化工品工艺技术方案.docx

1、化工品工艺技术方案第四章 工艺技术方案4.1产品生产工艺简介4.1.1马拉硫磷生产工艺简介一、马拉硫磷生产工艺简述马拉硫磷的生产方法为：以苯为溶剂，顺丁烯二酸酐（顺酐）与乙醇进行酯化反应生成顺丁烯二酸二乙酯（二乙酯）。五硫化二磷与甲醇生产0,0-二甲基二硫代磷酸（硫化物），硫化物与二乙酯反应即得马拉硫磷原油。硫化（0,0-二甲基二硫代磷酸酯合成）用真空将五硫化二磷吸入反应釜与釜内母液搅拌均匀，开低真空并加热（或开冷却水）以维持一定的温度，滴加甲醇，反应结束后抽至粗硫计量槽待用。反应生成的硫化氢气体通过液碱吸收制成硫化钠，然后经蒸发浓缩制副产品60%硫化钠溶液。酯化（顺丁烯二酸二乙酯合成）在顺酐

2、溶解锅内先倒入顺酐，然后加苯和酒精，加热搅拌使之全部溶解后用氮气将溶液压入酯化反应釜，加入硫酸后，升温反应，反应过程中不断蒸出苯、乙醇、水。反应结束后，反应液抽至水洗锅依次进行水洗、碱洗、水洗，下层废水经过斜板分离器后到三废处理，上层粗酯流过平板蒸发器脱去大部分苯后到粗酯接受槽后打到二乙酯精馏塔进行精馏。塔侧线馏分为二乙酯成品，放入二乙酯贮槽待用。马拉硫磷合成在合成锅放入二乙酯，滴加硫化物，进行合成反应，反应结束后抽至水洗锅，滴加氨水后静置分层，上层溶液经过滤器过滤后放入回收铵盐接受槽，定时回收原油。下层溶液（即马拉硫磷原油）在水洗锅依次进行一系列碱洗、水洗后再蒸出大部分溶剂苯，抽入原油蒸馏釜

3、进行蒸馏，脱尽溶剂及杂质后，得到马拉硫磷原油。二、化学反应方程式硫化酯化马拉硫磷合成三、马拉硫磷生产工艺流程简图1硫化2酯化马拉硫磷合成四、主要设备马拉硫磷主要设备一览表序号设备名称规格型号技术特性材质数量备注主要介质温度压力MPa1顺酐溶解锅QFK160(3000)顺酐、苯、乙醇60常压搪玻璃12苯计量槽1000*1600苯常温常压碳钢33乙醇计量槽1200*1600 乙醇常温常压碳钢34硫酸计量槽400*1200 浓硫酸常温常压碳钢35酯化反应锅QFK175(6300)顺酐、苯、乙醇、硫酸、二乙酯7595常压搪玻璃36酯化冷凝器0214.02-BS-21苯、乙醇、95常压碳钢67粗酯高位槽

4、1000*1600二乙酯、苯常温常压碳钢28酯化水洗锅QFK160(5000)二乙酯常温常压搪玻璃19平板蒸馏器H427二乙酯、苯95常压不锈钢210平板冷凝器0214.02-BS-27二乙酯95常压不锈钢411酯蒸馏锅K3000二乙酯95常压搪玻璃112酯蒸馏冷凝器0214.02-BS-27二乙酯95常压不锈钢213甲醇计量槽800*1400甲醇常温常压碳钢214硫化锅QFK130(2000)甲醇、五化4555微负压搪玻璃215安全锅K1000甲醇、五化4560微负压搪玻璃216硫化冷凝器PGH-25-450甲醇、硫化氢40微负压搪玻璃217硫化氢吸收塔600*6160硫化氢常温常压玻璃钢3

5、18硫化钠浓缩锅QFK160(3000)硫化钠1000.2搪玻璃119马拉硫磷合成反应锅5000L二乙酯、甲基氯化物55负压搪玻璃320过滤器1000L马拉硫磷、苯常温常压不锈钢121氨化锅5000L马拉硫磷、苯、氨水常温常压搪玻璃322水洗锅5000L马拉硫磷、苯常温常压搪玻璃323原油蒸馏锅5000L原油110负压搪玻璃324原油贮槽10m3原油常温常压碳钢325二乙酯贮槽2000*2600（1800*3400） 二乙酯常温常压搪玻璃226乙醇贮槽2000*3000乙醇常温常压碳钢127甲醇贮槽2000*3000甲醇常温常压碳钢128液碱贮槽2000*3000液碱常温常压碳钢129回收铵盐

6、贮槽1600*2400铵盐常温常压碳钢130硫化钠蒸发器600*2000硫化钠常温常压碳钢131硫化钠贮槽2000*3000硫化钠常温常压碳钢2五、主要原材料消耗序号名 称规 格单耗（t）年耗（t）备 注1顺丁烯二酸酐99.5%0.35510652乙醇95%0.43012903硫酸98%0.87926384纯苯95%0.220 6615纯碱95%0.623 696五硫化二磷熔点273-2800.62118637甲醇98%0.38811638氨水18%0.51515449液碱30%0.7742321412、杀螟硫磷生产工艺简介一、杀螟硫磷生产工艺简述杀螟硫磷的生产方法为：间甲酚、亚硝酸钠及硝酸经

7、亚硝化、氧化反应，生成4-硝基间甲酚，再与生0,0-二甲基硫代磷酰氯经缩合反应得杀螟硫磷原油。硝化（3-甲基-4-硝基苯酚合成）间甲酚与亚硝酸钠经计量后放入混合釜充分混合后送入亚硝化釜。在低温及强搅拌下与定量硝酸反应生成亚硝化物。亚硝化反应产物放入氧化釜，逐级加热升温反应，反应结束后冷却出料，用离心机分离出固体产物4-硝基间甲酚粗品（粗硝）。将粗硝产品用甲苯溶解结晶提纯，再用离心机分离得4-硝基间甲酚精品（精硝）。缩合将精硝与甲苯计量后送入打浆锅，升温回流脱水并加入碳酸钠、活性炭、催化剂等，加热升温到一定温度后，滴加甲基氯化物，在搅拌下氯化物与硝化物缩合生成杀螟硫磷。反应产物冷却后放入停留锅，

8、再打入水洗釜进行碱洗、水洗，料液(苯油)放入苯油贮槽。苯油经计量后进行一级蒸馏和二级蒸馏以除去甲苯，蒸馏后的原油放入原油贮槽，经配制、过滤装桶后即为产品杀螟硫磷。二、化学反应方程式硝化 杀螟硫磷合成三、杀螟硫磷工艺流程简图硝化杀螟硫磷合成 四、主要设备杀螟硫磷主要设备一览表序号设备名称规格型号技术特性材质数量备注主要介质温度压力MPa1混合釜V2M3间甲酚、亚硝酸钠常温常压不锈钢12亚硝酸钠配制釜V6M3亚硝酸钠常温常压碳钢13亚硝化釜V10M3间甲酚、亚钠、硝酸低温常压不锈钢14配酸釜V13M3硝酸常温常压不锈钢15氧化釜V10M3亚硝化物、硝酸47微负压不锈钢26粗硝离心机WG-1200-

9、4B粗硝25常压不锈钢27粗硝打浆锅V5M3粗硝常温常压不锈钢18粗硝溶解釜V=6M3粗硝常温常压不锈钢19精硝结晶釜V=6M3精硝、甲苯常温45常压不锈钢210精硝离心机WGF-1200-II精硝、甲苯常温常压不锈钢211甲苯蒸馏塔V=6M3甲苯100常压碳钢112缩合釜5000L精硝、甲基氯化物90-100常压不锈钢213离心机WGF-1200-II苯油、甲苯常温常压不锈钢214水洗釜5000L苯油、甲苯常温常压不锈钢215一级蒸馏L14000L2450原油、甲苯80负压不锈钢216二级蒸馏L14000L2450原油、甲苯40负压不锈钢217浓硝酸贮槽V10M3硝酸常温常压铝118稀硝酸贮

10、槽V13M3硝酸常温常压不锈钢119间甲酚贮槽V3M3间甲酚常温常压不锈钢120甲苯贮槽V=25M3甲苯常温常压不锈钢121浓碱贮槽V10M3浓碱常温常压碳钢1五、主要原材料消耗序号名 称规 格单耗（t）年耗（t）备 注1甲苯99%0.5214172间甲酚99%0.3983183液碱30%1.32610614纯碱99%0.4803845硝酸99%0.6305046亚硝酸钠98%0.3632907氯化亚铜98.5%0.01068.5413、二甲戊灵生产工艺一、二甲戊灵生产工艺简述一步硝化将98%的硫酸、98%的硝酸和水以一定比例在配酸釜中混合降温，再与邻二甲苯在1#硝化釜和2#硝化釜中进行硝化和

11、再硝化反应，所得的混合物经过酸油分离器，分去下层废酸，酸性料在水分离器中分去废水，然后进迷宫分离器进行酸碱中和，洗涤废水流到碱性废水贮槽静置回收混硝，重物料进入硝贮槽测酚、酸碱度，两项指标合格后再打入干燥塔原料槽，过程中产生的废酸进入废酸贮槽后装车出售。干燥原料经高位槽进入干燥塔在一定温度，一定真空条件下脱去混硝中的邻二甲苯和水，釜液经脱焦塔脱去残渣，3-硝、4-硝（3-硝基邻二甲苯、4-硝基邻二甲苯）混合物从塔顶进入邻塔原料槽。邻塔在一定温度压力下精馏出99%以上合格的4-硝。4-硝加氢、烷基化将4-硝、甲苯以一定比例加入到高压釜，加入催化剂，通氢气并搅拌。在一定温度压力下开始反应，反应结束

12、后，降温，泄压，过滤，分层，水层去污水处理，油层进高压釜加入助剂、3-戊酮，通氢开搅拌，在一定温度压力下反应，反应结束后出料去沉降槽，吸滤分水后放料至N-胺贮槽。用泵打至N-胺原料槽，再送至高位槽，然后进脱溶塔分离甲苯、戊酮等低沸物，塔顶出料至回收塔分类回收。脱溶塔塔釜出料进N-胺塔精制。二步硝化从还原工段生产的98%N-胺与二氯乙烷混配，与15%硝酸在一级硝化釜内进行连续硝化，硝化后的物料经一级分离器进行分离，废酸排入一级废酸贮罐，物料再与30%硝酸在二级硝化釜中继续硝化，再次二次分离。废酸送到萃取器进行萃取分离，将废酸排入二级废酸贮槽，其中萃取出来的液体送到二氯乙烷回收槽，二次分离的物料送

13、到中间品贮罐进行静止分离。将物料用泵送到粗料贮罐，其中废酸去二级萃取器。然后将粗料用泵送到后处理进行脱亚硝、水洗、中和、脱溶等，得到含量为90%的二甲戊灵产品。再根据用户需要，在甲醇作用下进行重结晶提浓操作，生产出含量为95%以上的二甲戊灵产品。二、化学反应方程式一步硝化4-硝加氢烷基化分离（N-戊基苯胺合成）二步硝化（二甲戊灵合成）三、二甲戊灵工艺流程简图一步硝化（3-硝基邻二甲苯和4-硝基邻二甲苯）4-硝加氢烷基化分离二步硝化四、主要设备二甲戊灵主要设备一览表序号设备名称规格型号技术特性材质数量备注主要介质温度压力MPa198%硝酸贮槽V=8000L浓硝酸常温常压铝L21298%硝酸高位槽

14、V=1000L浓硝酸常温常压铝L21398%硫酸贮槽V=7000L浓硫酸常温常压碳钢1498%硫酸高位槽V=4000L浓硫酸常温常压不锈钢15水高位槽V=3000L水常温常压碳钢16配酸锅V=1200L浓硝酸、浓硫酸40常压不锈钢/碳钢17二甲苯贮槽V=10000L二甲苯常温常压碳钢18二甲苯高位槽V=6500L二甲苯常温常压碳钢19硝化釜V=1400L二甲苯浓硝酸、浓硫酸40常压不锈钢/碳钢310废酸分离器V=3000L废酸常温常压不锈钢111废酸贮槽V=75000L废酸常温常压不锈钢112洗涤器40-0128A V=2800L混硝、二甲苯常温常压不锈钢413碱贮槽V=10000L烧碱常温常

15、压碳钢114碱高位槽立式锥底平盖 V=2500烧碱常温常压碳钢115混硝贮槽V=10000L混硝常温常压碳钢216干燥塔高位槽立式平底平盖 V=1500L混硝、二甲苯常温常压碳钢117干燥塔4006860混硝、二甲苯100负压碳钢118脱焦塔5006880混硝100负压碳钢119邻塔原料贮槽V=10000L混硝常温常压碳钢220邻 塔100020081混硝100负压碳钢1213-硝成品贮槽V=1300L3-硝常温常压碳钢2224-硝成品贮槽V=1300L4-硝常温常压碳钢323甲苯槽V=1000L甲苯常温常压碳钢124氢气瓶40L氢气常温1516MnR125氢气缓冲桶12002680氢气常温4

16、16MnR126高压釜V=1500L甲苯、3-硝、氢100416MnR1273-戊酮槽V=1500L3-戊酮常温常压碳钢128氢气瓶40L氢气常温1516MnR129氢气缓冲桶12002680氢气常温416MnR130高压釜V=1500L甲苯、4-胺、氢100416MnR131脱溶塔12004285N-胺、甲苯100负压碳钢132精馏塔12004285N-胺、甲苯100负压碳钢133N-胺沉降槽N-胺、甲苯常温常压碳钢234回收塔甲苯100负压碳钢135一级硝化釜800960N-胺、二氯乙烷常温常压不锈钢136一级分离器8002500N-胺、二氯乙烷常温常压不锈钢137二级硝化釜800960N

17、-胺、二氯乙烷常温常压不锈钢138二级分离器8002500N-胺、二氯乙烷常温常压不锈钢139萃取釜13001300废水、二氯乙烷常温常压不锈钢140脱亚硝釜17504185原药、二氯乙烷常温常压不锈钢141水洗中和釜13001300原药、二氯乙烷常温常压不锈钢142脱溶釜2000L原药、二氯乙烷常温常压不锈钢143重结晶釜2000L原药、甲醇常温常压不锈钢144离心机SS-800原药、甲醇常温常压不锈钢1五、主要原材料消耗序号名 称规 格单耗（t）年耗（t）备 注1邻二甲苯98%2.34701.52硫酸98%5.541662.53硝酸97.52.71814.14液碱30%4.541364.0

18、5戊酮98%1.027308.76二氯乙烷1.20360.57盐酸30%2.0598.58甲醇99%0.27482.39氢气18万Nm354万Nm3414、吡唑（5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑-4-二硫化物）一、工艺流程简述（1）2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成胺化将DMF和3，4-二氯三氟甲苯在高压釜中反应，反应温度200OC ，压力2.70MPa，反应生成N，N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺，反应结束后DMF通过冷凝器进行回收，分离后，物料进入下道氯化工序。氯化氯化反应是将N，N-二甲基-2-氯-4-三氟甲基苯胺以氯苯为溶剂通氯进行环氯化和侧链氯化，

19、反应温度约60OC，压力为常压， 2，2-偶氮二异丁腈作为引发剂。中和水解中和水解反应是将氯化液用氢氧化钠中和，再在碱性条件下将N，N-二甲基-2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行水解后去甲基生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺。中和水解的反应温度45OC，压力为常压，中和时需用冷冻盐水移去热量。蒸馏用水蒸汽蒸馏方法蒸出2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺，蒸馏釜温度90100OC，压力为-0.095MPa，与水分层后得产品2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺。（2）2，3-二氰基丙酸乙酯将氰乙酸乙酯、氰化钠和聚甲醛在溶剂乙醇中反应，反应温度10OC，压力为常压。反应结束后，脱溶蒸去溶剂乙醇，加入盐酸中和，分

20、层后减压蒸馏得中间体2，3-二氰基丙酸乙酯，蒸馏釜温度130140OC，压力为-0.095MPa。（3）吡唑合成重氮化向重氮釜中加入浓硫酸，在低温下慢慢加入亚硝酸钠，同时慢慢加入乙酸，加完后保持此温度30分钟，同时将乙酸和2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺抽入高位槽中。加完后在室温，保持1小时，得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的重氮盐。缩合重氮盐进行废酸分离后放入合成釜中，放入计量好的水和2,3-二氰基丙酸乙酯，反应1小时。反应完后向合成釜中放入计量好的水，用1,2-二氯乙烷萃取，萃取液先用水洗一次，再用水和浓氨水洗一次，转入脱溶釜中，脱去1,2-二氯乙烷。硫化将脱溶釜残留物转入反应釜，加入氯苯

21、、乙腈，冷至5以下，快速加入二氯二硫，待温度不再升高后继续搅30分钟，蒸馏回收乙腈、氯苯，即得到产品。二、化学反应方程式（1）2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成（2）2，3-二氰基丙酸乙酯的合成（3）吡唑合成重氮化缩合硫化 三、工艺流程简图（1）2，6-二氯4三氟甲基苯胺合成（2）2，3-二氰基丙酸乙酯合成（3）吡啶合成四、主要设备序号设备名称规格型号技术特性材质数量备注主要介质温度压力MPa13，4-二氯-三氟甲苯计量槽1.0m33，4-二氯-三氟甲苯常温常压搪玻璃12DMF计量槽0.5m3DMF常温常压搪玻璃13胺化反应釜1.0m33，4-二氯-三氟甲苯、DMF、胺化物2002.7不锈钢

22、14液氯钢瓶1T氯气常温1.616MnR15液氯气化器0.5m3氯气401.1Q23516液氯缓冲罐0.3m3氯气401.1Q23517氯苯计量槽0.5m3氯苯常温常压搪玻璃18氯化反应釜1.0m3氯气、氯苯、氯化物60常压不锈钢19烧碱计量槽0.5m3烧碱常温常压碳钢110中和水解釜1.0m3烧碱、HCl、Cl245常压搪玻璃111蒸馏釜1.0m32，6-二氯-4-三氟甲基苯胺90常压搪玻璃112氯苯回收槽0.5m3氯苯常温常压搪玻璃1132，6-二氯-4-三氟甲基苯胺中间槽槽1.0m32，6-二氯-4-三氟甲基苯胺常温常压搪玻璃114氰乙酸乙酯计量槽槽槽0.5m3氰乙酸乙酯常温常压搪玻璃115乙醇计量槽1.0m3乙醇常温常压搪玻璃116氰化反应釜1.0m3氰乙酸乙酯、乙醇、甲醛、氰化钠钠钠钠、乙醇10常压搪玻璃117盐酸计量槽0.5m3盐酸常温常压PP118中和反应釜1.0m3烧碱、盐酸45常压搪玻璃119蒸馏釜1.0m32，3-二氰基丙酸乙酯130140-0.095搪玻璃120乙醇回收槽1.0m3乙醇常温常压搪玻璃1212，3-二氰基丙酸乙酯中间槽1.0m3乙醇常温常压122亚硝酸钠计量槽0.6m3亚硝酸钠常温常压不锈钢223浓硫酸计量槽0.6m3硫酸