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1、中国药典一部中药材部分Word版115页一枝黄花YizhihuanghuaSOLIDAGINIS HERBA本品为菊科植物一枝黄花SoZWago decMrrens Lour.的 干燥全草。秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。【性状I本品长30100cm。根茎短粗，簇生淡黄色细 根。茎圆柱形，直径. 20. 5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫 红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。单 叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长 19cm,宽0. 31. 5cm;先端稍尖或钝，全缘或有不规则的 疏锯齿，基部下延成柄。头状花序直径约.7cm,排成总状， 偶有黄色舌状花残留，

2、多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。 瘦果细小，冠毛黄白色。气微香，味微苦辛。【鉴别】（1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈 念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下 陷。非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小；叶缘非腺毛睫毛状由37个 细胞组成，壁稍厚，长180500Mm。(2)取本品粉末2g，加石油醚（6090C)50ml,超声处理 30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙 醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 lml使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g，同 法制成对照药材溶

3、液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每lml 含0. 5 m g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取供试品溶液510M1、对照药材溶液和对照品 溶液各5fJ,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅 胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8 : 1 : 1 : 1)为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置 紫外光灯（365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷 以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.

4、0% (通则0832第二法）。总灰分不得过8.0%(通则2302)。酸不溶性灰分不得过4.0% (通则2302)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201)项下的 热浸法测定，不得少于17. 0%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液（16 : 8 : 76)为流动 相；检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低 于 2500。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲 醇制成每lml含0. lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密 称定，置具塞锥

5、形瓶中，精密加人70%乙醇50ml,称定重量， 加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lpl,注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含无水芦丁（ C2 7 H 3。0, s )不得少于 0. 10%。饮片【炮制】除去杂质，喷淋清水，切段，干燥。【性味与归经】辛、苦，凉。归肺、肝经。【功能与主治】清热解毒，疏散风热。用于喉痹，乳蛾， 咽喉肿痛，疮疖肿毒，风热感冒。【用法与用置】915g。【贮藏】置干燥处。丁公藤DinggongtengERYCIBES CAULIS本品为旋花科植物丁公藤而6

6、加Benth或 光叶丁公藤Craib的干燥藤莲。全年均可 采收，切段或片，晒干。【性状】本品为斜切的段或片，直径1lcm。外皮灰 黄色、灰褐色或浅棕褐色，稍粗糙，有浅沟槽及不规则纵裂纹 或龟裂纹，皮孔点状或疣状，黄白色，老的栓皮呈薄片剥落。 质坚硬，纤维较多，不易折断，切面椭圆形，黄褐色或浅黄棕 色，异型维管束呈花朵状或块状，木质部导管呈点状。气 微，味淡。【鉴别】取本品粉末3g，加乙醇40ml,浸渍过夜，加热回 流6小时，滤过，滤液加6mol/L盐酸溶液6ml，加热回流3小 时，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取东 莨菪内酯对照品，加乙醇制成每lml含0. 25mg的溶液，作

7、为 对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种 溶液各31，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲酸（6 : 10 : 7 : 1.2)为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法）。总灰分不得过10.0%(通则2302)。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3. 0%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充

8、剂；以甲醇-水-冰醋酸（32 : 68 : 0 16)为流动相；检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每lml含40Mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约lg，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml,称定重量， 加热回流6小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的 重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置烧瓶中，浓缩至 约lml，加3mol/L盐酸溶液10ml，水浴中加热水解2小时， 立即冷却，移入分液漏斗中，用水lml分次洗涤容器，并入分 液漏斗中，加氣化钠2

9、g，用三氣甲烷强力振摇提取5次，每次 15ml，合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠2g,搅拌，滤过，容器 用少量三氯甲烷洗涤，滤过，滤液合并，70C以下浓缩至近干， 立即加甲醇使溶解，转移至lml量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1;/1，注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含东莨菪内酯（c1qh8o4)不得少于 0.050%。饮片【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。【性味与归经】辛，温；有小毒。归肝、脾、胃经。【功能与主治】祛风除湿，消肿止痛。用于风湿痹痛，半 身不遂，跌扑肿痛。【用法与用董】36g,用于配制酒剂，内服或外搽。【注意】本

10、品有强烈的发汗作用，虚弱者慎用;孕妇禁用。【贮藏】置干燥处。丁 香DingxiangCARYOPHYLLI FLOS本品为桃金娘科植物丁香 Thimb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘，晒干。【性状】本品略呈研棒状，长12cm。花冠圆球形，直 径0.30.5cm，花瓣4,复瓦状抱合，棕褐色或褐黄色，花瓣 内为雄蕊和花柱，搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒 圆柱状，略扁，有的稍弯曲，长0. 71. 4cm,直径0. 3 0.6cm,红棕色或棕褐色，上部有4枚三角状的萼片，十字状 分开。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。【鉴别】（1)本品萼筒中部横切面：表皮细胞1列，有较 厚角质层

11、。皮层外侧散有23列径向延长的椭圆形油室，长 150200n;其下有2050个小型双韧维管束，断续排列成 环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列 薄壁细胞组成的通气组织，有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众 多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸 钙簇晶众多，直径426pm，存在于较小的薄壁细胞中。油 室多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状物。(2)取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每lml 含的溶液，

12、作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502) 试验，吸取上述两种溶液各5卩1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以石油醚（60900)-乙酸乙酯（9 : 1)为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105C加热至斑点显色 清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。【检查】杂质不得过4%(通则2301)。水分不得过12.0%(通则0832第四法）。【含董测定】照气相色谱法（通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG- 20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温190C。理论板数按 丁香酚峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取丁

13、香酚对照品适量，精密称定，加 正己烷制成每lml含2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约.3g,精 密称定，精密加人正己烷20ml,称定重量，超声处理15分钟， 放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1“， 注人气相色谱仪，测定，即得。本品含丁香酚(C1(H1202)不得少于11.0%。饮片【炮制】除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。【鉴别】【检查】【含最测定】同药材。【性味与归经】辛，温。归脾、胃、肺、肾经。【功能与主治】温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃 逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿

14、。【用法与用置】13g，内服或研末外敷。【注意】不宜与郁金同用。【贮藏】置阴凉干燥处。八角茴香BajiaohuixiangANISI STELLATI FRUCTUS本品为木兰科植物八角茴香Hook. f.的 干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略 烫后干燥或直接干燥。【性状】本品为聚合果，多由8个瞢荚果组成，放射状排 列于中轴上。瞢荚果长12cm，宽0. 30 5cm，髙0. 6 lcm;外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开 裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。果梗长34cm, 连于果实基部中央，弯曲，常脱落。每个瞢荚果含种子1粒， 扁卵圆形，长约6mm,

15、红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚 乳白色，富油性。气芳香，味辛、甜。【鉴别】U)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形， 长200546pm,壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。种皮石细 胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内 含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。果皮石细胞类长 方形、长圆形或分枝状，壁厚。纤维长，单个散在或成束，直径 296(Vm，壁木化，有纹孔。中果皮细胞红棕色，散有油细 胞。内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。(2)取本品粉末lg，加石油醚（6090C)-乙醚（1 : 1)混 合溶液15ml,密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无 水乙醇2ml使

16、溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液斗1， 点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2；xl, 即显粉红色至紫红色的圆环。(3)精密吸取鉴别（2)项下的供试品溶液101，置10ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法 (通则0401)测定，在259nm波长处有最大吸收。(4)取八角茴香对照药材lg，照鉴别（2)项下的供试品 溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加 无水乙醇制成每lml含10W的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法（通则0502)试验，吸取鉴别（2)项下的供试品 溶液及上述两种对照溶液各5101，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（3

17、060C)-丙酮-乙酸乙酯（19 : 1 : 1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红 色斑点。【含量测定】挥发油照挥发油测定法（通则2204) 测定。本品含挥发油不得少于4. 0%(ml/g)。反式茴香脑照气相色谱法（通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000(PEG- 20M)毛细管柱（柱长为30m,内径为0.32mm，膜厚度为 0.25/m);程序升温：初始温度100C，以每分钟5C的速率升 温至200C,保持8分钟；进样口温度200C，检测

18、器温度 200C。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30 000。对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量，精密称 定，加乙醇制成每lml含0.4mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约.5g,精 密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率 600W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2m1， 注入气相色谱仪，测定，即得。本品含反式茴香脑(C1QH120)不得少于4. 0%。【性味与归经】辛，温。归肝、肾、脾、胃经。【功能与主治】温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，

19、肾 虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。【用法与用量】36g。【贮藏】置阴凉干燥处。人工牛黄Rengong NiuhuangBOVIS CALCULUS ARTIFACTUS本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 醇、微量元素等加工制成。【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。【鉴别】（1)取胆红素含量测定项下溶液，照紫外-可 见分光光度法（通则0401)测定，在453nm波长处有最大 吸收。(2)取本品0. lg，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理 5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品 溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每 lml各含lmg的混合

20、溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验，吸取供试品溶液知1、对照品溶液21，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 (20 : 25 : 2 : 3)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%磷钼酸乙醇溶液，在l5C加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。(3)取牛胆粉对照药材10mg，加甲醇适量，超声处理使充 分溶解，再加甲醇至lml，摇匀，静置，取上清液作为对照药 材溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取鉴别（2)项 下的供试品溶液和上述对照药材溶液各hi，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以甲苯-

21、冰醋酸-水（7.5 : 10 : 0.3)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以10%磷钥酸乙醇溶液，在l5C加热至 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品50mg，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至 lml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品， 加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各21,分别点 于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4 : 1 : 2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，在105C加热10分钟，喷 以1%茚三酮乙醇溶液，在l5C加

22、热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。【检查】水分不得过5.0%(通则0832第二法）。【含量测定】胆酸对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶 解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0. 4ml、 0. 6ml、0. 8ml、lml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸 溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1 100) 1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加人硫酸溶液（取硫 酸50ml与水65ml混合）13ml,混

23、勻，在70C水浴中加热 10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空 A,照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在605nm波长处测 定吸光度，以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品约0. lg，精密称定，置50ml量瓶中，加 60%冰醋酸溶液适量，趄声处理5分钟，用60%冰醋酸溶液 稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各 lml,分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛 溶液lml,乙管中加水lml作空白，照标准曲线制备项下的方 法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲 线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。本品按

24、干燥品计算，含胆酸（C24 H ()5 )不得少于13.0%。胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品lmg,精 密称定，置lml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml，超声处理使 充分溶解，加三氯甲烷稀释至刻度，摇勻。精密量取lml，置 50ml棕色量瓶中，用三氣甲烷稀释至刻度，摇匀，即得（每 lml中含胆红素20坤）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液4ml、5ml、 61、711、81，分别置251111棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释 至刻度，摇匀.照紫外-可见分光光度法（通则0401),在 453nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标， 绘制标准曲线。测定法取本品约80mg，精密称定，置100

25、ml棕色量瓶 中，加三氣甲烷80ml超声处理使充分溶解，用三氯甲烷稀释 至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453nm波长处 测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量，计算，即得。本品按干燥品计算，含胆红素（(：33只36队6不得少于 0 63%。【性味与归经】甘，凉。归心、肝经。【功能与主治】清热解毒，化痰定惊。用于痰热谵狂，神 昏不语，小儿急惊风，咽喉肿痛，口舌生疮，痛肿疗疮。【用法与用置I 一次0.150.35g,多作配方用。外用 适量敷患处。【注意】孕妇慎用。【贮藏】密封，防潮，避光，置阴凉处。附：1.胆红素质置标准胆红素本品由猪（或牛）胆汁经提取、加工制成。性

26、状本品为橙色至红棕色结晶性粉末。鉴别（1)取含量测定项下溶液，照紫外-可见分光 光度法（通则0401)，在400500nm波长处，测定吸收曲线， 并与胆红素对照品图谱比较，应一致。其最大吸收为453nm。(2)取本品，加三氣甲烷制成每lml含0. lmg的溶液，作 为供试品溶液。另取胆红素对照品，同法制成对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各101, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 (10 : 1 : 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查干燥失重取本品约.5g，在五氧化二磷60C

27、 减压干燥4小时，减失重量不得过2.0%(通则0831)。含置测定取本品约lmg,精密称定，用少量三氯甲 烷研磨后转移至lml棕色量瓶中，超声处理使溶解，取出， 迅速放冷，再加三氣甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml, 置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。照紫 外-可见分光光度法（通则0401)，在453mn的波长处测定吸 光度，按胆红素的吸收系数(il)l38计算，即得。本品按干燥品计算，含胆红素（C33 H36 N4 C)6)不得少于 90. 0%。用途人工牛黄的原料。贮藏密闭，防潮，避光。2.猪去氧胆酸质置标准猪去氧胆酸本品由猪胆汁经提取、加工制成。本品为3a，6a-二经

28、基-5/3-胆垸酸。性状本品为白色或类白色的粉末。气微，味微苦。本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯、三氯甲 烷或乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。熔点本品的熔点不得低于170C (通则0612),熔融时 同时分解。鉴别取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解， 加新制的1%糠醛溶液2ml，混匀，将此溶液分成2份，分别置 甲、乙两管中，甲管中加硫酸溶液（7-*10)10ml，乙管中加硫 酸溶液（4 10) 10ml,将甲、乙两管置70C水浴中保温数分 钟，甲管应显红色渐变紫红色，乙管应不显色。检查酵溶度取本品0. 5g,加乙醇50ml,置60C水 浴上温热使溶解，于2025C静置1小时

29、，溶液应澄清并不 得有明显沉淀。干燥失重取本品，在l5C干燥至恒重，减失重量不得 过 1_0%(通则 0831)。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。C用途人工牛黄的原料贮藏密闭保存。3.牛胆粉质最标准牛胆粉本品由牛胆汁加工制成。C性状本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦，有吸 湿性。鉴别取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶 解，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照 药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各VI,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5 : 10 : 0.3)为展开剂，展 开，取出，晾干

30、，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在l5C加热约 5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。C检查水分不得过5.0% (通则0832第二法）。猪胆粉取本品0. lg,加甲醇10ml,超声处理使溶解，滤 过，滤液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml 分次溶解，并转人具塞试管中，置水浴上水解5小时后，取出， 放冷，滴加盐酸调节pH值至23,用乙酸乙酯提取3次，每 次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干，残渣加甲醇lml使溶解， 作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取上述

31、两种溶液各21,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8 : 5 : 5)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在l5C加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 不得显相同颜色的斑点。C含量测定对照品溶液的制备取胆酸对照品12. 5mg,精密称定，置25ml量瓶中，力卩60%冰醋酸溶液使溶 解,并稀释至刻度.摇匀，即得（每lml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0. 6ml、0. 8ml、lml，分别置具塞试管中，各管加入冰醋酸 溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液（1 100) 1.0ml,摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加人硫酸溶液（取硫 酸50m丨与水65ml混合）13ml,混匀，在70C水浴中加热 10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空 白，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在605nm波长处测 定吸光度，以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品约60mg,精密称定，加60%冰醋酸溶液 适量.充分研磨，转移至50ml M瓶中，用60%冰醋酸溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量