制备乳酸钙.docx

1、制备乳酸钙制备乳酸钙综合化学实验论文题目：由废餐盒（聚乳酸材料）制备乳酸钙 院系： 化学化工学院 专业班级： 化学1503 姓名： 崔金迪 学号： 41512082 指导教师： 俞斌勋 2017年 11月16日摘要由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙可以变废为宝，实验用废旧聚乳酸材料来制备聚乳酸钙，是先将聚乳酸材料解聚，再加入氧化钙类化合物与解聚产物反应生成乳酸钙，同时对制备的乳酸钙进行质量的检测，以此来确定制备的化合物纯度及含量的高低。We use waste polylactic acid material to prepare polylactic acid calcium in the expe

2、riment. Firstly, the polylactic acid material is depolymerized, and then the calcium oxide compound is added to react with the depolymeri zation product to form calcium lactate. Finally, the quality of the prepared calcium lactate is detected, so as to determine the purity and content of the prepare

3、d compound.关键词聚乳酸乳酸钙 废餐盒引言聚乳酸（PLA）是一种具有良好的生物相容性、可生物降解性和生物吸收性的脂肪族聚酯类高分子材料，主要原料乳酸来源于玉米等天然材料，其无刺激性、无毒副作用，对人体高度安全，对环境友好，可塑性好，易于加工成型，被公认为新世纪最有前途的药用高分子材料和新型包装材料123。PLA是聚酯、聚苯乙烯等石油基聚合物的潜在替以与EDTA以 1:1的化学计量比反应生成配合物。用EDTA标准溶液滴定加入了钙指示剂的样品溶液。当溶液由紫红色变为蓝色时表示反应达到终点，记录EDTA 溶液的体积，据此计算其物质的量并求算样品中乳酸钙的含量。（1）聚乳酸材料的解聚在碱性条

4、件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸:（2）乳酸钙的制备氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸钙沉淀出来：（3）EDTA的标定以碳酸钙为基准物，以钙试剂羧酸为指示剂，在碱性条件下标定。（4）乳酸钙含量的测定以已标定的EDTA为滴定液，以钙试剂羧酸钠为指示剂，通过络合滴定测定乳酸钙的含量。2试剂和仪器主要仪器：恒温磁力搅拌器、加热套、冷凝管、量筒（5、25、100mL）、烧杯（50、100、200、250、1000mL）、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、研钵、250mL容量瓶3个、圆底烧瓶、电子天平、电热套、酸式滴定管、表面皿等。主要试剂：

5、5.0g聚乳酸废餐盒碎片、广泛pH试纸、5：1盐酸（盐酸：水=5：1）、定性滤纸、碳酸钙（基准物）、1：4盐酸、固体氢氧化钠、100g/LNaOH溶液、氧化钙、EDTA标准溶液、钙混合指示剂、无水乙醇、丙酮、等。3. 实验步骤3.1聚乳酸的解聚 将5.6g固体NaOH、80mL无水乙醇加入已装有5.0g聚乳酸材料碎片的250mL磨口锥形瓶中，加热搅拌回流40分钟。待反应完毕，取下锥形瓶，冰水浴冷却3分钟，向溶液中加入14mL的5:1盐酸，并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却3分钟，抽滤。用20mL无水乙醇洗涤锥形瓶，抽滤。收集滤液于250mL烧瓶中。用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入烧瓶中。

6、用电热套加热，常压浓缩至20mL -25mL，然后将烧瓶置于冰水浴中冷却，向其中加入20mL无水乙醇，继续冷却3分钟，抽滤。用10mL左右的无水乙醇淋洗烧瓶，过滤。若滤液不澄清，再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200mL烧杯中，用10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中。3.2乳酸钙的制备 将称取的2.1g氢氧化钙粉末加入到上述200 mL 烧杯中，然后再加入3.0mL水。将盛有反应液的烧杯置于恒温 磁力搅拌器上，在搅拌下，加热浓缩直至将溶液浓缩至溶液体积为40 mL时，测试其pH发现溶液的pH大约为67，否则用5:1盐酸或氢氧化钙粉末少量多次进行调节，抽滤，滤液加热浓缩至约20mL

7、-25 mL，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌下，加入20 mL无水乙醇。然后在剧烈搅拌下加入40 mL丙酮，继续搅拌3分钟后，剧烈搅拌下再加入40 mL丙酮，继续搅拌3分钟，有大量白色沉淀生成，抽滤。用少量丙酮洗涤烧杯，抽滤，回收滤液。收集沉淀物于已称重的表面皿中。置于烘箱中于125 烘干1小时，记录质量。3.3EDTA溶液浓度的标定 用差减法准确称取基准碳酸钙0.91.1g于100mL烧杯，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖嘴处缓慢滴加1：1盐酸至溶解（约10mL），用250mL容量瓶定容。取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶，由滴定管滴加约10mL待测EDTA溶液，再加5.0mL

8、浓度为100g/L氢氧化钠溶液和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积。平行滴定三份，计算EDTA溶液的浓度。3.4乳酸钙的质量检测将于125烘干的样品置干燥器中冷却至室温后，称重。将样品装入样品袋，写上自己的编号。取出23g样品在研钵中研磨，称取研磨样0.5g（称准至0.01g）转入10mL比色管中用于待测游离酸碱实验，其余研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥器。3.4.1游离酸碱检验 将上述0.5g样品置于比色管中，加10mL水，在加热套中微热溶解，用广泛pH试纸测pH。3.4.2乳酸钙含量测定用差减法准确称取0.29-0.31g制备的样品于锥形

9、瓶，向其中加入2.0mL1:4盐酸溶液和20mL水溶解样品。由滴定管滴加10mL标定的EDTA溶液于上述锥形瓶中，然后再加5.0mL浓度为100g/L氢氧化钠溶液和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至锥形瓶中溶液由紫红色变为蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积，平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量。结果与讨论1数据讨论乳酸钙产量：6.57g 游离酸碱检验：pH=6EDTA标准溶液浓度：0.04212mol/L123乳酸钙质量（g）0.29560.31070.2948EDTA体积（mL）25.7626.7425.62乳酸钙纯度（%）80.1379.1479.91平均值（%）79.7

10、32实验过程讨论（1）在聚乳酸解聚的过程中，第一次抽滤后滤液不是完全澄清，没有进行二次抽滤，可能影响了实验结果。（2）在乳酸钙的制备过程中，第一次加热浓缩后氧化钙没有完全反应完，后调pH时刚开始氧化钙加入过多导致过碱，后拿盐酸调回6，可能影响实验结果。（3）最后生成乳酸钙产物时，产物并不是胶状物，而是粉末状，暂时不知道原因。结论乳酸钙纯度：79.73%游离酸碱检验：pH=6参考文献1盛敏刚,张金花,李延红.环境友好新型聚乳酸复合材料的研究及应用J.资源开发 与市场,2007,23(11):1012-1014,1028.2王艳辉(Wang Y H),王树东(Wang S D),吴迪镛(Wu DY

11、).环境科学进展(Progress in Environmental Science),1999, 1: 7377.3王尊元,马臻,沈正荣.聚乳酸的制备及其影响因素的研究J.齐鲁药 事,2006,25(10):619-622.4翁云宣.生物分解塑料与生物及塑料M北京:化学工业出版社,2010:219- 262. 5张晓静,杨学群.聚乳酸解聚方法研究进展,化工环保, 2012年第32卷第3期,227-230.6乳酸发酵和乳酸钙制造,方景依,化学世界,第十卷,514-516.7鸡蛋壳直接中和制取乳酸钙的工艺, 李逢振,农业工程学报, 第26卷第2期, 2010 年2 月,370-374.8陈战国, 李高强, 王超,等. 大学化学综合实验设计与教学由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙J. 教育教学论坛, 2014(46):283-284. 9陈焕光. 络合滴定分析J. 分析试验室, 1989(4).