原子吸收法测定发样中铜锌的含量精.docx

1、原子吸收法测定发样中铜锌的含量精原子吸收法测定样品中的锌和铜摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量。此实验用了火焰原子吸收法对锌和铜的含量作了检测，该方法受共存元素干扰少、简单、灵敏度高、快速、准确。实验表明，锌所测得的含量为414.2569 ug/g；铜所测得的含量为5.7896ug/g。铜所测得的数据比锌的较好。关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言综述随着ICP-AES 和ICP-MS 的问世，一向以分析灵敏度高、干扰少、操作简便与价格低廉著称的原子吸收光谱仪器面临新的挑战。但是人类一直在探索中取得进展。原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科

2、学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，原子吸收光谱仪器的光源、分光系统与光电检测元件三个重要部件都取得了很大发展。例如：二极管激光器的优良特性，从各个不同方面大幅度改进了原子吸收光谱仪器的分析性能，二极管激光器的辐射光的方向性强，亮度高，空间相干性好，使得其辐射光在较长的距离内都能保持为较窄的光束，不发生明显的发散。此外，原子吸收光谱仪器高分辨分光系统也有很大的发展前景。同时，也有很多部件优化了一起结构。如：微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。色谱-原子吸收联用，也备受关注

3、，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。但是测定中也要避免污染物造成的影响和被测元素的损失。在火焰原子吸收法中，优点是稳定、重现性好背景发射噪声低、应用较广、基体效应及记忆效应小。而缺点是原子化效率低（一般低于30%）、灵敏度低且只能液体进行检测。分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将

4、其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。在石墨炉原子吸收法中，利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。因而其应用领域十分广泛。但其缺点是试样组成不均匀性较大，有强的背景吸收且测定精密度不如火焰原子化法。1实

5、验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 原子吸收分光光度计及配套设备1.1.2 50ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个，一套碾钵1.1.3 锌或铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl1.2 实验原理原子吸收光谱分析法主要用于定量分析，其基本依据是：将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率即：A=abc将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的

6、吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。该方法快速、干扰少，在常见浓度下不干扰测定。1.3 实验方法利用定量分析原理，在低浓度下，据朗伯比尔定律，测出样品的吸光度并和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被铜和锌元素的含量。1.4 实验条件仪器工作条件铜 锌波长 324.64nm 213.59nmSlip 0.7nm 0.7nmLamp BGC-D2 BGC-D2电流 6mA 8mAFlame 空气-乙炔 空气-乙炔燃气流量 1.8Lmin 2.0Lmin助燃气流量 15.0Lmin 15.0Lmin燃烧高度 8mm 10mm燃烧长度 10cm 10cm1.5 实验步骤1.5.1最佳实验条件选

7、择原子吸收分光光度计的操作步骤1.5.1.1装上待测元素的空心阴灯，并记录灯位号。1.5.1.2将软件打开，选择所测元素灯，进行谱线搜索。1.5.1.3按仪器工作条件，调整好各参数，预热30min1.5.1.4打开空压泵，待流量达到设置值时，打开乙炔钢瓶，使出口压力为0.9kg/cm1.5.1.5点火1.5.1.6实验完毕熄火1.5.1.7仪器工作条件检查1.5.1.8仪器工作条件记录1.5.2金属离子含量测定1.5.2.1锌标准溶液的配制取3只50ml容量瓶，依次加入1.0、2.0、5.0ml100 ug/mL锌的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。1.5.2.2铜

8、标准溶液的配制取4只50ml容量瓶，依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ml100 ug/mL铜的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。1.5.3吸光度值的测定在调整好仪器工作条件的基础上，用去离子水调节吸光度为零，分别测量标准溶液和未知试样溶液及空白液的吸光度值，并记录。吸光度值与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。2数据与分析2.1.1实验条件铜 锌波长 324.64nm 213.59nmSlip 0.7nm 0.7nmLamp BGC-D2 BGC-D2Flame 空气-乙炔 空气-乙炔燃气流量 1.8Lmin 2.0Lmin助燃气流量 15.0Lmi

9、n 15.0Lmin燃烧高度 8mm 10mm燃烧长度 10cm 10cm2.1.2 在上述条件下，锌待测液测得的数据次数W(gConc(gmlAbs11.00098.16621.017521.01858.13761.014131.10618.38061.043040-0.3917-0.0003锌的标准曲线方程Abs=0.11893Conc+0.046285 r=0.9993根据Zn=(Cx-Co/W*50公式，得Zn1=(8.1662+0.3396/1.000950=427.5102g / g同理Zn2=418.7187g / gZn3=396.5419g/g Zn（浓度平均值）=(Zn1+

10、 Zn2+ Zn3/3=(427.5102+418.7187+396.5419/3=414.2569g / g即W(gConc(gmlZn的浓度 ug/g1.00098.1662427.51021.01858.1376418.71871.10618.3806396.54190-0.3917S = Sqr(Xn-X拔2 /(n-1S（Zn）=15.9590g / gC=（4.14+0.16）*102 ug/g2.1.3 在上述条件下，铜待测液测得的数据次数W(gConc(gmlAbs11.01850.15630.008321.10610.17560.009531.00090.16600.0089

11、400.04530.0014铜的标准曲线方程Abs=0.062143Conc-0.0014143同理可得铜的浓度Cu=（Cx-Co）/M50mLCu1=(0.1563-0.0453/1.018550=5.4491g / g同理Cu2=5.8901g / gCu3=6.0296g / g即 W(gConc(gmlCu的浓度 ug/g1.01850.15635.44911.10610.17565.89011.00090.16606.029600.0453Cu（浓度平均值）=5.7896 ug/gS=0.3030C（Cu）=（5.79+0.30） ug/g所以，铜锌比为0.01403.结果与讨论由图

12、表可知，本实验采用了原子吸收法测定发样中锌和铜的含量结果C(Zn=（4.14+0.16）*102 ug/g， C(Cu=（5.79+0.30） ug/g，所得结果铜锌比为0.0140。符合正常标准。实验中误差来源有仪器的误差（最佳工作条件的选择等），人为误差和溶剂误差等。4.结论4.1通过用火焰原子吸收光谱法测定我校20岁左右研究生头发中的Cu、Zn两种微量元素的含量，得到实验结果C(Zn=（4.14+0.16）*102 ug/g， C(Cu=（5.79+0.30） ug/g，铜锌比为0.0140，符合正常标准。4.2改进方法：4.2.1人体中微量元素的测量方法有很多，如同位素稀释质谱法、分子

13、光谱法，也可采用临床上广泛应用的生化法和电化学分析法。4.2.2乙炔有很大的吸收，锌受干扰较大，可以用氢气火焰，或用来测定。4.2.3绘制锌和铜的标准曲线时，要充分混合，回归系数应该尽可能地趋向1。4.2.4光度计的有效谱带宽度越窄越好，有利于获得纯度高的单色光，当单色光纯度不够，即有效谱带宽度不够窄时，测定的吸光度偏低，浓度越高，测得的吸光度偏低越多，致使标准曲线上端向下弯曲。4.2.5由于原子吸收法不能同时测定多种离子，可采用示波极谱法，该法精密度好，准确性高，可同时测定多种离子，操作简便，仪器并不昂贵。4.参考文献1 邓勃何华焜编著原子吸收光谱分析，北京：化学工业出版社， 2004，12

14、0-1352 何华焜, 何长一,曾作根,等.交流调制磁场塞曼原子吸收分光光度计的研制,分析测试通报 1986，5(2:1-73 A. Zybin, J. Koch, K. Niemax, et.al., Diode laser atomic absorptionspectrometry. Spectrochimica Acta 2005, 60B(1: 1-114郭德济光谱分析法.重庆大学出版社,1994.5刘密新.罗国安.张新蓉等仪器分析.北京:清华大学出版社.20026 K. Niemax, H. Groll, C. Schnurer-Patschan. Element analysis by diodelaser spectroscopy. Spectrochimica Acta Rev., 1993, 15 (5: 349-3774