1、滴定指示剂选择方法 . 常见酸碱指示剂的变色范围指示剂 颜色变化 变色范围(pH)石 蕊 红蓝 5.08.0甲基橙 红黄 3.14.4酚 酞 无红 8.010.0 酸碱中和和滴定指示剂的选择之一(1)酚酞:酸滴定碱时:颜色由红刚好褪色。碱滴定酸时:颜色由无色到浅红色(2)甲基橙:酸滴定碱时:颜色由黄到橙色。碱滴定酸时:颜色由红到橙色一般不选用石蕊。酸碱中和和滴定指示剂的选择之二为了减小方法误差,使滴定终点和等当点重合,需要选择适当的指示剂。强酸与弱碱相互滴定时,应选用甲基橙。强碱与弱酸相互滴定时,应选用酚酞。强酸与强碱相互滴定时,既可选用甲基橙,也可选用酚酞作指示剂。注意,中和滴定不能用石蕊作
2、指示剂。原因是石蕊的变色范围(pH5.08.0)太宽,到达滴定终点时颜色变化不明显,不易观察。 酸碱中和滴定指示剂的选择之三常用的指示剂多是弱酸或弱碱,如石蕊;酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。指示剂的分子和离子具有不同的颜色,酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡,因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。 中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面:(1)指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽,且在等当点时颜色的变化不易观察,所以在中和滴定中不采用。(2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察,而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂
3、。强酸和强碱中和时,尽管酚酞和甲基橙都可以用,但用酸滴定碱时,甲基橙加在碱里,达到等当点时,溶液颜色由黄变红,易于观察,故选择甲基橙。用碱滴定酸时,酚酞加在酸中,达到等当点时,溶液颜色由无色变为红色,易于观察,故选择酚酞。(3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时,前者溶液显酸性,后者溶液显碱性,对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞), 资料Word . 对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。(4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,温度不宜过高,强酸或强碱的浓度不宜过大。 常用标准溶液的配制和标定 标准溶液的配制、标定的一般方法如下: 1、配制公式 (1)用
4、固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL): 应称试剂克数W=Q(克当量)NV/1000 (2) 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 应加浓溶液 (3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 浓酸或碱液应取量(mL)= 式中:Q-克当量; D-酸或碱溶液的比重; P-百分含量; 2、标定(浓度计算) (1)用已知浓度( )的标准浓溶液标定: 资料Word . N= /V (2)用基准物质(固体试剂)标定: N= 3、浓度补正 (1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时 应补加的浓溶液V(mL)= 式中: N-增浓后要求浓度: -增浓前浓度。 -浓溶液
5、浓度。 (2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液 式中: -稀释前浓度; N-稀释后要求浓度; -稀溶液浓度。 用水稀释时n=0。也可用 救得V,计算 V=V- 。 本标准适用于制备准确浓度的溶液。应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。以“标定”所得数字为准。 配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。 资料Word . EDTA-2Na(即乙二胺四乙酸二钠标准溶液 0.05moL/L
6、和0.02moL/L一 标准液) 1、配制乙二胺四乙酸二 20g)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 (1 1000mL水中,摇匀。钠溶于乙二胺四乙酸二钠,乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g2)0.02moL/L( 水中,摇匀。1000mL溶于 、标定2灼烧至恒重8000.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约 (1)水中,移25mL10mL盐酸和)4.0g,称准至0.0002g。溶于ZnO的基准氧化锌(,稀释至30-35mL1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取入0.5%10mL和。再加按-氯化铵缓冲溶液,100mL滴加10%氨水至溶液pH8乙二胺四乙酸
7、二钠溶液滴定至溶液由紫色转0.05moL/L指示剂T4滴,用铬黑 变成纯蓝色。同时作空白试验。,其余标1.6g0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌 (2) 0.05M标准溶液相同。定方法与 3、计算 按下式计算: 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L )。氧化锌的质量(式中:W-g; )V-=乙二胺四乙酸二钠的用量(mL 每毫摩尔氧化锌的克数。0.08137- 资料Word . 乙酸标准溶液 0.1N二 、配制1 ,混匀。不含二氧化碳的水 冰醋酸,注于 量取6mL1000mL 标定 1、酚酞指示1%乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 准确量取30-35mL 氢氧
8、化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。滴。用0.1N剂2-3 计算 2、 按下式计算:乙酸标准溶液的当量浓度N mL) -氢氧化钠标准溶液的用量(式中:; -氢氧化钠标准溶液的当量浓度 。乙酸溶液的用量(mL)V- 亚硝酸钠标准溶液0.5moL/L和0.1moL/L三 、配制1氢氧化0.5g36 g亚硝本酸钠,(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取 1000mL无水碳酸钠,溶于水中,混匀。钠和1g氢氧化钠亚硝酸钠,0.1g)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g (2 水中,混匀。无水碳酸钠,溶于和0.2g1000mL 、标定2烘至恒重的基准无水对120亚硝酸钠标准溶液:称取于 (1)
9、0.5moL/L盐酸20mL3mL200mL和氨水中,加入0.0002g氨苯磺酸3g,称准至。溶于亚硝酸慢慢滴加0.5moL/L0-51g溴化钾,将溶液冷却并保持,在摇动下,和至产生明显蓝色。以淀粉一碘化钾试纸之,小滴溶液,取出钠溶液,近终点时,1 资料Word . 后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。同时于同条件下做放置5min 参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。准确亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g(2)0.1moL/L 0.5moL/L标定相同。称至0.0002g,其余与 3、计算 moL/L按下式计算: 亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度 ;
10、 )W-无水对氨基苯磺酸的重量(g式中:每毫摩尔对氨基苯磺酸;0.1732-亚硝酸钠的用量(mL) V- )的克数。( 四 0.1N草酸标准溶液 1、配制 称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。 2、标定 准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。 3.计算 草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算: (V-V)*N/V 121式中:N高锰酸钾当量浓度; 1 V滴定消耗高锰酸钾数; 1 资料Word . 吸取草酸液数; V 空白试验高锰酸钾用量数。
11、 V 2 注意事项4左右,70为了加速反应,须将溶液温度加热至(1)反应开始时速度很慢, +HO OCO+COO不可太高,否则将引起HC的分解。HC24222224 2)溶液有效期一个月。(五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液 1、配制 将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。 (1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。 (2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。 (3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠
12、饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。 2、标定 (1)1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。 (2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。 (3)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL, 资料Word . 其余同上。 3、计算 N按下式计算: 氢氧化钠标准溶液的当量浓度W/V*0.2042 N ; g)式中:W-邻苯二甲酸氢钾的重量(; mL) V-氢氧化钠溶液的用量( 每毫克当
13、量苯二甲酸氢钾的克数。0.2042- 0.1N重铬酸钾标准溶液六 1、配制。,称重准确至0.0002g120干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g 称取于 1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。溶于水,移入 、计算2 重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算: g)式中:W-重铬酸钾的重量( 49.03-每克当量重铬酸钾的克数。 七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液 1、配制 (1)1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。 (2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。 2、标定法一 (1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300干燥至恒重的基准无
14、水碳酸钠 资料Word . 2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。 (2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。 (3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。 盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中: -氢氧化钠标准溶液的当量浓度, -氢氧化钠标准溶液的用量(mL); V-盐酸溶液的用量(mL)。 方法二:C,0.5C,0.2C,0.1C及0.02C盐酸标准溶液配制 (HCl)(HCl)(HCl)(HCl)(HCl)1配制 0.02N HCl溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。 0.1N HCl溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。 0.2N HCl溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。 0.5N HCl溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。 2标定 (1)反应原理: NaCO+2HCl2NaCl+CO+HO 22
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