药分复习题.docx

1、药分复习题药物分析复习题一、选择题：1药物中的杂质限量是指（ B ）。A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量2药物中的重金属是指（ A ）。A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb23古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ C ）。A B C

2、D 5用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ D ）。A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定6砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）。A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢6中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）。A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查7重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ）。A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ C ）。A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 9巴比妥类药物不具

3、有的特性为：（ A ）A 弱碱性 B 弱酸性 C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征10下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ D ）。A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11双相滴定法可适用于的药物为（ D ）。A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸钠12两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ A ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13下列那

4、种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ E ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯14盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应 D 碘化反应15不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ B ）A Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCOR D Ar-NHR16亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ）A 使终点变色明显 B 使氨基游离C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性17亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（A ）A 电位法 B 自身指示剂法C 内指示剂法 D 比色法18关于

5、亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ A ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ B ）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 20下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C ）A 地西泮 B 阿司匹林C 异烟肼 D 苯佐卡因21有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（D ）A 非水溶液滴定法 B 铈量法C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 22异烟肼不具有

6、的性质和反应是（ D ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应23用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ C ）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响24提取容量法最常用的碱化试剂为（ B ）A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氯化铵26非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（ C ）A 1：1 B 1：2 C 1：3 D 1：4 27酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ C ）A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全 C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 28下列

7、药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）。A 维生素A B 维生素B1C 维生素C D 维生素E29检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（ D ）？A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1ml30维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（ C ）。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸二、简单题1什么是药物中的杂质？杂质的限量？如何计算杂质的限量？答：药物中的杂质有的没有治疗作用，有的影响药物的疗效和稳定性，有的甚至对人体健

8、康有害的物质。杂质的限量是指药物中所含杂质的最大允许量。杂质的限量为杂质最大允许量与供试品量的百分比或百万分之比。2简述药品检验的基本程序？答：药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。3简述糖类和苷类的鉴别试验？答：与硫酸铜或碱性酒石酸铜的反应 葡萄糖、乳糖和蔗糖具有还原性，可采用此反应进行鉴别。2Keller-Kiliani反应 此反应为一去氧糖的特征反应，因此洋地黄毒苷和地高辛可用此反应进行鉴别。3Kedde反应此反应为苷元的不饱和内酯侧链反应，故可以用于洋地黄毒苷和地高辛的鉴别。4红外光谱法葡萄糖、蔗糖和地高辛可采用此法进行鉴别。4常用的药物鉴别试验的方法有

9、哪些？答：1、化学方法：制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应；2、分光光度法：紫外分光光度法；红外分光光度法；3色谱法：薄层色谱法和纸色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法；4生物学方法等。5简述硫代乙酰胺法检查重金属的基本原理，说明主要试验条件对检查结果的影响，若供试品不溶解于水，可采用哪些方法消除其干扰？ 答：硫代乙酰胺法，硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黄黑色的硫化物均匀混悬液。适用于供试品液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。若供试品不溶于水，可采用供试品炽灼破坏后检查，如在酸性中不溶可采用在碱性条件下与硫化钠反应，微量金属

10、离子时可用微孔滤膜法。6用古蔡法检查药物中微量砷盐时，为什么要求加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？答：原理是：金属Zn与酸作用产生新生态的氢，与药物中砷化合生成的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色的砷斑，与定量标准砷溶液生成的砷斑比较，判断含砷的限量。氯化亚锡的作用是：使碘还原成碘离子，生成锌锡齐，去极化，使氢连续生成；使五价砷还原成三价砷。7药物中杂质按来源和性质是如何分类的？是如何定义的？答：药物中杂质按来源分类可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。药物中杂质按其性质还可分为信号

11、杂质和有害杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差。氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。重金属、砷盐、氰化物等对人体有害，为有害杂质。在质量标准中必须严格控制。8什么是杂质的限量？什么是杂质的限量检查？答：在不影响疗效和不发生毒性的前提下，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定的量，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。药物中杂质的检查，一般也不要求测定其含量，而只检查杂质的量是否超过限量。这种杂质检查的方法叫做杂质的限量检查。在药品质量标准中杂质的检查多数为限量检查。9简述氯化物检查法的原理和方法，若为有机氯杂质，可采用哪些方法进行处理破

12、坏？答：中国药典的氯化物检查法是利用Cl-在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。有机氯杂质需先进行破坏处理，使有机氯转变为氯离子，再进行检查。如碱性溶液中水解，氧瓶燃烧法等。11.简述醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别试验。 答：与碱性酒石酸铜试液的反应醋酸地塞米松的结构中具有还原性的一 醇酮基，可用此反应进行鉴别。2与亚硝基铁氰化钠的反应此反应是黄体酮灵敏、专属的鉴别方法。3与硝酸银的反应利用炔雌醇结构中具有炔基，可生成白色炔银沉淀。4红外光谱法上述四种典

13、型药物，中国药典均采用此法进行鉴别。12.胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？答：胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明13 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。14 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。 中国药典采用的是永停滴定法。15 苯乙胺类药物

14、中酮体检查的原理是什么？答：UV吸收不同。酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。16.简述维生素B1的硫色素反应？答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。17 维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？答: 二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性18.四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？答: 适用范围：皮质激素。原理：C17-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。19.简述控制庆大霉素C组分的意义？答: 由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素

15、C1、C2、C1对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量。20.什么叫含量均匀度？答: 是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度。三、鉴别题1.用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因 、盐酸丁卡因 、对乙酰氨基酚、肾上腺素解: 1盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。2盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。3对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。4肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水

16、即变紫色最后变成紫红色。四计算题： 1 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？(每1ml相当于Pb10g/ml)解： L=CV/S V=LS/C=51064.0/10106=2ml2 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=21106/0.00001=2g3 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1g砷)解：

17、 S= CV/ L=21106/1ppm=2.0g4 配制每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 5001010358.45/35.45=8.24mg5 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(910000)使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？解：6.苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝

18、酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？ 解： 计算公式如下 100 99.327. 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。解：8.称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定

19、加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1023mol/L)滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的百分含量？(对氨基水杨酸钠的相对分子质量为175.0)解：9.维生素C片（规格100mg）的含量测定：取10片，精密称定，重量为2.2020g，研细，精密称取0.4402g片粉，置100量瓶中，加稀醋酸10ml与新沸过冷的蒸馏水至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液50ml，用碘滴定液（0.05040mol/L）滴定至终点。消耗碘滴定液22.06ml。每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。计算平均每片维生素C含量

20、。（6分）10.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取标示量为25mg盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总质量为2.4120g，研细。精密称取片粉0.2368g,置500ml；量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置于100ml量瓶中，加统一溶剂稀释至刻度，摇匀。在254nm处测得吸光度为0.435，按为915计算，求其占标示量的百分含量。解：五、分析设计题1.贝诺酯中氯化物的检查，规定氯化物的限度为0.01%，请据此设计本药物中氯化物的检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。答：取本品0.60g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色

21、管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10gCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照液更浓（0.01%） 2.今有2瓶药物分别为盐酸丁卡因(A)和盐酸普鲁卡因(B)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将两者区分开。答：加入稀盐酸，再加入亚硝酸钠和碱性的萘酚，生成橙黄到猩红色沉淀的是盐酸普鲁卡因(B)，无此现象的是盐酸丁卡因(A) 3.已知某

22、药物的结构式、分子式与分子量如下： 请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。答：该药物为盐酸普鲁卡因，含量测定可用亚硝酸钠法：原理：利用药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停法指示终点。溶剂：、盐酸溶液、溴化钾溶液滴定液：亚硝酸钠滴定液终点指示：永停法指示终点计算公式：4.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：根据药物的结构与性质，设计化学鉴别方法（两种以上）与含量测定方法（容量分析法），说明方法的原理和操作要点（含量测定方法包括溶剂、滴定液、指示液，计算公式等）。答：该药物为硝苯地平鉴别方法： （1）与铁盐反应；（2）与氢氧化钠试液反应；（3）沉淀反应；（4）紫外分光光度法含量测定方法：铈量法原理：利用硝苯地平为二氢吡啶类药物，具有还原性，可与硫酸铈发生氧化还原反应，进行定量分析。溶剂：无水乙醇滴定液：硫酸铈滴定液指示液：邻二氮菲计算公式：