化学试剂配制方法.docx

1、化学试剂配制方法化学试剂配制1、 硬度：一种测定硬度大于0.5me/L的水样；二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。1、 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500高纯水中，加150ml浓氨水，用高纯水稀释至1000ml混匀；取50ml按第二方法测定其硬度，根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。2、 （高硬度）氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5克氯化铵，加570ml浓氨水，加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀；3、 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂溶于80ml高纯水中，加入10g氢氧化钠，溶解后用高纯水稀释至1000ml，按上述方法抵消硬度。4、 0.5铬黑

2、T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95乙醇中，转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。5、 酸性铬蓝K指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（硼砂也可）和40ml高纯水，溶解后用95乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。2、 磷酸盐：1、 磷酸盐储备液（1ml=1mgPO4），称取 在105干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。2、 磷酸工作溶液：（1ml=0.1mgPO4） ，取上述储备液10ml稀释至100ml3、 钼酸铵-偏钒酸铵-硫

3、酸显色液（酸性钼酸铵）：（A）称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400ml除盐水中；（B）取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。将（B）配置的溶液倒入（A）配置的溶液中，用除盐水稀释至1000ml。3、 二氧化硅： 、酸性钼酸铵溶液：A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中；B.取42ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却至室温。C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。、10酒石酸溶液（质量/体积） 、1、2、4酸还原剂：A 称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中B. 称 取90g 亚硫酸氢钠，溶

4、于600ml高纯水中。C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。4、碱度：、1酚酞指示剂：称取1g酚酞，加100ml95乙醇溶解，再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。、0.1甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。 、甲基红-亚甲基蓝指示剂： 准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵 研磨均匀后，溶于100ml95乙醇中。5、酸度：0.1甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。6、PH表： 、 6.86标准缓冲液 ：称取经过120干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾，一起溶于除盐水中并稀释至1000ml

5、。配好避免被大气中二氧化碳污染。6周后应重新制备。 、9.18标准液： 准确称取3.81g优级纯硼砂，溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml，尽量避免与大气二氧化碳接触，四周后应重新制备。（此盐不要干燥） 、3M氯化钾： 称取22.365g在150烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。7、PNa表：、PNa2标准溶液（10-2mol/L） : 精确称取1.1690g经过250-350烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。、PNa4标准溶液（10-4mol/ L）相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。、

6、PNa5标准溶液（10-5mol/ L）相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。、0.1molKCl:0.7455g预先在150烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。8、溶解氧（葡萄糖法）： 、红色标准溶液：称取59.29g氯化钴，用1盐酸溶解，并用1盐酸稀释至1000ml，过滤。 、黄色标准溶液：称取45.05g氯化高铁，用1盐酸溶解，并用1盐酸稀释至1000ml，过滤。 、 蓝色标准溶液：称取62.45g硫酸铜，用1盐酸溶解，并用1盐酸稀释至1000ml，过滤。 、靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.36g靛蓝二磺酸钠（按100计算），

7、加数滴水润湿后加1ml浓硫酸，在沸腾水浴锅上加热30min，冷却后溶解并稀释至100ml 。 、葡萄糖储备液：称取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释50ml.此溶液应保存在低于10的冰箱中，或者使用时配置。 、氢氧化钾溶液：称取64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。 （由于氢氧化钾含量仅为82左右，按含量100计算53g氢氧化钾应称取64.6g） 、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加除盐水5ml,充分摇均后，立即注入25ml滴定管中，并用矿物油作油封。在20左右室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液在阴凉处可保存2d。9、

8、残余氯：、盐酸溶液：（1+1），盐酸溶液（1+4） 、 联邻甲苯胺盐酸溶液：称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，加入1ml盐酸（1+1） 研磨，然后加入20-25ml除盐水，移入到100ml容量瓶中，用盐酸（1+4）溶液稀释至刻度。此溶液储存于棕色瓶中，并放置暗处，一般保存6个月 、 重铬酸钾浓溶液：精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解，注入250容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。 、重铬酸钾稀溶液：取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。 附录: 1、残余氯 编 号浓重铬酸钾稀重铬酸钾硫酸铜除盐水相当于水样余氯量1-0.8-24.20.032-1.370.123

9、.530.053-1.870.322.830.074-2.500.4522.050.1050.75-0.523.750.3061.15-0.523.350.5071.45-0.523.050.7081.80-0.522.701.00 2、溶解氧编号溶解氧含量ug/L配置溶液的加入数量，ml黄色液红色液蓝色液溶液颜色15015.03.75-微黄绿色215.07.507.05-橙黄带红色320.04.29.60-粉红色430.02.6011.20-红色550.01.2013.606.00绛红色670.00.4019.8016.40浅红紫色71000.0022.4034.00深紫色试剂的标定1、氯化

10、物: 氯化钠标准液（1ml=1mgCl-）： 、10铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天过滤后,取清液稀释至100ml。 、 称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g（预先在500-600内灼烧30分钟,或105-110 干燥2小时,置于干燥器冷却至室温）,先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。 、 硝酸银标准溶液：称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，以NaCl标准溶液标定。 、标定：准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中，各加除盐水稀释至100ml，用0.1molNOH或0.1molH2SO4中和之中性 （酚酞指示剂

11、红色刚好消失），再加入1ml 10铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。分别记录消耗硝酸银标准液的体积 a计算平均值，三个样平行试验的相对偏差应小于0.25。 另取100ml除盐水，不加氯化钠作空白试验，记录消耗硝酸银体积 b 硝酸银溶液的滴定度T （mg/ml）按下式计算：T=10*1/（a-b） 式中：a-氯化钠标准液消耗硝酸银的体积，ml b-空白试验消耗消耗硝酸银的体积，ml 10-氯化钠标准液的体积， ml 1-氯化钠标准液的浓度，mg/ml2、0.1N硫酸标定： 1、硫酸标准液（C=1/2H2SO4=0.1mol/L） 配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml除盐水中

12、，冷却，摇匀。 2、标定：方法一：称取0.2g（称准至0.2mg）于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定 C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2-3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。 硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算： C = G （a-b） 0.05299 式中：G-无水碳酸钠的重量，ga-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml b-空白试验消耗硫酸的体积ml 0.05299-碳酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量，g/mol。 3、方法二：量取20.00ml待标

13、定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴1酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L 滴定，至溶液陈粉红色。 硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算： C = a b V式中：a-滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml b-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度， mol/L。 V-待标定的硫酸标准溶液体积，ml。3、氢氧化钠标定： 1、 配制：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中（或新制备除盐 水），摇匀。 2、标定方法一：称取0.6g（准确至0.2mg）于105-110 烘干至恒重的基准

14、邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水）中，加2滴酚酞指示剂，用待定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1酚酞指示剂，摇匀） 。同时做空白试验。 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算： C = G （a-b） 0.2042 式中：G-邻苯二甲酸氢钾，ga-滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml b-空白试验消耗氢氧化钠的体积，ml 0.2042-邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量，g/mol。 3、标定方法二：取20.00ml C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸标准溶液，加

15、60ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴酚酞指示剂，用待标定 0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。近终点时加热至80继续滴定至溶液呈粉红色。 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算： C = a b V式中：a-滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积，ml b-硫酸标准溶液的物质的量浓度， mol/L。 V-待标定的氢氧化钠消耗硫酸标准溶液体积，ml。4、EDTA标准溶液的配制与标定： 1、试剂：、氧化锌（基准试剂） ；、盐酸溶液（1+1）；、10氨水；、氨-氯化铵缓冲溶液；、0.5铬黑T指示剂。2、0.1N 0.05mol/LEDTA标准溶液：称取20gEDTA溶于除盐水中，

16、摇匀。 0.02mol/LEDTA标准溶液：称取8gEDTA溶于高纯水中，摇匀。 3、 EDTA标准溶液的标定： 、0.05mol/LEDTA标准溶液的标定：称取于800灼烧至恒重的基准氧化锌1g（称准至0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴0.5铬黑T指示剂，用 0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。(约19.6ml) 、0.02mol/LEDTA标准溶液的标定：称取0.4g于800灼烧至恒重

17、的基准氧化锌（称准至0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴0.5铬黑T指示剂，用 0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 EDTA标准溶液的物质的量浓度（C）计算如下: C = G 20 = 0.08G V 0.08138 250 V0.08138 式中：G-氧化锌之重，g； V-滴定时消耗EDTA溶液体积，ml。 0.08-250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍。 0.08138-氧

18、化锌的摩尔质量，g/mol。5、高锰酸钾标准液配制与标定 1、试剂：、草酸钠（基准试剂）； 、硫代硫酸钠标准溶液（C=Na2S2O3=0.1mol/L）；、硫酸（C=1/2H2SO4=4mol/L）；、碘化钾；、1淀粉指示剂。 2、高锰酸钾标准液标定：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml除盐水缓慢煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存2周.以4号玻璃过滤器过滤,滤液储存于具有磨口的棕色瓶中。 3、标定：、以草酸钠作基准试剂标定： 称取于105-110烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.2g（称准0.2mg），溶于100ml除盐水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以高锰酸钾溶液滴定，近终点时,加

19、热至65,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30秒.同时做空白试验. 高锰酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算: C = G （a-b） 0.06700 式中： G-草酸钠的重量，g； a-标定消耗高锰酸钾溶液体积，ml。 b-空白试验消耗高门酸钾溶液体积，ml。 0.06700-草酸纳（Na2C2O4） 的摩尔质量，g/mol。（二）、用0.1mol硫代硫酸钠标准溶液标定： 取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml C=1/2H2SO4=4mol/L硫酸，摇匀，于暗处放置5min。加150ml除盐水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈黄色时，加1ml1.0

20、定粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。 高锰酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算: C = a b V 式中：a-消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; b-硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L; V-高锰酸钾溶液的体积，ml.0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。6、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定： 1、试剂：、重铬酸钾（基准试剂）；、碘标准液C=1/2I2=0.1mol/L；、碘化钾；、硫酸C=1/2H2SO4 =4mol/L 、1淀粉指示剂：在玛瑙研钵中将10g可溶

21、性淀粉和0.05g碘化汞研磨，将此混合物储于干燥处。称取1.0g混合物置于研钵，加少许除盐水研磨成糊状物，将其徐徐注入10ml煮沸的除盐水中，再继续煮沸5-10min，过滤后使用。 2、硫代硫酸钠标准液配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml已煮沸的蒸馏水中 ，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后过滤备用。 3、 标定： 方法（一）： 以重铬酸钾作基准标定：称取于120烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至0.2mg）, 置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20mlC=1/2H2SO4 =4mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min

22、，加入150ml蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算： C = G （a-b） 0.04903 式中： G-重铬酸钾的重量，g； a-标定消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。 b-空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。 0.04903-重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mol 方法（二）：用C=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液标定：取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mo

23、l/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0淀粉指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。 硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算： C = （V-0.05） C1 （a-b） 式中： V-碘标准溶液的体积，ml. 0.05-空白试验加入碘标准溶液的体积,ml； C1-碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L a-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml; b-空白试验时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;7、碘标准溶液的配制与标定： 1、试剂：、固体碘；、硫代

24、硫酸钠标准溶液C=Na2S2O3=0.1mol/L；、固体碘化钾；、1酚酞指示剂；、1.0淀粉指示剂。 2、碘标准溶液C=1/2I2=0.1mol/L的配制：称取13g碘和35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml混匀，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。 3、标定:用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定，取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准液，

25、1ml1.0淀粉指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。 硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算： C = （a-b） C1 V-0.05 式中： a-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； b-空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml； C1-硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V-碘标准溶液的体积，ml. 0.05-空白试验加入碘标准溶液的体积,ml 3、C=1/2I2=0.01mol/L碘标准溶液的配制与标定：可采用C=1/2I2=0.1mol/L的碘标准溶液用蒸馏水稀释10倍配制。其浓度不需标定，用计算得出。 注：、0.1mol/L碘标准溶液的浓度，至少每月

26、标定一次； 、0.01mol/L碘标准溶液浓度溶液发生变化，应在使用时配制；4、 储存碘标准溶液试剂瓶，应严密。循环水钙硬度化验方法1、试剂;1.1. 1+1盐酸溶液1.2. 20氢氧化钾溶液1.3.该黄氯素酚酞指示剂 称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，储于广口瓶中。2、试验方法： 1、准确吸取50ml经中速滤纸过滤后的水样250ml锥型瓶中，加（1+1）盐酸溶液3滴，混匀，加热煮沸30秒，冷却至50以下。2、加5ml20氢氧化钾溶液，再加约50 mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.1mol/LEDTA（1/2EDTA）标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，溶

27、液红色时及为终点。 3、分析结果计算 ： 水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V1M50.04 V2 式中： V1-滴定时消耗EDTA的体积，ml M-EDTA标准溶液浓度，mol/L V2-水样的体积，ml 50.04-碳酸钙摩尔质量，g/mol次氯酸钠溶液有效氯浓度的化验方法441.2.1 化验原理：在含有碘化钾的酸性溶液中，次氯酸钠与碘化钾发生氧化还原反应，并释放出等量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的用量，计算次氯酸钠溶液的有效氯浓度。J2VTn1.2.2 试剂#%a. 碘化钾溶液：1N，分析纯(GB 1272)；;4;b. 冰乙酸：3

28、6%，分析纯(GB676)；ac. 淀粉指示剂：见GB 5750中15.14.10；x DSLd. 硫代硫酸钠标准溶液：0.05N，其配制和标定方法见GB 5750中15.1.4.3条。o1.2.3 测试步骤.:lta. 用移液管吸取5mL摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；bb. 向碘量瓶中加入蒸馏水50mL；&ksWc. 迅速向碘量瓶中加入5mL36%冰乙酸溶液，加盖水封摇匀；n%gJd. 再迅速向碘量瓶中加入1N碘化钾溶液10mL，加盖水封摇匀；7l+je. 在暗处静置5min；nA0f. 用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样；G|g. 滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL；,*nh. 继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止；sMB$2i. 记录滴定液消耗毫升数。yBvD)1.2.4 测试后按式(6)计算次氯酸钠溶液的有效氯浓度，单位为g/L。KtoC k C=NV35.45 /5(6)Hv式中：35.45氯原子量；dd:3D C有效氯浓度；0 N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N；Bxf V滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。/二氧化氯标准检测方法五步碘量法1、制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。