15质量标准草案及起草说明.docx

1、15质量标准草案及起草说明一、规格 0.2g（相当于原总药材 0.2g）质量标准草案 复方苦木消炎胶囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang【处方】穿心莲 100g 苦木 100g【制法】以上二味，穿心莲加水煎煮二次，每次 2 小时，合并 煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸 膏剂项下的渗漉法（中国药典 2000年版一部附录 I O），用乙醇作 为溶剂，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩成稠膏。将上述二种稠膏 混匀，干燥，粉碎，过筛，加辅料适量，制成颗粒，装成 1000 粒胶 囊，即得。【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒；味苦。【鉴别】 （1）取本品 10

2、 粒，去囊壳，研细，加乙醇 30ml，加热 回流 15 分钟，滤过，滤液照下述方法试验：（ 1.1）取上述滤液的一半，蒸干，残渣加 1%盐酸溶液适量使 溶解，滤过，取滤液分置二支试管中，一管滴加碘化铋钾试液 12 滴，生成橘红色沉淀，另一管滴加碘化汞钾试液 12 滴，生成黄白 色沉淀。（1.2）取上述滤液的另一半，加活性炭适量，温热，滤过，滤 液供下列试验：取滤液 2ml，滴加 2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及 5%氢氧 化钾溶液各 2 滴，即显紫红色。取滤液 2ml，加固体氢氧化钾 1 小粒，振摇后，溶液显橘红 色。（2）取本品 10 粒，去除囊壳，将内容物研细，混匀，称粉末 1g，加甲

3、醇 10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使 溶解，作为供试品溶液。另取苦木药材 1g，加甲醇 10ml，冷浸过 夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶 液。吸取上述两种溶液各 10l，照薄层色谱法（中国药典 2000 年 版一部附录 VI B ）试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂 的硅胶 G 薄层板上，以氯仿甲醇（ 17：3）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典 2000 年 版一部附录 I L）【含量测定】 穿心

4、莲内酯的 HPLC 测定 照高效液相色谱法 （中国药典 2000年版一部附录 V D）测定色谱条件与系统适用性： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙腈甲醇水（ 8： 40：52）为流动相；检测波长为 225nm；理论 塔板数以穿心莲内酯峰计不得小于 3000。供试品溶液的制备 ：取本品 20 粒，去除囊壳，将内容物研细， 混合均匀，精密称取适量（约相当于 4 粒的装量），置具塞锥形瓶 中，加乙醇 60ml，密塞，浸泡过夜，超声提取 30 分钟，过滤，残 渣用乙醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇溶解，置 10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液的制备 ：精称

5、105干燥至恒重的穿心莲内酯对照 品约 20mg，置 200ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作 为对照品溶液。测定法： 分别精密吸取上述供试品与对照品溶液各 10l 注入 色谱仪，测定，即得。本品每粒含穿心莲内酯（ C20H30O5）不得少于 0.1mg【功能与主治】清热解毒，燥湿止痢。用于细菌性痢疾，急性 肠炎及各种急性感染性疾患。【用法与用量】口服，一次 46粒，一日 34 次。【规格】每粒装 0.2g（相当于原总药材 0.2g） 【贮藏】密封。二、规格 0.2g（相当于原总药材 0.4g）质量标准草案 复方苦木消炎胶囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang

6、【处方】穿心莲 200g 苦木 200g【制法】以上二味，穿心莲加水煎煮二次，每次 2 小时，合并 煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸 膏剂项下的渗漉法（中国药典 2000年版一部附录 I O），用乙醇作 为溶剂，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩成稠膏。将上述二种稠膏 混匀，干燥，粉碎，过筛，加辅料适量，制成颗粒，装成 1000 粒胶 囊，即得。【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒；味苦。【鉴别】（ 1）取本品 10 粒，去囊壳，研细，加乙醇 30ml，加 热回流 15 分钟，滤过，滤液照下述方法试验：（ 1.1）取上述滤液的一半，蒸干，残渣加 1%盐酸溶液适量使 溶解，滤

7、过，取滤液分置二支试管中，一管滴加碘化铋钾试液 12 滴，生成橘红色沉淀，另一管滴加碘化汞钾试液 12 滴，生成黄白 色沉淀。（1.2）取上述滤液的另一半，加活性炭适量，温热，滤过，滤 液供下列试验：取滤液 2ml，滴加 2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及 5%氢氧 化钾溶液各 2 滴，即显紫红色。取滤液 2ml，加固体氢氧化钾 1 小粒，振摇后，溶液显橘红 色。（2）取本品 10 粒，去除囊壳，将内容物研细，混匀，称粉末 1g，加甲醇 10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使 溶解，作为供试品溶液。另取苦木药材 1g，加甲醇 10ml，冷浸过 夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲

8、醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶 液。吸取上述两种溶液各 10l，照薄层色谱法（中国药典 2000 年 版一部附录 VI B ）试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂 的硅胶 G 薄层板上，以氯仿甲醇（ 17：3）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典 2000 年 版一部附录 I L）【含量测定】 穿心莲内酯的 HPLC 测定 照高效液相色谱法 （中国药典 2000年版一部附录 V D）测定色谱条件与系统适用性： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙腈甲醇水（

9、 8： 40：52）为流动相；检测波长为 225nm；理论 塔板数以穿心莲内酯峰计不得小于 3000。供试品溶液的制备 ：取本品 20 粒，去除囊壳，将内容物研细， 混合均匀，精密称取适量（约相当于 2 粒的装量），置具塞锥形瓶 中，加乙醇 60ml，密塞，浸泡过夜，超声提取 30 分钟，过滤，残 渣用乙醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇溶解，置 10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液的制备 ：精称 105干燥至恒重的穿心莲内酯对照 品约 20mg，置 200ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作 为对照品溶液。测定法： 分别精密吸取上述供试品与对照

10、品溶液各 10l 注入 色谱仪，测定，即得。本品每粒含穿心莲内酯（ C20H30O5）不得少于 0.2mg【功能与主治】清热解毒，燥湿止痢。用于细菌性痢疾，急性 肠炎及各种急性感染性疾患。【用法与用量】口服，一次 23粒，一日 34 次。【规格】每粒装 0.2g（相当于原总药材 0.4g） 【贮藏】密封。复方苦木消炎胶囊质量标准起草说明1性状本品 6 批内容物均为褐绿色粉末或颗粒，味苦，参考中华人民 共和国卫生部药品标准 WS3B 118692，规定本品内容物性状 为褐绿色粉末或颗粒，味苦。2鉴别2.1化学鉴别参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片的化学鉴别方

11、法，结果本品 6 批及上市复方苦木消炎片 均显相同的化学显色反应。2.2薄层色谱法鉴别参考中国药典 2000 年版一部苦木药材项下的鉴别方法，对本品 6 批及上市复方苦木消炎片进行鉴别，结果 6 批样品及上市复方苦木 消炎片的供试品色谱中，在与对照药材色谱相同的位置上，显相同 颜色的斑点。3检查3.1水分照中国药典 2000年版一部附录 IX H 第一法对本品 6批内容物 的水分进行了测定，结果如下：批号200212200212200212200212200212200212复方苦木010203040506消炎片水分（）5.465.184.885.044.914.935.00结果表明，本品 6

12、 批的水分均小于 9.0，符合中国药典 2000 年版一部附录 I L 胶囊剂项下有关的规定。3.2崩解时限照崩解时限检查法（中国药典 2000年版一部附录 XII A ）检查，本品 6 批的崩解时限结果如下：批号200212012002120220021203崩解时限231221215平均值222批号200212042002120520021206崩解时限219224218平均值220结果表明，本品 6 批崩解时限均小于 30分钟，符合中国药典2000年版一部附录 I L 胶囊剂项下有关的规定。3.3其它本品 6 批均符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典 2000年 版一部附录 I L）。

13、4含量测定 4.1穿心莲内酯的含量测定本品两规格各 10 批及上市复方苦木消炎片的穿心莲内酯含量测 定结果如下：批号含量（ mg/粒 or 片）平均含量（ mg/粒 or 片）200212010.158200212020.149200212030.156200401010.1510.154200401020.152200401030.153200401070.160200212040.3150.324200212050.327200212060.320200401040.334200401050.309200401060.335200401080.328复方苦木消炎片0.1580.158结果与

14、上市复方苦木消炎片相同规格的 10 批样品与上市复方苦 木消炎片的穿心莲内酯含量无明显差异，参考本品 10 批的检测结 果，将穿心莲内酯含量限度定为每粒（相当于原总药材 0.2g）不得 少于 0.1mg（0.2g 规格（相当于原总药材 0.4g）的不得少于0.2mg）。4.2穿心莲总内酯的含量测定本品 10 批及上市复方苦木消炎片的穿心莲总内酯含量测定结果 如下：批号含量（ mg/粒 or 片）平均含量（ mg/粒 or 片）200212010.64200212020.63200212030.64200401010.670.64200401020.63200401030.67200401070

15、.6520021204 1.2720021205 1.251.2720021206 1.2720040104 1.27200401051.30200401061.32200401081.20复方苦木消炎片0.640.64结果本品与上市复方苦木消炎片相同规格的 10 批样品的穿心莲 总内酯含量无明显差异，均较小，初步稳定性试验中，穿心莲总内 酯含量较稳定，无明显变化，因此不将穿心莲总内酯含量订入质量 标准中。5 功能与主治参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片标准的功能与主治，及上市复方苦木消炎片的原厂说明 书，制订功能与主治。6用法与用量参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片标准的用法与用量，及上市复方苦木消炎片的原厂说明 书，制订用法与用量。7贮藏参考中华人民共和国卫生部药品标准 WS3B118692 复方 苦木消炎片标准的贮藏方法及本品 6 批的初步稳定性试验结果，规 定本品贮藏条件为密封贮藏。