环氧乙烷残留量检测方法学验证.docx

1、环氧乙烷残留量检测方法学验证环氧乙烷残留量检测方法学验证一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、附件一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法

2、。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。根据医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量 （ISO 10993-7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g参考文献顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量（王丹丹，浙江省食品药品检验所

3、）中方法：检测条件为：（1）顶空器条件：炉温（OVEN TEMP）：70 样品检测时间（SAMPL INTERV）：10min 阀温（MANIF TEMP）：80 管道温度（TUBE TEMP）：80 平衡时间（INCUB TIME）：20min（2）气相条件： 色谱柱HP-INNOWAX 柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25m 进样口温度：200 柱温：70 检测器温度：250 三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。四、组织及职责标准品含量标准品有效期标准品储存条件3、系统适应性试验：对所有样品的理论板

4、数及拖尾因子统计计入下表。名称理论板数拖尾系数名称理论板数拖尾系数操作人： 复核人：日 期： 日 期：4、专属性溶液配制：名称保留时间环氧乙烷标准品浓度g/ml峰面积操作人： 复核人：日 期： 日 期：5、检测限溶液配制：样品名称环氧乙烷标准品浓度g/ml保留时间min峰面积操作人： 复核人：日 期： 日 期：6、线性溶液配制：样品名称环氧乙烷标准品浓度g/ml保留时间min峰面积以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标曲线，并求曲线相关系数R方程为： 相关系数R为：操作人： 复核人：日 期： 日 期：7、准确度溶液配制：标准曲线：样品名称环氧乙烷标准品浓度g/ml保留时间min峰面积以峰面积为横坐标，

5、浓度为纵坐标曲线，并求曲线相关系数R 标准曲线为： 相关系数R：操作人： 复核人：日 期： 日 期： 样品名称理论加量g峰面积实际检测量g均值gRSD%回收率准确度（回收率）：计算过程：操作人： 复核人：日 期： 日 期：8、精密度8.1重复性样品名称环氧乙烷标准品浓度g/ml保留时间min峰面积平均值RSD%操作人： 复核人：日 期： 日 期：8.2中间精密度样品名称标准品浓度g/ml保留时间峰面积时间及检验人RSD%总RSD%操作人： 复核人：日 期： 日 期：9、耐用性 顶空炉温条件柱温条件保留时间（min）保留时间偏差（min）峰面积峰面积偏差正常条件正常条件顶空炉温67柱温60顶空炉温73柱温60顶空炉温70柱温57顶空炉温70柱温63操作人： 复核人：日 期： 日 期：