1、15质量标准草案及起草说明一、规格 0.2g(相当于原总药材 0.2g)质量标准草案 复方苦木消炎胶囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang【处方】穿心莲 100g 苦木 100g【制法】以上二味,穿心莲加水煎煮二次,每次 2 小时,合并 煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏;苦木粉碎成粗粉,照流浸膏剂与浸 膏剂项下的渗漉法(中国药典 2000年版一部附录 I O),用乙醇作 为溶剂,缓缓渗漉,漉液回收乙醇,浓缩成稠膏。将上述二种稠膏 混匀,干燥,粉碎,过筛,加辅料适量,制成颗粒,装成 1000 粒胶 囊,即得。【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒;味苦。【鉴别】 (1)取本品 10
2、 粒,去囊壳,研细,加乙醇 30ml,加热 回流 15 分钟,滤过,滤液照下述方法试验:( 1.1)取上述滤液的一半,蒸干,残渣加 1%盐酸溶液适量使 溶解,滤过,取滤液分置二支试管中,一管滴加碘化铋钾试液 12 滴,生成橘红色沉淀,另一管滴加碘化汞钾试液 12 滴,生成黄白 色沉淀。(1.2)取上述滤液的另一半,加活性炭适量,温热,滤过,滤 液供下列试验:取滤液 2ml,滴加 2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及 5%氢氧 化钾溶液各 2 滴,即显紫红色。取滤液 2ml,加固体氢氧化钾 1 小粒,振摇后,溶液显橘红 色。(2)取本品 10 粒,去除囊壳,将内容物研细,混匀,称粉末 1g,加甲
3、醇 10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使 溶解,作为供试品溶液。另取苦木药材 1g,加甲醇 10ml,冷浸过 夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶 液。吸取上述两种溶液各 10l,照薄层色谱法(中国药典 2000 年 版一部附录 VI B )试验,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂 的硅胶 G 薄层板上,以氯仿甲醇( 17:3)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照药材 色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典 2000 年 版一部附录 I L)【含量测定】 穿心
4、莲内酯的 HPLC 测定 照高效液相色谱法 (中国药典 2000年版一部附录 V D)测定色谱条件与系统适用性: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 乙腈甲醇水( 8: 40:52)为流动相;检测波长为 225nm;理论 塔板数以穿心莲内酯峰计不得小于 3000。供试品溶液的制备 :取本品 20 粒,去除囊壳,将内容物研细, 混合均匀,精密称取适量(约相当于 4 粒的装量),置具塞锥形瓶 中,加乙醇 60ml,密塞,浸泡过夜,超声提取 30 分钟,过滤,残 渣用乙醇洗涤,洗液并入滤液中,蒸干,残渣加甲醇溶解,置 10ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。对照品溶液的制备 :精称
5、105干燥至恒重的穿心莲内酯对照 品约 20mg,置 200ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作 为对照品溶液。测定法: 分别精密吸取上述供试品与对照品溶液各 10l 注入 色谱仪,测定,即得。本品每粒含穿心莲内酯( C20H30O5)不得少于 0.1mg【功能与主治】清热解毒,燥湿止痢。用于细菌性痢疾,急性 肠炎及各种急性感染性疾患。【用法与用量】口服,一次 46粒,一日 34 次。【规格】每粒装 0.2g(相当于原总药材 0.2g) 【贮藏】密封。二、规格 0.2g(相当于原总药材 0.4g)质量标准草案 复方苦木消炎胶囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang
6、【处方】穿心莲 200g 苦木 200g【制法】以上二味,穿心莲加水煎煮二次,每次 2 小时,合并 煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏;苦木粉碎成粗粉,照流浸膏剂与浸 膏剂项下的渗漉法(中国药典 2000年版一部附录 I O),用乙醇作 为溶剂,缓缓渗漉,漉液回收乙醇,浓缩成稠膏。将上述二种稠膏 混匀,干燥,粉碎,过筛,加辅料适量,制成颗粒,装成 1000 粒胶 囊,即得。【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒;味苦。【鉴别】( 1)取本品 10 粒,去囊壳,研细,加乙醇 30ml,加 热回流 15 分钟,滤过,滤液照下述方法试验:( 1.1)取上述滤液的一半,蒸干,残渣加 1%盐酸溶液适量使 溶解,滤
7、过,取滤液分置二支试管中,一管滴加碘化铋钾试液 12 滴,生成橘红色沉淀,另一管滴加碘化汞钾试液 12 滴,生成黄白 色沉淀。(1.2)取上述滤液的另一半,加活性炭适量,温热,滤过,滤 液供下列试验:取滤液 2ml,滴加 2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及 5%氢氧 化钾溶液各 2 滴,即显紫红色。取滤液 2ml,加固体氢氧化钾 1 小粒,振摇后,溶液显橘红 色。(2)取本品 10 粒,去除囊壳,将内容物研细,混匀,称粉末 1g,加甲醇 10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使 溶解,作为供试品溶液。另取苦木药材 1g,加甲醇 10ml,冷浸过 夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲
8、醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶 液。吸取上述两种溶液各 10l,照薄层色谱法(中国药典 2000 年 版一部附录 VI B )试验,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂 的硅胶 G 薄层板上,以氯仿甲醇( 17:3)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照药材 色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典 2000 年 版一部附录 I L)【含量测定】 穿心莲内酯的 HPLC 测定 照高效液相色谱法 (中国药典 2000年版一部附录 V D)测定色谱条件与系统适用性: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 乙腈甲醇水(
9、 8: 40:52)为流动相;检测波长为 225nm;理论 塔板数以穿心莲内酯峰计不得小于 3000。供试品溶液的制备 :取本品 20 粒,去除囊壳,将内容物研细, 混合均匀,精密称取适量(约相当于 2 粒的装量),置具塞锥形瓶 中,加乙醇 60ml,密塞,浸泡过夜,超声提取 30 分钟,过滤,残 渣用乙醇洗涤,洗液并入滤液中,蒸干,残渣加甲醇溶解,置 10ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。对照品溶液的制备 :精称 105干燥至恒重的穿心莲内酯对照 品约 20mg,置 200ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作 为对照品溶液。测定法: 分别精密吸取上述供试品与对照
10、品溶液各 10l 注入 色谱仪,测定,即得。本品每粒含穿心莲内酯( C20H30O5)不得少于 0.2mg【功能与主治】清热解毒,燥湿止痢。用于细菌性痢疾,急性 肠炎及各种急性感染性疾患。【用法与用量】口服,一次 23粒,一日 34 次。【规格】每粒装 0.2g(相当于原总药材 0.4g) 【贮藏】密封。复方苦木消炎胶囊质量标准起草说明1性状本品 6 批内容物均为褐绿色粉末或颗粒,味苦,参考中华人民 共和国卫生部药品标准 WS3B 118692,规定本品内容物性状 为褐绿色粉末或颗粒,味苦。2鉴别2.1化学鉴别参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片的化学鉴别方
11、法,结果本品 6 批及上市复方苦木消炎片 均显相同的化学显色反应。2.2薄层色谱法鉴别参考中国药典 2000 年版一部苦木药材项下的鉴别方法,对本品 6 批及上市复方苦木消炎片进行鉴别,结果 6 批样品及上市复方苦木 消炎片的供试品色谱中,在与对照药材色谱相同的位置上,显相同 颜色的斑点。3检查3.1水分照中国药典 2000年版一部附录 IX H 第一法对本品 6批内容物 的水分进行了测定,结果如下:批号200212200212200212200212200212200212复方苦木010203040506消炎片水分()5.465.184.885.044.914.935.00结果表明,本品 6
12、 批的水分均小于 9.0,符合中国药典 2000 年版一部附录 I L 胶囊剂项下有关的规定。3.2崩解时限照崩解时限检查法(中国药典 2000年版一部附录 XII A )检查,本品 6 批的崩解时限结果如下:批号200212012002120220021203崩解时限231221215平均值222批号200212042002120520021206崩解时限219224218平均值220结果表明,本品 6 批崩解时限均小于 30分钟,符合中国药典2000年版一部附录 I L 胶囊剂项下有关的规定。3.3其它本品 6 批均符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典 2000年 版一部附录 I L)。
13、4含量测定 4.1穿心莲内酯的含量测定本品两规格各 10 批及上市复方苦木消炎片的穿心莲内酯含量测 定结果如下:批号含量( mg/粒 or 片)平均含量( mg/粒 or 片)200212010.158200212020.149200212030.156200401010.1510.154200401020.152200401030.153200401070.160200212040.3150.324200212050.327200212060.320200401040.334200401050.309200401060.335200401080.328复方苦木消炎片0.1580.158结果与
14、上市复方苦木消炎片相同规格的 10 批样品与上市复方苦 木消炎片的穿心莲内酯含量无明显差异,参考本品 10 批的检测结 果,将穿心莲内酯含量限度定为每粒(相当于原总药材 0.2g)不得 少于 0.1mg(0.2g 规格(相当于原总药材 0.4g)的不得少于0.2mg)。4.2穿心莲总内酯的含量测定本品 10 批及上市复方苦木消炎片的穿心莲总内酯含量测定结果 如下:批号含量( mg/粒 or 片)平均含量( mg/粒 or 片)200212010.64200212020.63200212030.64200401010.670.64200401020.63200401030.67200401070
15、.6520021204 1.2720021205 1.251.2720021206 1.2720040104 1.27200401051.30200401061.32200401081.20复方苦木消炎片0.640.64结果本品与上市复方苦木消炎片相同规格的 10 批样品的穿心莲 总内酯含量无明显差异,均较小,初步稳定性试验中,穿心莲总内 酯含量较稳定,无明显变化,因此不将穿心莲总内酯含量订入质量 标准中。5 功能与主治参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片标准的功能与主治,及上市复方苦木消炎片的原厂说明 书,制订功能与主治。6用法与用量参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片标准的用法与用量,及上市复方苦木消炎片的原厂说明 书,制订用法与用量。7贮藏参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片标准的贮藏方法及本品 6 批的初步稳定性试验结果,规 定本品贮藏条件为密封贮藏。
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