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1、枸杞子四川诺迪康威光制药有限公司枸杞子检验原始记录批 号自编批号：来 源供应商：供货批号：生产商：规 格样品数量检验开始日期 年 月 日检验完成日期 年 月 日检验依据：检验项目及结果【性状】 标准规定：本品呈类纺锤形或椭圆形，长620mm，直径310mm。表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。种子2050粒，类肾形，扁而翘，长1.51.9mm，宽11.7mm，表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。本批性状为： 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日【鉴别】所用仪器： 电子天平编号 ， 显微镜编

2、号 ，对照药材来源：由中国药品生物制品检定研究院1、本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹；中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日2、取本品0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典20

3、10年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（321）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。对照药材批号： ，对照药材溶液自编号： 展距： 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同（ ）色的荧光斑点。符合规定（ ） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的荧光斑点。符合规定（ ）符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日【检查】所用仪器： 电子天平编号 ， 干

4、燥箱编号 ， 高温炉编号 。1、水分 照水分测定法（中国药典2010年版一部附录IX H第一法，温度为80）测定，不得过13.0%。 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日2、总灰分 不得过5.0%（中国药典2010年版一部附录IX K）。 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日【浸出物】 所用仪器： 电子天平编号 ， 干燥箱编号 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2010年版一部附录X A）测定，不得少于55.0%。 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员：

5、 日期： 年 月 日【含量测定】 1、枸杞子多糖 照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版一部附录V A）测定。对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖0.1mg）。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5苯酚溶液1ml，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法（附录V A），在490nm的

6、波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法 取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml，加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80乙醇100ml，加热回流1小时 ，趁热滤过，滤渣与滤器用热80乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（

7、mg）， 计算，即得。本品按干燥品计算，含枸杞子多糖以葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于1.8。所用仪器： 电子天平编号 ， 紫外-可见分光光度计编号 对照品批号： ，对照品溶液自编号： 对照品溶液浓度： 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日2、甜菜碱 照薄层色谱扫描法（中国药典2010年版一部附录VI B）测定。取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80甲醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80甲醇溶液30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml

8、分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（0.5100）制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液5l、对照品溶液3l与6l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置13小时至斑点清晰，照薄层色谱法（附录VI

9、B薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：s=515nm，R=590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品按干燥品计算，含甜菜碱（C5H11NO2）不得少于0.30。所用仪器： 电子天平编号 ， 薄层色谱扫描仪编号 对照品批号： ，对照品溶液自编号： 对照品溶液浓度： 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日【二氧化硫残留量】标准规定：二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置1000ml两颈圆底烧瓶中，加水300400ml（应加水至没

10、过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml 作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口，开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.

11、01mol/L）相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。照下式计算：X= （A-B）C0.640610000.01 W式中 X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/Kg； A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，mol/L； W为供试品的重量，g。 0.6406为1ml碘滴定液（0.01mol/L）相当的二氧化硫的质量，mg 符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日 【重金属及有害元素】 照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之

12、二；铜不得过百万分之二十。仪器： 电子天平编号 ； 原子吸收分光光度计编号 ； 消解仪编号 ； 加热板编号 1.铅的测定（石墨炉法）测定条件：参考条件：波长283.3nm，干燥温度100120，持续20秒，灰化温度400750，持续2025秒；原子化温度17002100，持续45秒。微波消解程序:N温度（）时间(分钟)功率（W）123石墨炉加热程序:Cr温度（）升温时间(s)保持时间(s)原子化内气流量1大2大3原子化关4大铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液（编号： 来源：中国计量科学研究院；浓度： ）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1g的溶液，即得（05贮存），配

13、制批号（ ）。 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20l注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#: ;2#: 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷，

14、用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。加样回收供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#: ;4#: 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，加铅标准储备液（ ）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取1020l，照标准曲线的制备项下的方

15、法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量1#: ;2#: ；3#: ;4#: 计算，即得。计算公式：计算：1#=2#=平均值= 相对平均偏差=加样回收率计算公式：3#=4#=平均值= 相对平均偏差=标准规定：回收率应在80%120%范围内，含铅不得过（ ）结果：符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日复核员： 日期： 年 月 日2.镉的测定（石墨炉法）测定条件：参考条件：波长228.8nm，干燥温度100120，持续20秒，灰化温度300500，持续2025秒；原子化温度15001900，持续45秒。微波消解程序:N温度（）时间(分钟)功率（W）123石墨炉

16、加热程序:Cr温度（）升温时间(s)保持时间(s)原子化内气流量1大2大3原子化关4大镉标准储备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液（编号： 来源：中国计量科学研究院；浓度： ）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1g的溶液，即得（05贮存），配制批号（ ）。标准曲线的制备：分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密量取10l，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#: ;2#: 置

17、聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。加样回收供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#: ;4#: 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，加镉标准储备液（ ）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，

18、并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法：精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液各10l，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，1#: 2#: 3#: 4#: 计算，即得。计算公式：计算：1#=2#=平均值= 相对平均偏差=加样回收率计算公式：3#=4#=平均值= 相对平均偏差=标准规定：回收率应在80%120%范围内，含镉不得过（ ）结果：符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员：

19、日期： 年 月 日复核员： 日期： 年 月 日3.砷的测定（氢化物法）测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。微波消解程序:N温度（）时间(分钟)功率（W）123砷标准储备溶液的制备：精密量取砷单元素标准溶液（编号： 来源：中国计量科学研究院；浓度： ）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1g的溶液，即得（05贮存）。配制批号（ ）。标准曲线的制备：分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng

20、、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#: ;2#: 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷

21、，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。加样回收供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#: ;4#: 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，加砷标准储备液（ ）ml；混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法：精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测

22、定，从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，1#: 2#: 3#: 4#: 计算，即得。计算公式：计算：1#=2#=平均值= 相对平均偏差=加样回收率计算公式：3#=4#=平均值= 相对平均偏差=标准规定：回收率应在80%120%范围内，含砷不得过（ ）结果：符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日复核员： 日期： 年 月 日4.汞的测定（冷蒸气吸收法）测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm。微波消解程序:N温度（）时间(分钟)功率（W）1

23、23 汞标准储备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液（编号： 来源：中国计量科学研究院；浓度： ）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1g的溶液，即得（05贮存）。配制批号（ ）。 标准曲线的制备：分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横 坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定1#: ;2#

24、: ，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（ ）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并断续浓缩至（ ）ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。加样回收供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定3#: ;4#: ，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（ ）ml，混匀，加汞标准储备液（ ）ml，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧

25、外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并断续浓缩至（ ）ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。测定法：精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，1#: 2#: 3#: 4#: 计算，即得。计算公式：计算：1#=2#=平均值= 相对平均偏差=加样回收率计算公式：3#=4#=平均值= 相

26、对平均偏差=标准规定：回收率应在80%120%范围内，含汞不得过（ ）结果：符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日复核员： 日期： 年 月 日5.铜的测定（火焰法）测定条件：检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。微波消解程序:N温度（）时间(分钟)功率（W）123铜标准储备液的制备：精密量取铜单元素标准溶液（编号： 来源：中国计量科学研究院；浓度： ）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10g的溶液，即得（05贮存）。配制批号（ ）。标准曲线的制备：分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0g、0.05g、0

27、.2g、0.4g、0.6g、0.8g的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#: ;2#: 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。加样回收供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#: ;4#: 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸( )ml，加铜标准储备液（ ）ml

28、，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至( )ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。测定法：精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，1#: 2#: 3#: 4#: 计算，即得。计算，即得。计算公式：计算：1#=2#=平均值= 相对平均偏差=加样回收率计算公式：3#=4#=平均值= 相对平均偏差=标准规定：回收率应在80%120%范围内，含铜不得过（ ）结果：符合规定（ ）不符合规定（ ）检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日结论：本品所检项，结果符合规定（ ）不符合规定（ ）。检验员： 日期： 年 月 日 复核员： 日期： 年 月 日