15质量标准草案及起草说明.docx
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15质量标准草案及起草说明
一、规格0.2g（相当于原总药材0.2g）质量标准草案复方苦木消炎胶囊FufangKumuXiaoyanJiaonang
【处方】穿心莲100g苦木100g
【制法】以上二味，穿心莲加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录IO），用乙醇作为溶剂，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩成稠膏。
将上述二种稠膏混匀，干燥，粉碎，过筛，加辅料适量，制成颗粒，装成1000粒胶囊，即得。
【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒；味苦。
【鉴别】
（1）取本品10粒，去囊壳，研细，加乙醇30ml，加热回流15分钟，滤过，滤液照下述方法试验：
（1.1）取上述滤液的一半，蒸干，残渣加1%盐酸溶液适量使溶解，滤过，取滤液分置二支试管中，一管滴加碘化铋钾试液1~2滴，生成橘红色沉淀，另一管滴加碘化汞钾试液1~2滴，生成黄白色沉淀。
（1.2）取上述滤液的另一半，加活性炭适量，温热，滤过，滤液供下列试验：
①取滤液2ml，滴加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及5%氢氧化钾溶液各2滴，即显紫红色。
②取滤液2ml，加固体氢氧化钾1小粒，振摇后，溶液显橘红色。
（2）取本品10粒，去除囊壳，将内容物研细，混匀，称粉末1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取苦木药材1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
吸取上述两种溶液各10μl，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇（17：
3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录IL）
【含量测定】穿心莲内酯的HPLC测定照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VD）测定
色谱条件与系统适用性：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－甲醇－水（8：
40：
52）为流动相；检测波长为225nm；理论塔板数以穿心莲内酯峰计不得小于3000。
供试品溶液的制备：
取本品20粒，去除囊壳，将内容物研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于4粒的装量），置具塞锥形瓶中，加乙醇60ml，密塞，浸泡过夜，超声提取30分钟，过滤，残渣用乙醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇溶解，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：
精称105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品约20mg，置200ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
测定法：
分别精密吸取上述供试品与对照品溶液各10μl注入色谱仪，测定，即得。
本品每粒含穿心莲内酯（C20H30O5）不得少于0.1mg
【功能与主治】清热解毒，燥湿止痢。
用于细菌性痢疾，急性肠炎及各种急性感染性疾患。
【用法与用量】口服，一次4~6粒，一日3~4次。
【规格】每粒装0.2g（相当于原总药材0.2g）【贮藏】密封。
二、规格0.2g（相当于原总药材0.4g）质量标准草案复方苦木消炎胶囊FufangKumuXiaoyanJiaonang
【处方】穿心莲200g苦木200g
【制法】以上二味，穿心莲加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录IO），用乙醇作为溶剂，缓缓渗漉，漉液回收乙醇，浓缩成稠膏。
将上述二种稠膏混匀，干燥，粉碎，过筛，加辅料适量，制成颗粒，装成1000粒胶囊，即得。
【性状】本品内容物为褐绿色粉末或颗粒；味苦。
【鉴别】
（1）取本品10粒，去囊壳，研细，加乙醇30ml，加热回流15分钟，滤过，滤液照下述方法试验：
（1.1）取上述滤液的一半，蒸干，残渣加1%盐酸溶液适量使溶解，滤过，取滤液分置二支试管中，一管滴加碘化铋钾试液1~2滴，生成橘红色沉淀，另一管滴加碘化汞钾试液1~2滴，生成黄白色沉淀。
（1.2）取上述滤液的另一半，加活性炭适量，温热，滤过，滤液供下列试验：
①取滤液2ml，滴加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及5%氢氧化钾溶液各2滴，即显紫红色。
②取滤液2ml，加固体氢氧化钾1小粒，振摇后，溶液显橘红色。
（2）取本品10粒，去除囊壳，将内容物研细，混匀，称粉末1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取苦木药材1g，加甲醇10ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
吸取上述两种溶液各10μl，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇（17：
3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录IL）
【含量测定】穿心莲内酯的HPLC测定照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VD）测定
色谱条件与系统适用性：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－甲醇－水（8：
40：
52）为流动相；检测波长为225nm；理论塔板数以穿心莲内酯峰计不得小于3000。
供试品溶液的制备：
取本品20粒，去除囊壳，将内容物研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于2粒的装量），置具塞锥形瓶中，加乙醇60ml，密塞，浸泡过夜，超声提取30分钟，过滤，残渣用乙醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇溶解，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：
精称105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品约20mg，置200ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
测定法：
分别精密吸取上述供试品与对照品溶液各10μl注入色谱仪，测定，即得。
本品每粒含穿心莲内酯（C20H30O5）不得少于0.2mg
【功能与主治】清热解毒，燥湿止痢。
用于细菌性痢疾，急性肠炎及各种急性感染性疾患。
【用法与用量】口服，一次2~3粒，一日3~4次。
【规格】每粒装0.2g（相当于原总药材0.4g）【贮藏】密封。
复方苦木消炎胶囊质量标准起草说明
1性状
本品6批内容物均为褐绿色粉末或颗粒，味苦，参考中华人民共和国卫生部药品标准WS3－B－1186－92，规定本品内容物性状为褐绿色粉末或颗粒，味苦。
2鉴别
2.1化学鉴别
参考中华人民共和国卫生部药品标准WS3－B－1186－92复方苦木消炎片的化学鉴别方法，结果本品6批及上市复方苦木消炎片均显相同的化学显色反应。
2.2薄层色谱法鉴别
参考中国药典2000年版一部苦木药材项下的鉴别方法，对本品6批及上市复方苦木消炎片进行鉴别，结果6批样品及上市复方苦木消炎片的供试品色谱中，在与对照药材色谱相同的位置上，显相同颜色的斑点。
3检查
3.1水分
照中国药典2000年版一部附录IXH第一法对本品6批内容物的水分进行了测定，结果如下：
批号
200212
200212
200212
200212
200212
200212
复方苦木
01
02
03
04
05
06
消炎片
水分（％）
5.46
5.18
4.88
5.04
4.91
4.93
5.00
结果表明，本品6批的水分均小于9.0％，符合中国药典2000年版一部附录IL胶囊剂项下有关的规定。
3.2崩解时限
照崩解时限检查法（中国药典2000年版一部附录XIIA）检
查，本品6批的崩解时限结果如下：
批号
20021201
20021202
20021203
崩解时限
2′31″
2′21″
2′15″
平均值
2′22″
批号
20021204
20021205
20021206
崩解时限
2′19″
2′24″
2′18″
平均值
2′20″
结果表明，本品6批崩解时限均小于30分钟，符合中国药典
2000年版一部附录IL胶囊剂项下有关的规定。
3.3其它
本品6批均符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录IL）。
4含量测定4.1穿心莲内酯的含量测定
本品两规格各10批及上市复方苦木消炎片的穿心莲内酯含量测定结果如下：
批号
含量（mg/粒or片）
平均含量（mg/粒or片）
20021201
0.158
20021202
0.149
20021203
0.156
20040101
0.151
0.154
20040102
0.152
20040103
0.153
20040107
0.160
20021204
0.315
0.324
20021205
0.327
20021206
0.320
20040104
0.334
20040105
0.309
20040106
0.335
20040108
0.328
复方苦木消炎片
0.158
0.158
结果与上市复方苦木消炎片相同规格的10批样品与上市复方苦木消炎片的穿心莲内酯含量无明显差异，参考本品10批的检测结果，将穿心莲内酯含量限度定为每粒（相当于原总药材0.2g）不得少于0.1mg（0.2g规格（相当于原总药材0.4g）的不得少于
0.2mg）。
4.2穿心莲总内酯的含量测定
本品10批及上市复方苦木消炎片的穿心莲总内酯含量测定结果如下：
批号
含量（mg/粒or片）
平均含量（mg/粒or片）
20021201
0.64
20021202
0.63
20021203
0.64
20040101
0.67
0.64
20040102
0.63
20040103
0.67
20040107
0.65
200212041.27
200212051.25
1.27
200212061.27
200401041.27
20040105
1.30
20040106
1.32
20040108
1.20
复方苦木消炎片
0.64
0.64
结果本品与上市复方苦木消炎片相同规格的10批样品的穿心莲总内酯含量无明显差异，均较小，初步稳定性试验中，穿心莲总内酯含量较稳定，无明显变化，因此不将穿心莲总内酯含量订入质量标准中。
5功能与主治
参考中华人民共和国卫生部药品标准WS3－B－1186－92复方苦木消炎片标准的功能与主治，及上市复方苦木消炎片的原厂说明书，制订功能与主治。
6用法与用量
参考中华人民共和国卫生部药品标准WS3－B－1186－92复方苦木消炎片标准的用法与用量，及上市复方苦木消炎片的原厂说明书，制订用法与用量。
7贮藏
参考中华人民共和国卫生部药品标准WS3－B－1186－92复方苦木消炎片标准的贮藏方法及本品6批的初步稳定性试验结果，规定本品贮藏条件为密封贮藏。
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