1、食品分析教案食品分析教案(第 21 次课 2 学时)一、授课题目第十二章 食品添加剂的测定第一节 概述第二节 几种甜味剂的检测第三节 几种常用防腐剂的检测二、教学目的和要求学习本章内容,要求学生明确测定添加剂的重要性;了解不同添加剂的各种测定方法,重点掌握糖精钠的测定方法。三、教学重点和难点教学重点:食品添加剂的定义食品添加剂的分类糖精钠的测定四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编,食品分析.北京:化学工业出版社,20042、周光理主编,食品分析与检验技术,北京:化学工业出版社,20063、杨月欣主编,实用食物营养成分分心手册(第二版),北京:中国轻工业出版社,20074、曲祖乙、刘靖主编,食
2、品分析与检验.北京:中国环境科学出版社,2006五、教学过程1、学时分配:2学时2、辅导手段:自习辅导、习题辅导3、教学办法:课堂讨论、讲授4、板书设计: 第一节 概述 一、食品添加剂的种类二、食品添加剂的安全使用和管理三、食品添加剂检验方法第二节 几种甜味剂的检测一、糖精钠的检测(一)概述(二)测定方法1、HPLC法2、酚磺酞比色法3、薄层色谱法 第十二章 食品添加剂的测定4、其他方法简介 二、其他甜味剂介绍:1、阿斯巴甜(ASPARTAME) (蛋白糖)(合成)2、阿力甜 (Alitame)3、甜蜜素4、甜菊糖苷 第三节 几种常用防腐剂的检测一、概述1、定义2、防腐剂的品种:二、苯甲酸(钠
3、)和山梨酸(钾)的检测(一)概述1、苯甲酸2、山梨酸(二)苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法:1、气相色谱法氢焰检测器,两种同时测。2、高效液相色谱法同时测这两种及糖精钠。3、薄层色谱法。4、紫外分光光度法疑难字词5、教学内容:第十二章 食品添加剂的测定第一节 概述 一、 食品添加剂的种类食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。 食品添加剂的种类很多,按其来源分为: (1)天然食品添加剂 利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得
4、到的物质。 如:Vc、淀粉糖浆、植物色素等。(2)化学合成添加剂 通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。 目前我国允许使用,并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准,分类有:酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它22类1500种(世界现在有4000多种)二、食品添加剂的安全使用和管理 天然食品添加剂一般对人体无害,大多数合成添加剂对人体有毒性,致癌物。要控制加入量。 关于人体每天允许食用量ADI值,可查书得到。ADIAccep
5、table Daily Intake For Man(由联合国粮农组织、世界卫生组织规定) 一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称 食品 加入限量(mg /kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO3 午餐肉 500 SO2 白糖 20 苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁类 600 EDTA 果汁类 250 各种食品添加剂有自己的质量标准:(主要限制有害物质的含量)例:山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA二钠 GB276096 甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法GB/T5009.752003食品添加剂中砷的测定GB/T 5009.76-2
6、003三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。 分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 测定比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。测定的意义:为了保障食品安全!第二节 几种甜味剂的检测一、糖精钠的检测(一)概述1、糖精(1)结构 糖精是应用较为广泛的人工甜味剂,其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺,其结构式为: (2)性质 难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水 对热不稳定,长时间加热失去甜味2、糖精钠 水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的200700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸收,随尿排出,致癌性有争议,ADI值 02.5。
7、3、使用 婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。 果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。 食品添加剂使用卫生标准规定:酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包,糖精汁、果汁(味)型饮料 0.15 g/kg用于瓜子 1.2 g/kg(最大用量)用于话梅、陈皮类 5.0 g/kg 可与规定的其他甜味剂混合使用。 美国香味和萃取物制造者协会规定,糖精最高参考用量为:软饮料72 mg/kg;冷饮150 mg/kg;糖果21002600 mg/kg,焙烤食品12 mg/kg。(二)测定方法GB/T 5009.282003:HPLC、薄层色谱、
8、离子选择电极1、HPLC法原理:样品经加温除去二氧化碳和乙醇后,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 中性:糖精钠 过滤:用滤膜,防止 堵塞 利用高效液相色谱法在测定糖精钠时,也可同时测定山梨酸和苯甲酸。2、酚磺酞比色法(1)原理样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与酚和硫酸在175 作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产生红色溶液,与标准系列比较定量。(2)说明(P213) 本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞,应严格控制在 175士2温度下反应 2小时。 苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性氧化铝层
9、析柱以排除干扰。3、薄层色谱法 原理:样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后,在酸性条件下,用乙醚提取食品样品中的糖精钠,经薄层层析分离后用溴甲酚绿一溴甲酚蓝混合指示剂显色后,与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较,进行半定量测定。4、其他方法简介 (P214)纳氏试剂奈氏试剂,测 NH4+ 二、介绍:1、阿斯巴甜(ASPARTAME) (蛋白糖)(合成)学名:天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂,甜度是蔗糖的180200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢,直接水解成两种氨基酸为人体吸收。2、阿力甜 (Alitame)是一种以 L天冬氨
10、酸 +D丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高 20002900倍,比糖精高 27倍,比甜蜜素高 50倍。3、甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 (合成) 白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为蔗糖的 30倍。4、甜菊糖苷 (从甜叶菊中提取,可用于糖尿病人),甜度为蔗糖的 200300倍。这些甜味剂的检测主要有:HPLC法、分光光度计法等。第三节 几种常用防腐剂的检测 一、概述1、定义防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽量少用甚至不用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。2、防腐剂的品
11、种:目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。二、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测(一)概述1、苯甲酸苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水, 使用不便,实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在pH 2.54其抑菌作用较强,当pH5.
12、5时,抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。2、山梨酸山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH)己二烯(2,4)酸,为无色、无嗅的针状结晶,难溶于水。 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成CO2和水。(二)苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法:(GB/T 5009.292003)1、气相色谱法氢焰检测器,两种同时测。2、高效液相色谱法同时测这两种及糖精钠。样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH
13、至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。3、薄层色谱法。4、紫外分光光度法苯甲酸:P220山梨酸:样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。5、滴定法测苯甲酸 (适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上)原理:于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。六、作业课后作业第1题、第3题7、课后记食品分析教
14、案(第 22 次课 2 学时)一、授课题目第十二章 食品添加剂的测定第四节 发色剂的检测第五节 漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定第六节 食用合成色素的检测二、教学目的和要求学习本章内容,要求学生明确测定添加剂的重要性;了解不同添加剂的各种测定方法,重点掌握亚硝酸钠和二氧化硫的测定方法。三、教学重点和难点教学重点:食品添加剂的定义食品添加剂的分类NaNO2、SO2的测定四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编,食品分析.北京:化学工业出版社,20042、周光理主编,食品分析与检验技术,北京:化学工业出版社,20063、杨月欣主编,实用食物营养成分分心手册(第二版),北京:中国轻工业出版社,20074、曲祖乙、刘靖主编,食品分析与检验.北京:中国环境科学出版社,2006五、教学过程1、学时分配:2学时2、辅导手段:自习辅导、习题辅导3、教学办法:讲授4、板书设计: 第四节 发色剂的检测一、概述1、定义2、作用机理:二、亚硝酸盐的检测(一) 格里斯试剂比色法1. 原理三、硝酸盐的检测 (一)镉柱法(二)离子选择性电极(三)GC法第十二章 食品添加剂的测定第五节 漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定一、概述1、定义二、盐酸副玫瑰苯胺比色法 (一)原理三、蒸馏滴定法 (一)原理四、碘量法(一)原理第六节 食用
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