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溶解氧的测定方法汇总 2.docx

1、溶解氧的测定方法汇总 2溶 解 氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。 天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的均衡。 溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、 大气压力、水温有亲密关系。 洁净地面水溶解氧一般靠近饱和。因为藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机复原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及增补时,水中溶解氧渐渐降低,以致趋近于零,此时 厌氧菌生殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差别很大。1、方法的选择测定水中溶解氧往常采纳碘量法及其修正法和膜电极法。 洁净水可直接采纳碘量法测定。 水样有色或含有氧化性及复原性物质、 藻类、悬浮物等扰乱

2、测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正扰乱;某些复原性物质可把碘复原成碘化物,产生负扰乱;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正扰乱。所以大多半受污染的地表水和工业废水,一定采纳修正的碘量法和膜电极法测定。水样中亚硝酸盐氮含量高于 L,二价铁低于 1 mg/L 时,采纳叠氮化钠修正法。 此法合用于多半污水及生化办理出水; 水样中二价铁高于 1 mg/L,采纳高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采纳明矾絮凝修正法; 含有活性污泥悬浮物的水样, 采纳硫酸铜氨基磺酸絮凝修正法。膜电极法是依据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简易、快速,扰乱少,可用于现场测定。2、

3、水样的采纳与保留用碘量法测定水中溶解氧, 水样常收集到溶解氧瓶中。 收集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。 可用水样冲刷溶解氧瓶后,沿瓶壁 直接倾灌水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的 1/31/2 左右。水样收集后,为防备溶解氧的变化,应立刻加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水平和大气压力。一、 碘 量 法GB7489-89概 述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将廉价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色积淀。加酸后,氢氧化物积淀溶解并与碘离子反响而释出游离碘。 以淀粉作指示剂, 用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。仪 器250

4、300ml 溶解氧瓶。试 剂(1)硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰(MnSO44H2 或 364g MnSO4H2O)溶于水,用水稀释至 1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。(2)碱性碘化钾溶液:称取 500 g 氢氧化钠溶解于 300400ml 水中,另称取 150 g 碘化钾(或 135gNaI)溶于 200ml 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液归并,混匀,用水稀释至 1000ml。若有积淀,则搁置留宿后, 倾出上清液,贮于棕色瓶中。 用橡皮塞塞紧,避光保留。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。(3)15 硫酸溶液。(4)l %(mV)淀粉溶液:称取 1g 可

5、溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后,加人水杨酸或氯化锌防腐。(5)( 1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于 105 一 110烘干 2h 并冷却的重铬酸钾,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。(6)硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠( Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,加碳酸钠,用水稀释至 1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用 L 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法以下:于 250ml 碘量瓶中,加人 100ml 水和 1g 碘化钾,加入 L 重铬酸钾标准溶液、 5ml 15 硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置 5min 后,用

6、待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入 lml 淀粉溶液,持续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录取量。M=式中, M硫代硫酸钠溶液的浓度( mo1L);V滴准时耗费硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 。(7)硫酸, =。步 骤l溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 l ml 硫酸锰溶液、 2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混淆数次,静置。待棕色积淀物降至瓶内一半时,再颠倒混淆一次,待积淀物降落到瓶底。一般在取样现场固定。2析出碘轻轻翻开瓶塞,立刻用吸管插入液面下加入 硫酸。当心盖好瓶塞,颠倒混淆摇匀,至积淀物所有溶解为止,搁置暗处 5min。3滴定汲取上述溶液于 250ml 锥形瓶中,

7、用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml 淀粉溶液,持续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。计算溶解氧(O2, mgL)=式中, M硫代硫酸钠溶液浓度( molL);V滴准时耗费硫代硫酸钠溶液体积(ml)。精细度和正确度经不一样海拔高度的 4 个实验室剖析于 20含饱和溶解氧 L的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超出 %;剖析含 L 溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超出 %。注意事项(l )假如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于 mgL 时,应早先于水样中加硫代硫酸钠去除。 即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样, 在此中一瓶加入 5ml l 5 硫酸和 1g 碘化钾,摇

8、匀,此时游离出碘。 以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加人相同量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。(2)假如水样呈强酸性或强碱性, 可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。二、电化学探头法GB11913-891概 述方法原理氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只好透过氧和其余气体,水和可溶解物质不可以透过。透过膜的氧气在电极上复原, 产生轻微的扩散电流, 在必定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。2 方法的合用范围电极法的测定下限取决于所用的仪器,一般合用于溶解氧大于 L 的水样。水样有色、含有

9、可和碘反响的有机物时,不宜用碘量法及其修正法测定,可用电极法。但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气,可能扰乱测定,需要常常改换薄膜或校准电极。仪 器(1) 溶解氧测定仪:仪器分为原电池式和极谱式(外加电压)两种。(2) 温度计:精准至。试 剂(1) 亚硫酸钠(2) 二价钴盐( CoCl26H2O)步 骤使用仪器时,按说明书操作。1 测试前的准备(1) 按仪器说明书装置探头,并加入所需的电解质。使用过的探头,要检查探头膜内能否有气泡或 铁锈状物质。必需时,需取下薄膜从头装置。(2) 零点校订:将探头浸入每升含 1g 亚硫酸钠和 1mg钴盐的水中,进行校零。(3) 校准:按仪器说明书要求校

10、准,或取 500ml 蒸馏水,此中一部分虹吸入溶解氧瓶中, 用碘量法测其溶解氧含量。 将探头放入该蒸馏水中(防备曝气充氧),调理仪器到碘量法测定数值上。当仪器没法校准时,应改换电解质和敏感膜。2 水样的测定按仪器说明书进行,并注意温度赔偿。精细度与正确度经 6 个实验室剖析人员在同一实验室用不一样型号的溶解氧测定仪,测定溶解氧含量为的 5 种地面水,每个样品测定值相对标准偏差不超出 %;绝对偏差(相关于碘量法)小于 mg/L。注意事项(1) 原电池式仪器接触氧气可自觉进行反响,所以在不测准时,电极探头要保留在无氧水中并使其短路,免得耗费电极资料,影响测定。关于极谱式仪器的探头,不使用时,应放湿

11、润环境中,以防电解质溶液蒸发。(2) 不可以用手接触探头薄膜表面。(3) 改换电解质和膜后,或膜干燥时,要使膜润湿,待读数稳固后再进行校准。(4) 如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质,长久与膜接触可能使膜拥塞或破坏。不一样温度下水中的饱和溶解氧,以下表所示。假如大气压力改变,可按下式计算溶解氧:S =式中, S 大气压为 PkPa下的溶解氧含量 (mg/L) ;S 大 气压 为 kPa 下 的溶 解 氧含 量(mg/L) ;P大气压( kPa)。溶解氧饱和百分率( %)=不一样温度下水中饱和溶解氧(kPa 压力下)温度溶解氧温度()溶解氧温度()溶解氧()(mg/L)(mg/L)(mg/L

12、)01734118352193632037421385223962340724418254292643102744112845122946133047143148153249163350三、叠氮化钠修正法概 述水样中含有亚硝酸盐会扰乱碘量法测溶解氧, 可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解而除去其扰乱。在不含其余氧化、复原性物质,水样中含Fe3+达100-200mg/L时,可加入lml40%氟化钾溶液除去Fe3+的扰乱,也可用磷酸取代硫酸酸化后滴定。仪 器250 300ml 溶解氧瓶。试剂(1)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解 500g 氢氧化钠于 300 一 400ml水中;溶解 150g 碘化钾

13、(或 135gNaI)于 200ml 水中;溶解 10g 叠氮化钠于 40ml 水中。将上述三种溶液混淆,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保留。(2) (2) 40( mV)氟化钾溶液:称取 40g 氟化钾 KF2H2 O溶于水中,用水稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3) 硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰( MnSO44H2O或 364g MnSO4H2O)溶于水,用水稀释至 1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。(4)碱性碘化钾溶液:称取 500 g 氢氧化钠溶解于300400ml 水中,另称取 150 g 碘化钾(或 135gNaI

14、)溶于200ml 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液归并,混匀,用水稀释至1000ml。若有沉淀,则搁置留宿后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保留。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。(5) 15 硫酸溶液。(6) l %(mV)淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后,加人水杨酸或氯化锌防腐。(7) (1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于 105 一 110烘干 2h 并冷却的重铬酸钾,溶于水, 移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。(8) 硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠( Na2S2O35H2O)溶于煮

15、沸放冷的水中,加碳酸钠,用水稀释至 1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用 L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法以下:于 250ml 碘量瓶中,加人 100ml 水和 1g 碘化钾,加入 L 重铬酸钾标准溶液、 5ml 15 硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置 5min 后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入 lml 淀粉溶液,持续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录取量。M=式中, M硫代硫酸钠溶液的浓度( mo1L);V滴准时耗费硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 。(9) 硫酸, =。步 骤l溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 l ml 硫酸锰溶液、 2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液,盖

16、好瓶塞,颠倒混淆数次,静置。待棕色积淀物降至瓶内一半时,再颠倒混淆一次,待积淀物降落到瓶底。一般在取样现场固定。2析出碘轻轻翻开瓶塞,立刻用吸管插入液面下加入 硫酸。当心盖好瓶塞,颠倒混淆摇匀,至积淀物所有溶解为止,搁置暗处 5min。3滴定汲取上述溶液于 250ml 锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml 淀粉溶液,持续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。如水样中含有 Fe3+扰乱测定,则在水样收集后,用吸管插入液面下加入 l m1 40%氟化钾溶液,l m1硫酸锰溶液和 2 ml 碱性碘化钾一叠氮化钠溶液,盖好瓶盖,混匀。计算溶解 氧 ( O2 , mg L

17、 )=式中, M硫代硫酸钠溶液浓度( molL);V滴准时耗费硫代硫酸钠溶液体积(ml)。精细度和正确度经不一样海拔高度 4 个实验室剖析于 20含饱和溶解氧 L 的蒸馏水,单个实验室相对标准偏差不超出 %;剖析含 L 溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超出 1%。注意事项叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不可以将碱性碘化钾 - 叠氮化钠溶液直接酸化,不然可能产生有毒的叠氮酸雾。四、高锰酸钾修正法概 述高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化 Fe2+以除去其扰乱的碘量法,过度的高锰酸钾用草酸盐去除。水样中含 Fe3+扰乱测定,可加入氟化钾除去。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍扰乱测定。仪

18、 器250 300ml 溶解氧瓶。试 剂(1)%(m/V)高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾溶于水并稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 1ml 此溶液能氧化 Fe2+。(2)2%(m/V)草酸钾溶液:称取 2g 草酸钾( K2C2O4H2O或 )溶于水并稀释至 100ml。1ml 此溶液可复原大概高锰酸钾溶液。(3)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解 500g 氢氧化钠于300 一 400ml 水中;溶解 150g 碘化钾(或 135gNaI)于 200ml 水中;溶解 10g 叠氮化钠于 40ml 水中。将上述三种溶液混淆,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保留。(4) 40( m

19、V)氟化钾溶液:称取 40g 氟化钾 KF2H2O溶于水中,用水稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。(5)硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰( MnSO44H2O或 364g MnSO4H2O)溶于水,用水稀释至 1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。(6)碱性碘化钾溶液:称取 500 g 氢氧化钠溶解于 300400ml 水中,另称取 150 g 碘化钾(或 135gNaI)溶于200ml 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液归并,混匀,用水稀释至 1000ml。若有积淀,则搁置留宿后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色

20、。(7)15 硫酸溶液。(8)l %(mV)淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后,加人水杨酸或氯化锌防腐。(9)( 1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于 105 一 110烘干 2h 并冷却的重铬酸钾,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。(10)硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠( Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,加碳酸钠,用水稀释至 1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用 L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法以下:于 250ml 碘量瓶中,加人 100ml 水和 1g 碘化钾,加入 L 重铬酸钾标准溶

21、液、 5ml 15 硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置 5min 后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入 lml 淀粉溶液,持续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录取量。M=式中, M硫代硫酸钠溶液的浓度( mo1L);V滴准时耗费硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 。(10) 硫酸, =。步 骤水样收集到溶解氧瓶后,用吸管于液面下加入硫酸、 1 %高锰酸钾溶液、 1 40%氟化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混匀,搁置 10。如紫红色褪尽,需再加入少量高锰酸钾溶液使 5 内紫红色不褪。 而后用吸管于液面下加入 2%草酸钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混淆几次,至紫红色于 2-10 内褪尽。如不褪,再加入草酸钾溶液

22、,直至紫红色褪尽。计算溶解氧( O2,mgL)=式中, M硫代硫酸钠溶液浓度( molL);V滴准时耗费硫代硫酸钠溶液体积(ml)。V1溶解氧瓶容积( ml)。R加到溶解氧瓶内各样试剂总量( ml)。精细度和正确度经不一样海拔高度的 4 个实验室剖析于 20含饱和溶解氧 的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超出 %,剖析含 L 溶解氧的地表水,单个实验室的相对标准偏差不超出 %。注意事项(1)(2)加入草酸盐复原过度的高锰酸钾时,草酸盐简单过度测定无影响,如过度多于 ml,使结果偏低。当水样温度高于 10时,应在加入草酸盐溶液前加入硫酸锰溶液(取 1 ml 做固定剂的硫酸锰溶液稀释至 100加

23、快草酸盐复原过度的高锰酸钾。五、明矾絮凝修正法ml 以下对ml 稀释的ml),以概 述水样有色或含有藻类及悬浮物等,在酸性条件下耗费碘而扰乱测定,可用明矾絮凝修正法除去。试 剂(1)10%(m/V)硫酸铝钾溶液:称取 10g 硫酸铝钾 AlK (SO4) 212HO溶于水并稀释至 100ml。(2)浓氨水(3)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解 500g 氢氧化钠于300 一 400ml 水中;溶解 150g 碘化钾(或 135gNaI)于 200ml 水中;溶解 10g 叠氮化钠于 40ml 水中。将上述三种溶液混淆,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保留。(4) 40(

24、mV)氟化钾溶液:称取 40g 氟化钾 KF2H2O溶于水中,用水稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。(5)硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰( MnSO44H2O或 364g MnSO4H2O)溶于水,用水稀释至 1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。(6)碱性碘化钾溶液:称取 500 g 氢氧化钠溶解于 300400ml 水中,另称取 150 g 碘化钾(或 135gNaI)溶于 200ml 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液归并,混匀,用水稀释至 1000ml。若有积淀,则搁置留宿后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保留。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈

25、蓝色。(7) 15 硫酸溶液。(8)l %(mV)淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后,加人水杨酸或氯化锌防腐。(9)( 1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于 105 一 110烘干 2h 并冷却的重铬酸钾,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。(10)硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠( Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,加碳酸钠,用水稀释至 1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用 L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法以下:于 250ml 碘量瓶中,加人 100ml 水和 1g 碘化钾,加入 L 重铬酸钾

26、标准溶液、 5ml 15 硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置 5min 后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入 lml 淀粉溶液,持续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录取量。M=式中, M硫代硫酸钠溶液的浓度( mo1L);V滴准时耗费硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 。(11)硫酸, =。步 骤于 1000ml 具塞细口瓶中,用虹吸法注满水样并溢出 1/3 左右。用吸管于液面下加入 10ml 硫酸铝钾溶液,加入 1-2ml 浓氨水,盖好瓶塞,颠倒混匀。搁置 10min,待积淀物下沉后,将其上清液虹吸至溶解氧瓶内(防备水样中有气泡),选择适合的修正法进行测定六、硫酸铜 氨基磺酸絮凝修正法概

27、述合用于含有活性污泥等悬浊物的水样溶解氧测定。试 剂(1) 硫酸铜氨基磺酸克制剂: 溶解 32g 氨基磺酸(NH2SO2OH)于 475ml 水中;溶解 50g 硫酸铜(CuSO4 5H2O)于 500ml 水中,将两液混淆,并加入 25ml 冰乙酸,混匀。(2)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解 500g 氢氧化钠于300 一 400ml 水中;溶解 150g 碘化钾(或 135gNaI)于 200ml 水中;溶解 10g 叠氮化钠于 40ml 水中。将上述三种溶液混淆,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保留。(3) 40( mV)氟化钾溶液:称取 40g 氟化钾 KF2H

28、2O溶于水中,用水稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。(4)硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰( MnSO44H2O或 364g MnSO4H2O)溶于水,用水稀释至 1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。(5)碱性碘化钾溶液:称取 500 g 氢氧化钠溶解于 300400ml 水中,另称取 150 g 碘化钾(或 135gNaI)溶于200ml 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液归并,混匀,用水稀释至 1000ml。若有积淀,则搁置留宿后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。(6)15 硫酸溶液。(7)l %(mV)淀

29、粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后,加人水杨酸或氯化锌防腐。(8)( 1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于 105 一 110烘干 2h 并冷却的重铬酸钾,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。(9)硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠( Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,加碳酸钠,用水稀释至 1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用 L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法以下:于 250ml 碘量瓶中,加人 100ml 水和 1g 碘化钾,加入 L 重铬酸钾标准溶液、 5ml 15 硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置 5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 l ml 淀粉溶液,持续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录取量。M=式中, M硫代硫酸钠溶液的浓度( mo1L);V滴准时耗费

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