制备乳酸钙.docx

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制备乳酸钙

制备乳酸钙

综合化学实验论文

题目：

由废餐盒（聚乳酸材料）

制备乳酸钙

院系：

化学化工学院

专业班级：

化学1503

姓名：

崔金迪

学号：

41512082

指导教师：

俞斌勋

2017年11月16日

摘要

由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙可以变废为宝，实验用废旧聚乳酸材料来制备聚乳酸钙，是先将聚乳酸材料解聚，再加入氧化钙类化合物与解聚产物反应生成乳酸钙，同时对制备的乳酸钙进行质量的检测，以此来确定制备的化合物纯度及含量的高低。

Weusewastepolylacticacidmaterialtopreparepolylacticacidcalciumintheexperiment.Firstly,thepolylacticacidmaterialisdepolymerized,andthenthecalciumoxidecompoundisaddedtoreactwiththedepolymerizationproducttoformcalciumlactate.Finally,thequalityofthepreparedcalciumlactateisdetected,soastodeterminethepurityandcontentofthepreparedcompound.

关键词

聚乳酸  乳酸钙废餐盒  

引言

聚乳酸（PLA）是一种具有良好的生物相容性、可生物降解性和生物吸收性的脂肪族聚酯类高分子材料，主要原料乳酸来源于玉米等天然材料，其无刺激性、无毒副作用，对人体高度安全，对环境友好，可塑性好，易于加工成型，被公认为新世纪最有前途的药用高分子材料和新型包装材料[1][2][3]。

PLA是聚酯、聚苯乙烯等石油基聚合物的潜在替

以与EDTA以1:

1的化学计量比反应生成配合物。

用EDTA标准溶液滴定加入了钙指示剂的样品溶液。

当溶液由紫红色变为蓝色时表示反应达到终点，记录EDTA溶液的体积，据此计算其物质的量并求算样品中乳酸钙的含量。

（1）聚乳酸材料的解聚

在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸:

（2）乳酸钙的制备

氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸钙沉淀出来：

（3）EDTA的标定

以碳酸钙为基准物，以钙试剂羧酸为指示剂，在碱性条件下标定。

（4）乳酸钙含量的测定

以已标定的EDTA为滴定液，以钙试剂羧酸钠为指示剂，通过络合滴定测定乳酸钙的含量。

2．试剂和仪器

主要仪器：

恒温磁力搅拌器、加热套、冷凝管、量筒（5、25、100mL）、烧杯（50、100、200、250、1000mL）、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、研钵、250mL容量瓶3个、圆底烧瓶、电子天平、电热套、酸式滴定管、表面皿等。

主要试剂：

5.0g聚乳酸废餐盒碎片 、广泛pH试纸、5：

1盐酸（盐酸：

水=5：

1）、定性滤纸、碳酸钙（基准物）、1：

4盐酸、固体氢氧化钠、100g/LNaOH溶液、氧化钙、EDTA标准溶液、钙混合指示剂、无水乙醇、丙酮、等。

3.实验步骤

3.1聚乳酸的解聚

将5.6 g 固体NaOH、80 mL无水乙醇加入已装有5.0 g聚乳酸材料碎片的250 mL磨口锥形瓶中，加热搅拌回流40分钟。

待反应完毕，取下锥形瓶，冰水浴冷却3分钟，向溶液中加入14 mL 的5:

1盐酸，并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却3分钟，抽滤。

用20 mL无水乙醇洗涤锥形瓶，抽滤。

收集滤液于250 mL烧瓶中。

用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入烧瓶中。

用电热套加热，常压浓缩至20 mL-25 mL，然后将烧瓶置于冰水浴中冷却，向其中加入20 mL无水乙醇，继续冷却3分钟，抽滤。

用10 mL左右的无水乙醇淋洗烧瓶，过滤。

若滤液不澄清，再过滤至澄清。

将抽滤瓶中的滤液转移至200 mL 烧杯中，用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中。

3.2乳酸钙的制备

将称取的2.1g氢氧化钙粉末加入到上述200mL烧杯中，然后再加入3.0mL水。

将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在搅拌下，加热浓缩直至将溶液浓缩至溶液体积为40mL时，测试其pH发现溶液的pH大约为6~7，否则用5:

1盐酸或氢氧化钙粉末少量多次进行调节，抽滤，滤液加热浓缩至约20 mL-25mL，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。

在搅拌下，加入20mL无水乙醇。

然后在剧烈搅拌下加入40mL丙酮，继续搅拌3分钟后，剧烈搅拌下再加入40mL丙酮，继续搅拌3分钟，有大量白色沉淀生成，抽滤。

用少量丙酮洗涤烧杯，抽滤，回收滤液。

收集沉淀物于已称重的表面皿中。

置于烘箱中于125℃烘干1小时，记录质量。

3.3EDTA溶液浓度的标定

用差减法准确称取基准碳酸钙0.9～1.1g于100mL烧杯，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖嘴处缓慢滴加1：

1盐酸至溶解（约10mL），用250mL容量瓶定容。

取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶，由滴定管滴加约10mL待测EDTA溶液，再加5.0mL浓度为100g/L氢氧化钠溶液和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积。

平行滴定三份，计算EDTA溶液的浓度。

3.4乳酸钙的质量检测

将于125℃烘干的样品置干燥器中冷却至室温后，称重。

将样品装入样品袋，写上自己的编号。

取出2～3g样品在研钵中研磨，称取研磨样0.5g（称准至0.01g）转入10mL比色管中用于待测游离酸碱实验，其余研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥器。

3.4.1游离酸碱检验

将上述0.5 g样品置于比色管中，加10 mL水，在加热套中微热溶解，用广泛pH试纸测pH。

3.4.2乳酸钙含量测定

用差减法准确称取0.29-0.31 g制备的样品于锥形瓶，向其中加入2.0 mL 1:

4盐酸溶液和20 mL水溶解样品。

由滴定管滴加10 mL标定的EDTA溶液于上述锥形瓶中，然后再加5 .0mL浓度为100 g/L氢氧化钠溶液和0.2 g钙混合指示剂，继续用EDTA溶液滴至锥形瓶中溶液由紫红色变为蓝色，即为终点，记录消耗的EDTA体积，平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量。

结果与讨论

1．数据讨论

乳酸钙产量：

6.57g游离酸碱检验：

pH=6

EDTA标准溶液浓度：

0.04212mol/L

1

2

3

乳酸钙质量（g）

0.2956

0.3107

0.2948

EDTA体积（mL）

25.76

26.74

25.62

乳酸钙纯度（%）

80.13

79.14

79.91

平均值（%）

79.73

2．实验过程讨论

（1）在聚乳酸解聚的过程中，第一次抽滤后滤液不是完全澄清，没有进行二次抽滤，可能影响了实验结果。

（2）在乳酸钙的制备过程中，第一次加热浓缩后氧化钙没有完全反应完，后调pH时刚开始氧化钙加入过多导致过碱，后拿盐酸调回6，可能影响实验结果。

（3）最后生成乳酸钙产物时，产物并不是胶状物，而是粉末状，暂时不知道原因。

结论

乳酸钙纯度：

79.73%

游离酸碱检验：

pH=6

参考文献

[1]盛敏刚,张金花,李延红.环境友好新型聚乳酸复合材料的研究及应用[J].资源开发与市场,2007,23（11）:

1012-1014,1028.

[2]王艳辉（WangYH）,王树东（WangSD）,吴迪镛（WuDY）.环境科学进展（ProgressinEnvironmentalScience）,1999,1:

73—77.

[3]王尊元,马臻,沈正荣.聚乳酸的制备及其影响因素的研究[J].齐鲁药事,2006,25（10）:

619-622.

[4]翁云宣.生物分解塑料与生物及塑料[M]北京:

化学工业出版社,2010:

219-262.

[5]张晓静,杨学群.聚乳酸解聚方法研究进展,化工环保,2012年第32卷第3期,227-230.

[6]乳酸发酵和乳酸钙制造,方景依,化学世界,第十卷,514-516.

[7]鸡蛋壳直接中和制取乳酸钙的工艺,李逢振,农业工程学报,第26卷第2期,2010年2月,370-374.

[8]陈战国,李高强,王超,等.大学化学综合实验设计与教学——由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙[J].教育教学论坛,2014（46）:

283-284.[9]陈焕光.络合滴定分析[J].分析试验室,1989（4）.