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1、化学镍金技术资料化學鎳NPTH孔處理流程1. 前言由於NPTH孔(定位孔/工具孔)經過化學銅後,孔內吸附了膠體鈀,在蝕銅後鈀仍殘留在孔內。鈀爲化學鎳的啓始催化劑,從而使NPTH孔內上鎳金。爲了杜絕此現象的發生,特建議如下解決方法:解決方法一: 鑽二次孔(二次孔不經PTH)。解決方法二: 採用硫脲或其他廠商專用的鈀抑制劑(其也爲一種硫化物,可使孔內鈀生成PdS,PdS不溶于酸和水)來毒化NPTH孔內的殘留的膠體鈀。2. 流程負片流程: 化學銅(鈀)一次銅D/F二次銅錫/鉛蝕銅鈀抑制劑剝錫鉛化學鎳金正片流程: 化學銅(鈀)全板鍍厚銅D/F蝕銅鈀抑制劑剝D/F化學鎳金3. 說明方法一: 鑽二次孔成本

2、較高,並且容易造成刮傷。方法二: 鈀抑制劑使孔內鈀毒化,採用噴淋,連續生産成本低,同時可使線路邊上因殘留蝕銅柱角而産生的“滲鍍”得到改善。4. 建議廠商專密配方的鈀抑制劑比普通硫脲效果好,同時比二次鑽孔成本低,並可使滲鍍不易發生,不易造成刮傷,建議使用鈀抑制劑。化學鎳金前處理后處理流程一前處理流程 功 能經過前處理使鍍銅表面保持清潔去除銅面氧化以及殘膜等雜物保持銅面平整以減少或避免化學鎳金后之不良板的產生。 流 程放板噴淋酸性脫脂高壓噴淋水洗噴淋微蝕高壓噴淋水洗磨刷(上下各兩組) 高壓噴淋純水洗超音波純水洗吹干烘干空調冷卻收板 備 注1.磨輪材質為硬尼龍 前上下800-1000后上下1000-

3、1200 2.左右擺動頻率 120來回/min以上 3.擺幅 0.5/來回二后處理流程 功 能防止化學鎳金后由于水洗不淨而導致金面氧化。 流 程放板 噴淋活化酸洗 高壓噴淋純水洗 噴淋抗氧化 噴淋高厭純水洗 超音波純水洗 吹干 烘干 空調冷卻 收板化學鎳/金 (Electroless Nickel & Immersion gold) 製程及控制要點一. 特色 1. 在綠漆之後施行選擇性鍍鎳/金, 採掛籃式作業, 無須通電. 2. 單一表面處理即可滿足多種組裝須求.集可焊接、可接觸導通、可打線、 可散熱等功能於一身. 3. 板面平整、SMD焊墊平坦, 適合於密距窄墊的鍚膏熔焊. 二.作用及反應式

4、1. 酸性清潔劑 AC-10 主成份 (1) 硫酸 (2) 潤溼劑(非離子界面活性劑) 作用 (1) 去除銅面輕微氧化物及污物. (2) 降低液體表面張力,將吸附於銅面之空氣排開,使藥液在其表面擴張, 達潤溼效果.反應式 CuO + 2 H+ Cu2+ + H2O 2Cu + 4H+ + O2 2Cu2+ + 2H2O2. 微蝕 主成份 (1) 過硫酸鈉 (2) 硫酸 作用 (1) 去除銅面氧化物. (2) 銅面微粗化,使與化學鎳鍍層有良好的密著性. 反應式 Na2S2O8 + H2O Na2SO4 + H2SO5 H2SO5 + H2O H2SO4 + H2O2 H2O2 + Cu CuO

5、+ H2O CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O3. 酸洗 主成份 (1) 硫酸 作用 (1) 去除微蝕後的銅面氧化物. 反應式 CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O 4. 預浸(CP-41P) 主成份 (1) 氯化氨 作用 (1) 維持活化槽中的酸度. (2) 使銅面在新鮮狀態(無氧化物)下,進入活化槽. 反應式 CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O5. 活化(CA-41) 主成份 (1) 氯化鈀 (2) 氯化氨 作用 (1) 在銅面置換上一層鈀,以作為化學鎳反應之觸媒. 反應式 Cu Cu2+ + 2 e- Pd2+ + 2 e- Pd Cu + Pd2+ +

6、 2NH4Cl Cu(NH3)2Cl2 + Pd + 2H+6. 化學鎳(EN-51) 主成份 (1) 硫酸鎳 (2) 次磷酸二氫鈉 (3) 錯合劑 (4) pH 調整劑(氫氧化鈉) (5) 安定劑 作用 (1) 提供鎳離子. (2) 使鎳離子還原為金屬鎳. (3) 與鎳形成錯離子,防止氫氧化鎳及亞磷酸鎳沉澱,增加浴安定性,pH緩衝. (4) 維持適當pH. (5) 防止鎳在膠體粒子或其他微粒子上還原. 反應式 3NaH2PO23H2O3NiSO43Na2HPO33H2SO42H23Ni 2H2PO2Ni2H2O2HPO32H22HNi NiH2PO2H2ONiHPO323H H2PO2H2O

7、 HHPO322Hads Ni2HadsNi2H 2HadsH2 H2PO2H2O2H2PO3H2 H2PO2 HadsH2OOH P 3 H2PO2H2PO32H2O2OH2P H2PO2ads OHadsH2PO3adsH adse或 H2PO2 H2OadsH2PO3ads He HeH HHH2 NiH2ONiOHads H NiOHads 2eNi OH H2PO2ads eP2OH H2PO2ads2HeP2H2O7. 浸鍍金 主成份 (1) 檸檬酸 (2) 金氰化鉀 作用 (1) 防止鎳面鈍化(保持在可溶解狀態)以沉積出金層. 反應式 Ni Ni2+ + 2 e- Au(CN)2

8、- + e- Au + 2 CN- Ni + Au(CN)2- Ni2+ + Au + 2 CN-三. 製程控制要點:1.剝Sn/Pb線路上Sn/Pb須完全剝離. 2.綠漆(1) 選擇耐化性良好的綠漆.(2) 印綠漆前銅面適當的粗化及避免氧化.(3) 適當的厚度,稍強的曝光能量及降低顯像後的側蝕.(4) 顯像後充分的水洗,避免任何顯像液在銅面殘留.(5) 使用較低的硬化溫度. 3.刷磨或Pumice處理 使用 #1000 刷輪輕刷,注意刷幅及水壓, 避免銅粉在板面殘留. 4.掛架PVC樹脂 或TEFLON 包覆,破損時須重新包覆.定時將掛架上沉積的鎳金層剝離. 5.微蝕咬銅 20 40 ”即可

9、,避免過度咬蝕. 6.水洗 各槽水洗時間要短, 進水量要大. 7.預浸及活化 使用過瀘循環,加熱區避免局部過熱. 防止微蝕液帶入及化鎳藥液滴入. 8.化學鎳 槽體須用硝酸鈍化,防析出整流器控制電壓 0.9V. 防止活化液帶入. 防析出棒不可與槽體接觸. 防止局部過熱,加藥區須有充足的攪拌. 5m濾心連續過濾,循環量 3 6 cycle/hr. 9.置換金 如有需要可定時用活性碳濾心去除綠漆溶出物 防止 Cu 污染. 回收槽須定時更新 10.線外水洗及烘乾水質要好,確實烘乾,待板子冷卻後才可疊板.避免與噴錫板共用水洗/烘乾機. 11.包裝 包裝前須防止放置於濕氣或酸氣環境. 使用真空或氮氣充填包

10、裝,內置乾燥劑.化學鎳槽硝槽及鈍化程序一將化學鎳藥液完全排出.二加入50%(w/w)以上的硝酸並啟動pump循環1小時後靜置5小時以上。三啟動pump循環1小時後, 將硝酸液全部抽出。四加水並循環1020分後排掉至少二次。五加純水循環1020分,並用pH試紙確認 pH=4.5以上,排出。(如 pH 未達4.5以上, 須重複此步驟). 注: 1. 硝酸液中鎳容許量為7g/L 2. 硝酸濃度須保持在 400 g/L 以上) 3. 市售濃硝酸(65%w/w) , 硝酸含量約 900 g/L 4. 硝酸液勿滴入水洗槽 5. 水洗鎳槽時注意將槽底部之金屬殘渣清除 6. 硝槽后應檢查陰極棒如未硝干淨應取出

11、手動敲打并重新硝陰極棒。硝酸濃度/硝槽及鈍化用硝酸液一準備藥品氟化鉀溶液(KF)：取氟化鉀100 g以純水溶解至 1 L. 酚酞指示劑 ：1g 酚酞溶於乙醇至100ml. 2N-氫氧化鈉(NaOH) ：取氫氧化鈉80g加水溶解至1L.二使用器具 5 ml球形吸管 250 ml錐形瓶25 ml滴定管50 ml 量筒三分析程序 (1)正確吸取樣品 5 ml 於250 ml 錐形瓶.(2)加純水約 50 ml (3)加10ml氟化鉀溶液(4)加酚酞指示劑23滴. (5)以 2 N 的 NaOH 滴定. 終點 : 紅色六計算 HNO3 ( g/L) = ml X 25.2 X ff : 2N NaOH

12、 標定係數七補充硝酸(65%)補充量(L) = (400 分析值 ) 900 X 槽容量(L)注意: 硝酸濃度須維持在 400 g/L 以上. Ni 濃度/硝槽及鈍化用硝酸液一準備藥品 Ni 標準液:2 ppm 5 ppm 10 ppm二使用器具原子吸光光譜儀1 ml 球形吸管1000 ml 定量瓶三分析程序(1) 取操作液 1 ml 稀釋至 1000 ml.(2) 用標準液作成檢量線. (3) 以原子吸光光譜儀測定.四計算Ni 濃度(ppm) = 分析值 (ppm ) X 1000五管制濃度7000 ppm 以下化學鎳金沉積速率硝酸變色實驗一 沉積速率測試1. 取一鍍鋅鐵片(長10cm寬5c

13、m)放入30(V/V)HCL溶液中(30為37的濃HCL70為純水)。2. 直到鍍鋅層反應完全為止即無大量氫氣產生表層均一呈灰色。3. 拿出用純水沖洗然后用電吹風吹干用電子秤(精確到1/10000g)稱重其重量為G1（g）。4. 用繩子系住鐵片先往放入H2SO4酸洗槽中浸洗(10-20秒)然后用純水洗即可放入鎳缸反應并予以記錄時間。(生產中請在拖缸板放入后第一架正式板放入后放入鐵片另也可取1L槽液在燒杯中做注意保証其溫度。)5. 鍍15min后取出鐵片用純水洗后吹干稱重其重量為G2(g)。6. 沉積速率計計算 (G2-G1)100 EN-51系列 速率 (m/h) 7.915/60 二 硝酸變

14、色實驗1. 用已測沉積速率的化鎳鐵片放入30(V/V)HNO3 溶液中(30為68之濃 HNO370為純水)浸泡1分鐘。2. 取出鍍鎳片在空氣中氧化30鈔然后用純水沖洗干淨吹干。 3. 此鍍鎳鐵片即可與標准鍍鎳鐵片對比評估其槽液中之硫含量。說明a. 標准鐵片與所測試片的硝酸變色條件必需一致。b. 此方法對EN-50系列不明顯如果添加啟鍍劑可作為啟鍍劑含量的評估。化學Ni/Au 問題與對策問 題原 因對 策鎳與銅鍍層密著不良1)綠漆殘渣附著於銅面a)檢討前製程與加強清潔劑, 微蝕,磨刷或 Pumice處理2)顯像後水洗不良a)檢討前製程與加強清潔劑, 微蝕,磨刷或 Pumice處理3)綠漆溶入鍍

15、液a)更新鍍液b)檢討綠漆特性(類型)，硬化條件及前處理流程4)銅表面氧化未完全去除a)加強前處理流程(磨刷, 清潔劑,微蝕等)5)微蝕或活化後水洗時間過長a)縮短水洗時間b)增加水洗槽進水量鎳鍍層結構不良1)銅層針孔a)改善鍍銅,蝕刻等製程2)鍍鎳時綠漆溶出a)檢討綠漆特性(類型)，硬化條件及前處理流程3)微蝕過度a)調整至正確操作溫度,濃度,時間等金與鎳鍍層密著不良1)金屬(尤其是Cu)或有機雜質(綠漆等)混入Au鍍液中a)更新鍍液b)檢討雜質來源2)Ni槽有機污染(綠漆等)a)更新鍍液b)檢討雜質來源3)鍍鎳後水洗時間過長a)縮短水洗時間b)增加水洗槽進水量露銅1)銅面氧化嚴重或顯像後水

16、洗不良a)加強前處理製程與清潔劑b)磨刷或 Pumice處理c)檢討及改善前製程2)Ni槽液pH太低a)調整pH值b)檢查及調整控制器/補充裝置3)Ni槽液溫度太低a)調整至正確操作溫度4)活化不足a)檢查及調整鈀/硫酸濃度b)更改活化處理基準 ( 濃度及浸漬時間等)5)活化後水洗時間太久a)縮短水洗時間6)剝錫未淨或銅面受硫化物污染a)改善剝錫等製程7)金屬/有機雜質混入Ni 鍍液中a)更新鍍液b)檢討雜質來源8)Ni槽補充異常a)由手動分析Ni/pH並做調整b)檢查及調整控制器/補充裝置架橋(溢鍍)1) 活化液污染(尤其是Fe)a)檢查污染來源b)使用活化專用加藥杯2)活化液老化a)活化液

17、更新b)檢討活化液的加熱方式，循環過濾及使用稀硫酸添加等3)Ni槽補充異常a)手動分析Ni/pH並做調整b)檢查補充量c)檢查及調整控制與補充裝置4)Ni 槽液溫太高a)調整至正常操作溫度5)前處理刷壓過大(銅粉殘留)a)檢查及調整刷壓6)蝕銅未淨a)改善蝕銅製程Skip Plating1)Ni槽補充異常(Ni槽成份失調)a)檢查及調整控制與補充裝置2)Ni 槽攪拌太強(打氣及循環量)a)降低攪拌速率3)Ni 槽金屬雜質污染a)檢討污染源4)綠漆溶入鍍液中a)更新鍍液b)檢討綠漆特性及硬化條件,鎳槽操作溫度等鍍層表面粗糙1)Ni 鍍液pH太高a)調整pH值b)檢查及調整控制器/補充裝置2)銅面

18、粗糙或氧化嚴重a)改善前製程3)前處理不良a)改善前處理流程(微蝕,清潔劑,刷磨)4)不溶性顆粒帶入Ni鍍液中a)加強過濾b)更新鍍液c)檢討水洗槽流量，水洗時間5)水質不潔a)移槽過濾，加強過濾b)配槽及補充液位都使用純水c)更新鍍液針孔1)Ni鍍液中有不溶性顆粒a)移槽過濾，加強過濾b)檢討過濾條件（循環速率濾材孔徑）2)前處理不良a)改善前處理流程(微蝕,清潔劑,刷磨)3) 鎳槽液有機污染(清潔劑等)a)更新鍍液b)檢討雜質來源4)鎳槽攪拌太弱a)增加攪拌及擺動速度b)使用Cylinder Shock裝置析出速度太慢1)Ni槽溫度太低a)調整至正確溫度2)Ni鍍液pH值太低a)調整pH值

19、b)檢查及調整控制器/補充裝置3)Ni 槽補充異常a)檢查及調整控制器/補充裝置b)手動分析Ni/pH並調整控制器/補充裝置4)Ni 槽金屬雜質污染Sn,Pb,Zn,Cd,Cr等)a)檢討污染源b)更新鍍液5)Ni 槽有機雜質污染a)更新鍍液b)檢討污染源鎳鍍液混濁1)鎳濃度, pH值太高a)調整pH值, 鎳濃度b)檢查及調整控制器/補充裝置2)浴溫太高a)調整至正確溫度3)帶出量太多a)添加建浴劑 EN-50Mb)延長滴水時間4)藥液從管路洩漏a)添加建浴劑 EN-50Mb)管路修復析出保護裝置的電流太高1)浴溫太高a)調整至正常溫度2)pH值太高a)用稀硫酸調整pH值b)檢查及調整控制器/

20、補充裝置3)局部過熱a)加熱器附近加強攪拌b)降低加熱器單位面積發熱速率4)槽壁鈍化不良a)移出鍍液，使用硝酸鈍化b)增加硝酸濃度或增加純化時間5)活化液帶入a)移出鍍液，使用硝酸浸漬b)檢討活化水洗槽進水量水洗時間及水洗次數6)補充液添加過快a)檢查及調整控制器7)安定劑太低a)添加”C”劑後調整pH值b)檢查補充裝置8)掛架上的Ni/Au碎片掉入Ni槽內a)加強過濾b)定期將掛架上的Ni剝除9)析出保護裝置異常a)檢查線路及調整整流器Ni槽pH值起伏太大1)前處理藥液帶入a)更新水洗水b)檢討水洗進水量及時間2)帶出量太大a)補充EN-50Mb)延長滴水時間,檢查管路是否洩漏等Ni消耗量太

21、大或Ni濃度無法維持1) Bath Loading過高或藥液補充太慢a)檢查及調整補充裝置b)延長滴水時間檢查管路是否洩漏等觸媒活化劑CP-41P/CA-41之操作注意事項1、 建浴(1) 在缸中放入60%槽積的純水。純水要求PH=58電導率小于20 us/cm。(2) 然后依次加入CP-41P80ml/LCA-4160ml/L(3) 攪拌循環30min1hr并升溫至操作溫度。2、 槽浴維護(1) 用AA計分析Pd的濃度控制在2040ppm之間濃度低時用CA-41原液調整CA-41原液濃度為500ppm(2) 固定添加每處理1m2需添加預浸槽CP-41P16ml活化槽CA-4112ml當生產板

22、有效面積大于15%時活化槽CA-41按15ml/ m2補加當生產板有效面積大于30%時活化槽按18ml/m2補加(3)藥水補加時活化槽中應無生產板。否則容易產生綠油上金滲鍍金粉等問題(3) 活化槽的溫度濃度處理時間PH值應按要求嚴格操作(4) 換槽a. 當銅離子濃度大于150ppm時應換槽或1.0 urn over時換槽預浸與活化同時更換b. 停拉時活化槽應用蓋子蓋好避免污染。(5) 活化后水洗應保持在12turn over/hr二級水洗間為13min。EN-50 系列化學鎳操作注意事項1、 建浴(1) 在槽子里放入60%的純水。純水要求PH=68電導率小于20 us/cm(2) 然后依次加入

23、100ml/L的EN-50M、55 ml/L的EN-50A、10 ml/L的EN-50B。加入藥水時同時要開啟打氣(3) 補足純水至液位過濾循環30min-1hr并升溫至操作溫度再拖缸。2、 拖缸(1) 新開缸用0.20.5dm2/L的銅板拖缸30min銅板需要磨刷再經除油微蝕預浸活化化學鎳拖缸出來之鎳面應為色澤光亮(2) 停拉后重新開拉。停拉30min以上即鎳缸空缸無板。需要用鎳板維持鎳缸活性停拉2小時以上應用銅板拖缸15min。3、 試板(1) 試板前應確定各操作參數在正常范圍溫度、時間、濃度的確認(2) 試板(首板)在化學鎳槽中應保持穩定的負載。4、 槽浴維護1.藥水添加(1) 固定添加

24、每析出1g鎳添加 EN-50A 11mlEN-50B 11mlEN-50C 11ml(2) 停拉后開拉補加EN-50系列分析鎳濃度低于生產濃度0.5g/L以內用A：B：C=1：1：1添加EN-50系列分析鎳濃度低于生產濃度0.5g/L以上時應以開缸的方式補充即M：A：B=10：5.5：1補充(3) 注意事項a. 補充時盡量少量多次b. 添加時 EN-50A與EN-50C避免浴外混合。EN-51B與EN-51C最好混合添加c. 補充液應加在攪拌點附近。d. 自動添加裝置能有效控制鎳缸濃度。2化學鎳后水洗應保持12 turn over/hr二級水洗時間為0.52min。3.換槽EN-50A補充達到

25、45turn over時換槽。4.陰極保護裝置整流器應為恆壓設備電壓為0.9v電流大于1.2A時要移槽(注以工程師視槽液情況而定)。5.PH的調整升高PH值可用(1+2)的氨水溶液調整。降低PH值應在10%的硫酸調整并且每0.5MTO校正PH值一次。EN-51 化學鎳操作方法1. 配槽(1) 將鎳缸完全清洗干淨最后放入DI水前用PH值精密試紙檢查槽壁要求PH4.5(防止硝酸未清洗干淨)(2) 加入2/3體積DI水開啟主、副槽打氣(3) 加入EN-51M 100ml/LEN-51A 50ml/La. 加EN-51A時慢慢加入b. EN-51D先不配入。(4) 加DI水至正常液位開啟過濾及加熱(5

26、) 開啟泵浦循環30min后取樣分析。2. 試做 (1) 待溫度升到所設定之溫度后加入EN-51D 1ml/L后用約0.3dm2/L負載之鎳板拖缸 2030min(2) 待試做板到了活化缸時加入EN-51D 3ml/L(3) 試板出鎳缸后將拖缸板全部取出(4) 非新缸試板提前1015min拖缸即可拖缸負載同上連續生產后除非負載低于0.1dm2/L否則需將所有拖缸板取出。3. 藥水分析及補充(1)藥水的控制范圍Ni2+4.80.2g/LPH4.44.7溫度822(2)分析項目及頻率項 目頻 率備 注Ni2+1次/30min做同種料號板連續生產可依生產數量補加分析頻率可改為1次/hPH1次/4h(

27、3)補充A. 開拉時看分析Ni2+的含量4.3g/L時可按開缸量補充M、A、D至正常其比例為2：1：0.1;B. Ni2+含量4.3g/L時需按正常比例A：B：C：D=1：1：1：0.4補加至正常C. D劑的補加a. 正常按A：B：C：D=1：1：1：0.4補加b. 停拉后再開拉試做按溫度65時停的時間計算D劑的額外添加量大于65停機時間(小時)2468小時以上D劑添加量0.5ml/L1ml/L2ml/L4ml/Lc. 針對手動線每次分析校正必須以開始調整的那個值作為中心值調整以免出現鎳值在濃度范圍而D劑偏低之現象。如初始以4.8g/L調整然后又以4.6g/L作為中心值這樣從4.8g/L降到4

28、.6g/LD劑會成比例消耗。若降到4.4g/L再加料D劑已偏低很多容易出現啟鍍不良孔邊色差。所以即使從4.8g/L降到4.6g/L的中心點D劑一定按比例換算后單獨補加。四、鎳槽的注意事項(1) 鎳槽溫控要精確精確到1(2) 鎳槽防析出裝置保持常開若長時間停機的話需待溫度降到40以下方可關 閉防析出保護電流(3) 經常去檢查過濾芯上是否有大量的鎳析出若有需更換濾芯檢查方法a. 停板后10min看槽液是否變得清澈若還有反應之氣泡則鎳槽中仍在反 應。關閉循環過濾槽液仍有大量反應氣泡則應可看見槽壁在反應若變清澈沒有氣泡則表明過濾筒中有鎳析出b. 關閉過濾打開濾筒觀察(4) 拖缸板不要長時間放在鎳缸否則會增加鎳缸之成本同時若不及時補料鎳濃度下降較大易引起藥水比例失調停拉后鎳缸溫度下降到60以下