药分复习题.docx
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药分复习题
药物分析复习题
一、选择题：
1．药物中的杂质限量是指（B）。
A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量
C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量
2．药物中的重金属是指（A）。
A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
B影响药物安全性和稳定性的金属离子
C原子量大的金属离子
DPb2＋
3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（B）。
A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞
4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（C）。
A
B
C
D
5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（D）。
A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）。
A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢
6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）。
A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查
7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）。
A1.5B3.5C7.5D11.5
8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C）。
A紫色B蓝色C绿色D黄色
9．巴比妥类药物不具有的特性为：
（A）
A弱碱性B弱酸性
C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征
10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D）。
A与三氯化铁反应，生成紫色化合物
B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物
C与铜盐反应，生成绿色沉淀
D与溴试液反应，使溴试液褪色
11．双相滴定法可适用于的药物为（D）。
A阿司匹林B对乙酰氨基酚
C水杨酸D苯甲酸钠
12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A）
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（E）
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠
D丙磺舒E贝诺酯
14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A）
A重氮化-偶合反应B氧化反应
C磺化反应D碘化反应
15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（B）
AAr-NH2BAr-NO2
CAr-NHCORDAr-NHR
16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：
（C）
A使终点变色明显B使氨基游离
C增加NO+的浓度D增强药物碱性
17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（A）
A电位法B自身指示剂法
C内指示剂法D比色法
18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（A）
A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D在强酸性介质中，可加速反应的进行
E反应终点多用永停法显示
19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（B）
A茚三酮反应B戊烯二醛反应
C坂口反应D硫色素反应
20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）
A地西泮B阿司匹林
C异烟肼D苯佐卡因
21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（D）
A非水溶液滴定法B铈量法
C荧光分光光度法D钯离子比色法
22．异烟肼不具有的性质和反应是（D）
A还原性B与芳醛缩合呈色反应
C弱碱性D重氮化偶合反应
23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（C）
A增加酸性B除去杂质干扰
C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响
24．提取容量法最常用的碱化试剂为（B）
A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氯化铵
26．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（C）
A1：
1B1：
2C1：
3D1：
4
27．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（C）
A能形成离子对B有机溶剂提取能完全
C酸性染料以分子状态存在D生物碱几乎全部以分子状态存在
28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）。
A维生素AB维生素B1
C维生素CD维生素E
29．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（D）？
A0.2mlB0.4ml
C2mlD1ml
30．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（C）。
A硼酸B草酸
C丙酮D酒石酸
二、简单题
1．什么是药物中的杂质？
杂质的限量？
如何计算杂质的限量？
答：
药物中的杂质有的没有治疗作用，有的影响药物的疗效和稳定性，有的甚至对人体健康有害的物质。
杂质的限量是指药物中所含杂质的最大允许量。
杂质的限量为杂质最大允许量与供试品量的百分比或百万分之比。
2．简述药品检验的基本程序？
答：
药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
3．简述糖类和苷类的鉴别试验？
答：
．与硫酸铜或碱性酒石酸铜的反应葡萄糖、乳糖和蔗糖具有还原性，可采用此反应进行鉴别。
2．Keller-Kiliani反应此反应为α一去氧糖的特征反应，因此洋地黄毒苷和地高辛可用此反应进行鉴别。
3．Kedde反应此反应为苷元的不饱和内酯侧链反应，故可以用于洋地黄毒苷和地高辛的鉴别。
4．红外光谱法葡萄糖、蔗糖和地高辛可采用此法进行鉴别。
4．常用的药物鉴别试验的方法有哪些？
答：
1、化学方法：
制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应；2、分光光度法：
紫外分光光度法；红外分光光度法；3色谱法：
薄层色谱法和纸色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法；4生物学方法等。
5．简述硫代乙酰胺法检查重金属的基本原理，说明主要试验条件对检查结果的影响，若供试品不溶解于水，可采用哪些方法消除其干扰？
答：
硫代乙酰胺法，硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黄黑色的硫化物均匀混悬液。
适用于供试品液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。
若供试品不溶于水，可采用供试品炽灼破坏后检查，如在酸性中不溶可采用在碱性条件下与硫化钠反应，微量金属离子时可用微孔滤膜法。
6．用古蔡法检查药物中微量砷盐时，为什么要求加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？
答：
原理是：
金属Zn与酸作用产生新生态的氢，与药物中砷化合生成的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色的砷斑，与定量标准砷溶液生成的砷斑比较，判断含砷的限量。
氯化亚锡的作用是：
使碘还原成碘离子，生成锌锡齐，去极化，使氢连续生成；使五价砷还原成三价砷。
7．药物中杂质按来源和性质是如何分类的？
是如何定义的？
答：
药物中杂质按来源分类可分为一般杂质和特殊杂质。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
药物中杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质。
信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差。
氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。
重金属、砷盐、氰化物等对人体有害，为有害杂质。
在质量标准中必须严格控制。
8．什么是杂质的限量？
什么是杂质的限量检查？
答：
在不影响疗效和不发生毒性的前提下，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定的量，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。
药物中杂质的检查，一般也不要求测定其含量，而只检查杂质的量是否超过限量。
这种杂质检查的方法叫做杂质的限量检查。
在药品质量标准中杂质的检查多数为限量检查。
9．简述氯化物检查法的原理和方法，若为有机氯杂质，可采用哪些方法进行处理破坏？
答：
中国药典的氯化物检查法是利用Cl-在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
有机氯杂质需先进行破坏处理，使有机氯转变为氯离子，再进行检查。
如碱性溶液中水解，氧瓶燃烧法等。
11.简述醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别试验。
答：
与碱性酒石酸铜试液的反应醋酸地塞米松的结构中具有还原性的α一醇酮基，可用此反应进行鉴别。
2．与亚硝基铁氰化钠的反应此反应是黄体酮灵敏、专属的鉴别方法。
3．与硝酸银的反应利用炔雌醇结构中具有炔基，可生成白色炔银沉淀。
4．红外光谱法上述四种典型药物，《中国药典》均采用此法进行鉴别。
12.胺类药物包括哪几类？
并举出几个典型药物？
答：
胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。
典型药物有：
芳胺类药物：
盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚
苯乙胺类：
肾上腺素
氨基醚类衍生物类药物：
盐酸苯海拉明
13．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
答：
酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。
14．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？
中国药典采用的是哪种？
答：
亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：
电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。
中国药典采用的是永停滴定法。
15．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
答：
UV吸收不同。
酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。
16.简述维生素B1的硫色素反应？
答:
维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
17．维生素C结构中具有什么样的活性结构？
因而使之具有哪三大性质？
答:
二烯醇内脂环手性碳原子强还原性糖的性质旋光性
18.四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？
答:
适用范围：
皮质激素。
原理：
C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。
19.简述控制庆大霉素C组分的意义？
答:
由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C1、C2、C1
对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。
因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量。
20.什么叫含量均匀度？
答:
是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度。
三、鉴别题
1.用化学方法区别下列药物
盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素
解:
1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。
2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。
3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。
4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成紫红色。
四计算题：
1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？
（每1ml相当于Pb10μg/ml）
解：
L=CV/SV=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
解：
S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？
（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）
解：
S=CV/L=2×1×10－6/1ppm=2.0g
4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？
（已知Cl：
35.45Na：
23）
解：
500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg
5．磷酸可待因中检查吗啡：
取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？
解：
6.苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？
解：
计算公式如下
×100％＝99.32％
7.取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L,T=18.08mg/ml）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
阿司匹林的相对分子质量为180.16。
解：
8.称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？
（对氨基水杨酸钠的相对分子质量为175.0）
解：
9.维生素C片（规格100mg）的含量测定：
取10片，精密称定，重量为2.2020g，研细，精密称取0.4402g片粉，置100量瓶中，加稀醋酸10ml与新沸过冷的蒸馏水至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液50ml，用碘滴定液（0.05040mol/L）滴定至终点。
消耗碘滴定液22.06ml。
每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C。
计算平均每片维生素C含量。
（6分）
10.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：
取标示量为25mg盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总质量为2.4120g，研细。
精密称取片粉0.2368g,置500ml；量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，置于100ml量瓶中，加统一溶剂稀释至刻度，摇匀。
在254nm处测得吸光度为0.435，按
为915计算，求其占标示量的百分含量。
解：
五、分析设计题
1.贝诺酯中氯化物的检查，规定氯化物的限度为0.01%，请据此设计本药物中氯化物的检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。
答：
取本品0.60g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照液更浓（0.01%）
2.今有2瓶药物分别为盐酸丁卡因（A）和盐酸普鲁卡因（B），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将两者区分开。
答：
加入稀盐酸，再加入亚硝酸钠和碱性的萘酚，生成橙黄到猩红色沉淀的是盐酸普鲁卡因（B），无此现象的是盐酸丁卡因（A）
3.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：
请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。
答：
该药物为盐酸普鲁卡因，含量测定可用亚硝酸钠法：
原理：
利用药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停法指示终点。
溶剂：
、盐酸溶液、溴化钾溶液
滴定液：
亚硝酸钠滴定液
终点指示：
永停法指示终点
计算公式：
4.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：
根据药物的结构与性质，设计化学鉴别方法（两种以上）与含量测定方法（容量分析法），说明方法的原理和操作要点（含量测定方法包括溶剂、滴定液、指示液，计算公式等）。
答：
该药物为硝苯地平
鉴别方法：
（1）与铁盐反应；
（2）与氢氧化钠试液反应；（3）沉淀反应；（4）紫外分光光度法
含量测定方法：
铈量法
原理：
利用硝苯地平为二氢吡啶类药物，具有还原性，可与硫酸铈发生氧化还原反应，进行定量分析。
溶剂：
无水乙醇
滴定液：
硫酸铈滴定液
指示液：
邻二氮菲
计算公式：
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