1、市食品药品监督管理系统药品检验操作技能竞赛评分细则江苏省扬州市食品药品监督管理系统药品检验操作技能竞赛评分细则操作技能竟赛评分细则由现场操作评分办法、结果统计评分办法和检验记录书写评分办法三部分组成,三部分的分值分别为70、10和20分。一、紫外分光光度法:甲硝唑注射液含量测定(一)现场操作评分办法(总分70分)操作步骤技术要求备注分值样品核对委托号、品名、生产厂家、规格批号、有效期、包装、数量每项0.2分1.4仪器准备准备齐全差一样扣0.2分1.6溶剂配制(5分)选用合适的量杯配置,保证一次配够实验所需溶剂1用量筒或刻度吸管准确量取盐酸1吸管不得直接在试剂瓶中吸取试剂1剩余的试剂不得倒回试剂
2、瓶内1加水至刻度,用玻棒搅拌均匀不得直接用吸管搅拌1精密量取(13分)使用前用量取的溶液少许润洗移液管3次1正确手持移液管吸取溶液以拇指和中指拿住移液管刻度线以上部位1吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中1取出移液管后,用滤纸擦干下端1调整液面高度时,移液管应与地面垂直1正确观察液面及刻度观察液面高度时,移液管应与地面垂直,眼睛平视刻度1操作步骤技术要求备注分值精密量取(12分)取定体积时,液面弯月面与刻度相切,且移液管下端无气泡1放出液体时无滴漏或溅出1液体流完后停留15秒,并将移液管尖端与容器壁接触以流出最后一滴1不得以移液管尖部敲击容器壁1剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出0.51次吸取即正
3、确调整液面高度至刻度1移液管吸取另一份溶液应吹(吸)尽尖端残液0.5定容(10分)检查容量瓶瓶口与瓶塞是否密合1手持容量瓶时,手指位置在瓶颈刻度上方不得手握容量瓶底部1加溶剂时无泼洒或滴漏1溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切2正确观察液面及刻度正确手持容量瓶,使容量瓶颈与地面垂直,视线与液面和刻度在同一水平线上1正确使用滴管滴加溶剂滴管尖不得与容量瓶或瓶内溶液接触1溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇1定容且混匀后不得继续往容量瓶内加液1振摇混匀时无漏液1过滤(5分)正确折叠滤纸滤纸与漏斗壁应紧密接触无气缝0.5倾注时无泼洒或滴漏1正确使用玻棒0.5加液至漏斗中,其上缘不得超出滤纸上缘1操作步骤技
4、术要求备注分值过滤(5分)根据需要取续滤液或全量过滤1取续滤液,应弃去初滤液,并用滤液荡洗接收容器2-3次1紫外测定(21分)检查仪器性能是否正常1取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧1分1样品溶液约占吸收池体积的4/51分1使用挥发性溶液时应加盖1分1透光面用擦镜纸由上而下擦试干净,无残留溶剂2分2吸收池放入时,样品池与参比池的方向应一致;样品池每次放入的方向应相同2分2测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长附近是否符合要求用1cm石英池盛溶剂参比光路中不放置任何物质测定其吸光度,应符合规定2样品池和参比池应配对使用,配对前以空白溶剂荡洗3次1测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品池3次1供试品溶液
5、的吸光度应在0.30.7之间2测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸光度最大的波长作为测定波长2在规定时间内完成2份平行样品的测定2打印光谱图和测定值1正确清洗比色池1进行仪器使用登记1其他(14分)操作过程中保持台面整洁2在规定时间内完成操作6无其他不规范操作6合 计70(二)结果统计评分办法(总分10分)参照能力验证结果的统计处理和能力评价指南(CNAS-GL02:2006),对每位参赛人员所得的一组结果对进行统计分析,分别基于结果对的总和与差值计算得到z比分数实验室内z比分数(ZW),根据ZW的数值大小分别确定得分,z值分值|z|0.5100.5|z|181|z|262|z|32|
6、z|30(三)检验记录书写评分办法(总分20分)项目技术指标分值共性要求(14.5分)检品名称1分日期、场所0.5分温度、湿度0.5分天平编号1分对照物质名称、批号、来源1分称样量数值、单位1分操作步骤1分计算公式正确1分结果计算正确2分有效数字修约正确1分单位正确1分结论表述完整、正确1分修改处签名1分页码(共 页 第 页)0.5分记录清晰、整洁1分紫外分光光度法(5.5分)仪器编号1分溶剂符合性检查0.5分吸收池配对情况0.5分检查最大吸收峰波长1分狭缝宽度0.5分测定波长及其吸收度值(仪器自动打印记录)2分二、容量分析法:甲苯磺丁脲片含量测定(一)现场操作评分办法(总分70分)操作步骤技
7、术要求备注分值样品核对委托号、品名、生产厂家、规格批号、有效期、包装、数量每项0.2分1.4仪器准备准备齐全差一样扣0.2分1.6称量(16分)容器编号1检查天平的水平1带称量手套1称量前清理天平0.5天平回零1称取量在规定范围内2称量时无洒落1称量后清理天平1天平门及时关闭0.5操作步骤技术要求备注分值称量(16分)正确使用称量勺使用前后清洁称量勺1天平使用登记1在规定时间内完成2份平行样品的称量(15分钟以内)3现场记录称样量1台面整洁1研磨(5分)开始研磨前选择不影响天平稳定性的操作位置1研磨时无片粉或颗粒洒出研钵1研磨结束时,片粉细且均匀,无明显大颗粒3溶解(6分)中性乙醇配制(显浅粉
8、红色)2微热溶解(水浴温度控制)1量筒量取溶剂时刻度读取正确(视线与刻度平齐,无仰视或俯视)1振摇或搅拌溶解时,无泼洒或溅出1加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品1滴定(30分)检查滴定管是否漏液1如需要,以正确的方式涂抹凡士林1滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次,每次510ml1以正确的方式排除滴定管尖部的气泡1手持滴定管姿势正确手指握于滴定管刻度以上部位1滴定液装至略高于满刻度1不在滴定时,滴定管下方放有接液容器1操作步骤技术要求备注分值滴定(30分)在滴定前,将滴定液正确放至零点,待半分钟后再看一次零点,读取并记录初读数1以正确的方式除去滴定管中的气泡1右手拿锥形瓶,左手操作滴定管1边滴边摇
9、动锥形瓶,使瓶中液体形成漩流不得左右晃动锥形瓶2近终点时,能准确应用半滴或四分之一滴等技巧2滴定过程中,液滴流速应成滴而不成串2滴定过程中,无滴定液渗漏2终点判断准确2终点读数准确,无仰视或俯视,为液面与刻度相切处,待半分钟后再读一次2及时记录终点读数2读数时滴定管无漏液或悬挂液滴2在规定时间内完成滴定操作2以给定体积的滴定液完成两份平行样品的滴定2其他(10分)操作过程中保持台面整洁2在规定时间内完成操作3无其他不规范操作5合计70分(二)结果统计评分办法(总分10分)参照能力验证结果的统计处理和能力评价指南(CNAS-GL02:2006),对每位参赛人员所得的一组结果对进行统计分析,分别基
10、于结果对的总和与差值计算得到z比分数实验室内z比分数(ZW),根据ZW的数值大小分别确定得分,z值分值|z|0.5100.5|z|181|z|262|z|32|z|30(三)检验记录书写评分办法(总分20分)项目技术指标分值共性要求(14.5分)检品名称1分日期、场所0.5分温度、湿度0.5分天平编号1分对照物质名称、批号、来源1分称样量数值、单位1分操作步骤1分计算公式正确1分结果计算正确2分有效数字修约正确1分单位正确1分结论表述完整、正确1分修改处签名1分页码(共 页 第 页)0.5分记录清晰、整洁1分容量分析法(5.5分)滴定管编号1分滴定液零点0.5分滴定液终点颜色1分滴定液终点体积1分滴定管读数有效位数正确2分
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