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枸杞子

四川诺迪康威光制药有限公司

枸杞子检验原始记录

批号

自编批号：

来源

供应商：

供货批号：

生产商：

规格

样品数量

检验开始日期

年月日

检验完成日期

年月日

检验依据：

检验项目及结果

【性状】

标准规定：

本品呈类纺锤形或椭圆形，长6～20mm，直径3～10mm。

表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。

果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。

种子20～50粒，类肾形，扁而翘，长1.5～1.9mm，宽1～1.7mm，表面浅黄色或棕黄色。

气微，味甜。

本批性状为：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

【鉴别】所用仪器：

电子天平编号，显微镜编号，对照药材来源：

由中国药品生物制品检定研究院

1、本品粉末黄橙色或红棕色。

外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹；中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。

种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

2、取本品0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。

另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

对照药材批号：

，对照药材溶液自编号：

展距：

检测结果：

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同（）色的荧光斑点。

符合规定（）

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的荧光斑点。

符合规定（）

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

【检查】所用仪器：

电子天平编号，干燥箱编号，高温炉编号。

1、水分照水分测定法（《中国药典》2010年版一部附录IXH第一法，温度为80℃）测定，不得过13.0%。

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

2、总灰分不得过5.0%（《中国药典》2010年版一部附录IXK）。

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

【浸出物】所用仪器：

电子天平编号，干燥箱编号

照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2010年版一部附录XA）测定，不得少于55.0%。

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

【含量测定】

1、枸杞子多糖照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版一部附录VA）测定。

对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖0.1mg）。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.8ml，1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5％苯酚溶液1ml，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白。

照紫外-可见分光光度法（附录VA），在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml，加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。

加入80％乙醇100ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤渣与滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。

趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5％苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg），计算，即得。

本品按干燥品计算，含枸杞子多糖以葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于1.8％。

所用仪器：

电子天平编号，紫外-可见分光光度计编号

对照品批号：

，对照品溶液自编号：

对照品溶液浓度：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

2、甜菜碱照薄层色谱扫描法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）测定。

取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80％甲醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇溶液30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。

用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（0.5→100）制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录VIB）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl与6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10：

6：

1）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时至斑点清晰，照薄层色谱法（附录VIB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：

λs=515nm，λR=590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

本品按干燥品计算，含甜菜碱（C5H11NO2）不得少于0.30％。

所用仪器：

电子天平编号，薄层色谱扫描仪编号

对照品批号：

，对照品溶液自编号：

对照品溶液浓度：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

【二氧化硫残留量】标准规定：

二氧化硫残留量不得超过150mg/kg

取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置1000ml两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。

锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

打开冷凝管，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。

连接氮气流入口，开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。

打开刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。

给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。

照下式计算：

X=（A-B）×C×0.6406×1000

0.01×W

式中X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/Kg；A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；

B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；C为碘滴定液浓度，mol/L；

W为供试品的重量，g。

0.6406为1ml碘滴定液（0.01mol/L）相当的二氧化硫的质量，mg

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

仪器：

电子天平编号；原子吸收分光光度计编号；消解仪编号；加热板编号

1.铅的测定（石墨炉法）

测定条件：

参考条件：

波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒，灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

微波消解程序:

温度（℃）

时间（分钟）

功率（W）

石墨炉加热程序:

温度

（℃）

升温时间

（s）

保持时间

（s）

原子化

内气流量

大

原子化

关

大

铅标准储备液的制备：

精密量取铅单元素标准溶液（编号：

来源：

中国计量科学研究院；浓度：

）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存），配制批号（）。

标准曲线的制备：

分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#:

;2#:

置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至（）ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

加样回收供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#:

;4#:

置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（）ml，加铅标准储备液（）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至（）ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法：

精密量取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量1#:

;2#:

；3#:

;4#:

计算，即得。

计算公式：

计算：

1#=——————————————=

2#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

加样回收率计算公式：

3#=——————————————=

4#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

标准规定：

回收率应在80%～120%范围内，含铅不得过（）

结果：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日

复核员：

日期：

年月日

2.镉的测定（石墨炉法）

测定条件：

参考条件：

波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒，灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。

微波消解程序:

温度（℃）

时间（分钟）

功率（W）

石墨炉加热程序:

温度

（℃）

升温时间

（s）

保持时间

（s）

原子化

内气流量

大

原子化

关

大

镉标准储备液的制备：

精密量取镉单元素标准溶液（编号：

来源：

中国计量科学研究院；浓度：

）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存），配制批号（）。

标准曲线的制备：

分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。

分别精密量取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#:

;2#:

同法同时制备试剂空白溶液。

加样回收供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#:

;4#:

置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（）ml，加镉标准储备液（）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至（）ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

测定法：

精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液各10μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，1#:

2#:

3#:

4#:

计算，即得。

计算公式：

计算：

1#=——————————————=

2#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

加样回收率计算公式：

3#=——————————————=

4#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

标准规定：

回收率应在80%～120%范围内，含镉不得过（）

结果：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日

复核员：

日期：

年月日

3.砷的测定（氢化物法）

测定条件：

采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。

微波消解程序:

温度（℃）

时间（分钟）

功率（W）

砷标准储备溶液的制备：

精密量取砷单元素标准溶液（编号：

来源：

中国计量科学研究院；浓度：

）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

配制批号（）。

标准曲线的制备：

分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。

分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。

取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#:

;2#:

同法同时制备试剂空白溶液。

加样回收供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#:

;4#:

置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（）ml，加砷标准储备液（）ml；混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至（）ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

测定法：

精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，1#:

2#:

3#:

4#:

计算，即得。

计算公式：

计算：

1#=——————————————=

2#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

加样回收率计算公式：

3#=——————————————=

4#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

标准规定：

回收率应在80%～120%范围内，含砷不得过（）

结果：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日

复核员：

日期：

年月日

4.汞的测定（冷蒸气吸收法）

测定条件：

采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm。

微波消解程序:

温度（℃）

时间（分钟）

功率（W）

汞标准储备液的制备：

精密量取汞单元素标准溶液（编号：

来源：

中国计量科学研究院；浓度：

）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

配制批号（）。

标准曲线的制备：

分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。

取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定1#:

;2#:

，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。

消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并断续浓缩至（）ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

加样回收供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定3#:

;4#:

，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（）ml，混匀，加汞标准储备液（）ml，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。

测定法：

精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液，照标准曲线制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，1#:

2#:

3#:

4#:

计算，即得。

计算公式：

计算：

1#=——————————————=

2#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

加样回收率计算公式：

3#=——————————————=

4#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

标准规定：

回收率应在80%～120%范围内，含汞不得过（）

结果：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日

复核员：

日期：

年月日

5.铜的测定（火焰法）

测定条件：

检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。

微波消解程序:

温度（℃）

时间（分钟）

功率（W）

铜标准储备液的制备：

精密量取铜单元素标准溶液（编号：

来源：

中国计量科学研究院；浓度：

）适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

配制批号（）。

标准曲线的制备：

分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2g、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。

依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，1#:

;2#:

同法同时制备试剂空白溶液。

加样回收供试品溶液的制备：

取供试品粗粉0.5g，精密称定，3#:

;4#:

置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸（）ml，加铜标准储备液（）ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解,消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至（）ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

测定法：

精密吸取空白溶液、供试品溶液与加样回收供试品溶液，照标准曲线的制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，1#:

2#:

3#:

4#:

计算，即得。

计算公式：

计算：

1#=——————————————=

2#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

加样回收率计算公式：

3#=——————————————=

4#=——————————————=

平均值=相对平均偏差=

标准规定：

回收率应在80%～120%范围内，含铜不得过（）

结果：

符合规定（）不符合规定（）

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

结论：

本品所检项，结果符合规定（）不符合规定（）。

检验员：

日期：

年月日复核员：

日期：

年月日

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