原子吸收法测定发样中铜锌的含量精.docx

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原子吸收法测定发样中铜锌的含量精

原子吸收法测定样品中的锌和铜

摘要：

本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量。

此实验用了火焰原子吸收法对锌和铜的含量作了检测，该方法受共存元素干扰少、简单、灵敏度高、快速、准确。

实验表明，锌所测得的含量为414.2569ug/g；铜所测得的含量为5.7896ug/g。

铜所测得的数据比锌的较好。

关键词：

锌；铜；发样；原子吸收光谱法

前言综述

随着ICP-AES和ICP-MS的问世，一向以分析灵敏度高、干扰少、操作简便与价格低廉著称的原子吸收光谱仪器面临新的挑战。

但是人类一直在探索中取得进展。

原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。

近年来，原子吸收光谱仪器的光源、分光系统与光电检测元件三个重要部件都取得了很大发展。

例如：

二极管激光器的优良特性，从各个不同方面大幅度改进了原子吸收光谱仪器的分析性能，二极管激光器的辐射光的方向性强，亮度高，空间相干性好，使得其辐射光在较长的距离内都能保持为较窄的光束，不发生明显的发散。

此外，原子吸收光谱仪器高分辨分光系统也有很大的发展前景。

同时，也有很多部件优化了一起结构。

如：

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

色谱-原子吸收联用，也备受关注，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。

原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。

但是测定中也要避免污染物造成的影响和被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中，优点是稳定、重现性好背景发射噪声低、应用较广、基体效应及记忆效应小。

而缺点是原子化效率低（一般低于30%）、灵敏度低且只能液体进行检测。

分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。

因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

在石墨炉原子吸收法中，利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析。

由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。

该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。

可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。

因而其应用领域十分广泛。

但其缺点是试样组成不均匀性较大，有强的背景吸收且测定精密度不如火焰原子化法。

1．实验部分

1.1主要仪器与试剂

1.1.1原子吸收分光光度计及配套设备

1.1.250ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个，一套碾钵

1.1.3锌或铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl

1.2实验原理

原子吸收光谱分析法主要用于定量分析，其基本依据是：

将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率即：

A=abc

将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征谱线产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

该方法快速、干扰少，在常见浓度下不干扰测定。

1.3实验方法

利用定量分析原理，在低浓度下，据朗伯比尔定律，测出样品的吸光度并和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被铜和锌元素的含量。

1.4实验条件

仪器工作条件

铜锌

波长324.64nm213.59nm

Slip0.7nm0.7nm

LampBGC-D2BGC-D2

电流6mA8mA

Flame空气-乙炔空气-乙炔

燃气流量1.8L∕min2.0L∕min

助燃气流量15.0L∕min15.0L∕min

燃烧高度8mm10mm

燃烧长度10cm10cm

1.5实验步骤

1.5.1最佳实验条件选择

原子吸收分光光度计的操作步骤

1.5.1.1

装上待测元素的空心阴灯，并记录灯位号。

1.5.1.2

将软件打开，选择所测元素灯，进行谱线搜索。

1.5.1.3

按仪器工作条件，调整好各参数，预热30min

1.5.1.4

打开空压泵，待流量达到设置值时，打开乙炔钢瓶，使出口压力为0.9kg/cm²

1.5.1.5

点火

1.5.1.6

实验完毕熄火

1.5.1.7

仪器工作条件检查

1.5.1.8

仪器工作条件记录

1.5.2

金属离子含量测定

1.5.2.1

锌标准溶液的配制

取3只50ml容量瓶，依次加入1.0、2.0、5.0ml100ug/mL锌的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。

1.5.2.2

铜标准溶液的配制

取4只50ml容量瓶，依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ml100ug/mL铜的标准溶液，加入1ml0.5%HCl，用去离子水定容，混合均匀。

1.5.3

吸光度值的测定

在调整好仪器工作条件的基础上，用去离子水调节吸光度为零，分别测量标准溶液和未知试样溶液及空白液的吸光度值，并记录。

吸光度值与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。

2．数据与分析

2.1.1实验条件

铜锌

波长324.64nm213.59nm

Slip0.7nm0.7nm

LampBGC-D2BGC-D2

Flame空气-乙炔空气-乙炔

燃气流量1.8L∕min2.0L∕min

助燃气流量15.0L∕min15.0L∕min

燃烧高度8mm10mm

燃烧长度10cm10cm

2.1.2在上述条件下，锌待测液测得的数据

次数

W（g

Conc（μg∕ml

Abs

1

1.0009

8.1662

1.0175

2

1.0185

8.1376

1.0141

3

1.1061

8.3806

1.0430

4

0

-0.3917

-0.0003

锌的标准曲线方程Abs=0.11893Conc+0.046285r=0.9993

根据Zn=（Cx-Co/W*50公式，得

Zn1=（8.1662+0.3396/1.0009×50=427.5102μg/g

同理

Zn2=418.7187μg/g

Zn3=396.5419μg/g

Zn（浓度平均值）=（Zn1+Zn2+Zn3/3=（427.5102+418.7187+396.5419/3=

414.2569μg/g

即

W（g

Conc（μg∕ml

Zn的浓度ug/g

1.0009

8.1662

427.5102

1.0185

8.1376

418.7187

1.1061

8.3806

396.5419

0

-0.3917

S=Sqr（∑（Xn-X拔^2/（n-1

S（Zn）=15.9590μg/g

C=（4.14+0.16）*10^2ug/g

2.1.3在上述条件下，铜待测液测得的数据

次数

W（g

Conc（μg∕ml

Abs

1

1.0185

0.1563

0.0083

2

1.1061

0.1756

0.0095

3

1.0009

0.1660

0.0089

4

0

0.0453

0.0014

铜的标准曲线方程Abs=0.062143Conc-0.0014143

同理可得铜的浓度Cu=（Cx-Co）/M×50mL

Cu1=（0.1563-0.0453/1.0185×50=5.4491μg/g

同理

Cu2=5.8901μg/g

Cu3=6.0296μg/g

即

W（g

Conc（μg∕ml

Cu的浓度ug/g

1.0185

0.1563

5.4491

1.1061

0.1756

5.8901

1.0009

0.1660

6.0296

0

0.0453

Cu（浓度平均值）=5.7896ug/g

S=0.3030

C（Cu）=（5.79+0.30）ug/g

所以，铜锌比为0.0140

3.结果与讨论

由图表可知，本实验采用了原子吸收法测定发样中锌和铜的含量结果C（Zn=（4.14+0.16）*10^2ug/g，C（Cu=（5.79+0.30）ug/g，所得结果铜锌比为0.0140。

符合正常标准。

实验中误差来源有仪器的误差（最佳工作条件的选择等），人为误差和溶剂误差等。

4.结论

4.1

通过用火焰原子吸收光谱法测定我校20岁左右研究生头发中的Cu、Zn两种微量元素的含量，得到实验结果C（Zn=（4.14+0.16）*10^2ug/g，C（Cu=（5.79+0.30）ug/g，铜锌比为0.0140，符合正常标准。

4.2

改进方法：

4.2.1人体中微量元素的测量方法有很多，如同位素稀释质谱法、分子光谱法，也可采用临床上广泛应用的生化法和电化学分析法。

4.2.2乙炔有很大的吸收，锌受干扰较大，可以用氢气火焰，或用ｉｃｐ来测定。

4.2.3绘制锌和铜的标准曲线时，要充分混合，回归系数应该尽可能地趋向1。

4.2.4光度计的有效谱带宽度越窄越好，有利于获得纯度高的单色光，当单色光纯度不够，即有效谱带宽度不够窄时，测定的吸光度偏低，浓度越高，测得的吸光度偏低越多，致使标准曲线上端向下弯曲。

4.2.5由于原子吸收法不能同时测定多种离子，可采用示波极谱法，该法精密度好，准确性高，可同时测定多种离子，操作简便，仪器并不昂贵。

4.参考文献

[1]邓勃何华焜编著原子吸收光谱分析，北京：

化学工业出版社，2004，

120-135

[2]何华焜,何长一,曾作根,等.交流调制磁场塞曼原子吸收分光光度计

的研制,分析测试通报1986，5（2:

1-7

[3]A.Zybin,J.Koch,K.Niemax,et.al.,Diodelaseratomicabsorption

spectrometry.SpectrochimicaActa2005,60B（1:

1-11

[4]郭德济·光谱分析法.重庆大学出版社,1994.

[5]刘密新.罗国安.张新蓉等仪器分析.北京:

清华大学出版社.2002

[6]K.Niemax,H.Groll,C.Schnurer-Patschan.Elementanalysisbydiode

laserspectroscopy.SpectrochimicaActaRev.,1993,15（5:

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