环氧乙烷残留量检测方法学验证.docx
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环氧乙烷残留量检测方法学验证
环氧乙烷残留量检测方法学验证
一、目的
二、背景
三、范围
四、组织与职责
五、内容
六、附件
一、
目的
用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景
环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。
样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。
顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。
根据《医疗器械生物学评价第7部分：
环氧乙烷灭菌残留量》（ISO10993-7:
2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。
塑料瓶约20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g
参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》（王丹丹，浙江省食品药品检验所）中方法：
检测条件为：
（1）顶空器条件：
炉温（OVENTEMP）：
70℃样品检测时间（SAMPLINTERV）：
10min
阀温（MANIFTEMP）：
80℃
管道温度（TUBETEMP）：
80℃
平衡时间（INCUBTIME）：
20min
（2）气相条件：
色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm
进样口温度：
200℃
柱温：
70℃
检测器温度：
250℃
三、范围
本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责
标准品含量
标准品有效期
标准品储存条件
3、系统适应性试验：
对所有样品的理论板数及拖尾因子统计计入下表。
名称
理论板数
拖尾系数
名称
理论板数
拖尾系数
操作人：
复核人：
日期：
日期：
4、专属性
溶液配制：
名称
保留时间
环氧乙烷标准品浓度μg/ml
峰面积
操作人：
复核人：
日期：
日期：
5、检测限
溶液配制：
样品名称
环氧乙烷标准品浓度μg/ml
保留时间min
峰面积
操作人：
复核人：
日期：
日期：
6、线性
溶液配制：
样品名称
环氧乙烷标准品浓度μg/ml
保留时间min
峰面积
以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标曲线，并求曲线相关系数R
方程为：
相关系数R为：
操作人：
复核人：
日期：
日期：
7、准确度
溶液配制：
标准曲线：
样品名称
环氧乙烷标准品浓度μg/ml
保留时间min
峰面积
以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标曲线，并求曲线相关系数R
标准曲线为：
相关系数R：
操作人：
复核人：
日期：
日期：
样品名称
理论加量μg
峰面积
实际检测量μg
均值μg
RSD%
回收率
准确度（回收率）：
计算过程：
操作人：
复核人：
日期：
日期：
8、精密度
8.1重复性
样品名称
环氧乙烷标准品浓度μg/ml
保留时间min
峰面积
平均值
RSD%
操作人：
复核人：
日期：
日期：
8.2中间精密度
样品名称
标准品浓度μg/ml
保留时间
峰面积
时间及检验人
RSD%
总RSD%
操作人：
复核人：
日期：
日期：
9、耐用性
顶空炉温条件
柱温条件
保留时间（min）
保留时间偏差（min）
峰面积
峰面积偏差
正常条件
正常条件
顶空炉温67℃
柱温60℃
顶空炉温73℃
柱温60℃
顶空炉温70℃
柱温57℃
顶空炉温70℃
柱温63℃
操作人：
复核人：
日期：
日期：
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