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1、届二轮复习 第一篇 命题区间八 化学实验基础知识 教案命题区间八化学实验基础知识角度一识破化学实验基本操作陷阱1牢记三类常考仪器(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度量筒选取原则：大而近。精确度：0.1 mL托盘天平精确度：0.1 g滴定管精确度：0.01 mL容量瓶无零刻度线，有 100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL 等规格(2)四种可“直接加热”的仪器试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器烧瓶、烧杯、锥形瓶。(3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。2熟悉常见试剂的保存3基本实验操作中应注意的问题归纳(1)酸式滴定

2、管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)用 pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。4正确选择物质分

3、离的物理方法过滤(除去不溶物)；蒸馏(分离沸点不同的液体)；分液(分离互不相溶的液体)；萃取(利用溶质在不同溶剂中的溶解度不同)。题组一常考基本操作正误判断(正确的打“”，错误的打“”，并作出合理解释)1基本仪器操作陷阱举例判断正误解释或说明基本仪器使用与安全(1)试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给溶液加热(2)分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置(3)称取 2.0 g NaOH 固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加 2 g砝码，左盘上添加 NaOH 固体(4)取液体时，先将胶头滴管伸入试剂瓶中，用手指捏紧滴管的胶头再放开手指(5)容量瓶在使用前一

4、定要检漏、洗涤并烘干(6)酸式滴定管装标准溶液前，必须用该溶液润洗(7)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火药品的保存(8)可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液(9)氢氟酸或浓硝酸要保存在棕色细口玻璃试剂瓶中(10)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发pH试纸使用(11)用湿润的pH 试纸测稀碱液的pH，测定值偏小(12)可用pH试纸测氯水的pH(13)直接将pH试纸浸入待测液中(14)用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5溶液的稀释和配制(15)把水沿着器壁慢慢地注入浓硫酸中，并不断搅动(16)用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小(17)用容量瓶配制溶液，定容时仰视刻度线，所配溶液

5、浓度偏大(18)将称得的碳酸钠小心转移至250 mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度线(19)将 NaOH在烧杯中溶解后，应立即将溶液转移至容量瓶中(20)容量瓶中含有少量蒸馏水对所配的溶液无影响答案(1)蒸发皿不能用来加热固体(2)分液漏斗可用于分液以及气体的制备，如实验室制备氯气，可用分液漏斗加入浓盐酸(3)NaOH具有吸水性和腐蚀性，不能直接放在滤纸上(4)使用胶头滴管吸取液体时，先挤压胶头排出空气，再将胶头滴管伸入液体中吸入液体(5)容量瓶在使用之前不需烘干(6)确保滴定管中溶液的浓度与标准液的浓度相同，装液前要用所盛标准液润洗(7)钠能与水剧烈反应产生氢气，生成的Na2O2也能与水或CO2

6、反应(8)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠(9)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中(10)溴易溶于酒精，但酒精是易挥发性的物质，会加速溴的挥发，保存液溴时常加少量水液封(11)湿润的pH试纸可以稀释碱液(12)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸(13)直接将pH试纸浸入待测液中会污染待测液(14)广泛pH试纸只能精确到整数(15)水的密度比浓硫酸的密度小，若将水倒入浓硫酸中，水会浮在浓硫酸的上面沸腾而造成液滴飞溅(16)定容时俯视容量瓶的刻度线，导致所配溶液的体积偏小，所配溶液的浓度偏大(17

7、)定容时仰视容量瓶的刻度线，导致所配溶液的体积偏大，所配溶液的浓度偏低(18)要先在烧杯中溶解，待溶液冷却到室温再转移到容量瓶中(19)要冷却到室温再转移到容量瓶中，否则溶液的体积偏小，浓度偏大(20)定容时还要加蒸馏水，所以容量瓶中含有少量的蒸馏水对所配的溶液无影响2物质的分离提纯操作陷阱举例判断正误解释或说明(1)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞(2)测量酒精沸点的实验中，应使温度计水银球位于被加热的酒精中(3)萃取过程中,不需要打开分液漏斗的玻璃塞，以防止其漏气(4)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加(5)用分液漏斗、

8、烧杯分离 Br2和CCl4的混合物(6)用分液法分离乙酸和乙酸乙酯答案(1)使用分液漏斗进行分液操作时，振荡前应关闭其玻璃塞和活塞，避免液体流出，然后再进行振荡(2)测量酒精沸点实际测量的是蒸气的温度(3)萃取过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出(4)热的液体立即加入沸石会引起暴沸，应冷却后再加入(5)Br2和CCl4互溶，不能用分液法(6)乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离题组二真题演练3(2018全国卷，10)下列实验操作不当的是()A用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞

9、为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有NaD常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案B解析用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：ZnCu2=Zn2Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成CuZn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是Na的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。4(2016海南，8)下列有关实验操作的叙述错误的是()A过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁B从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖

10、嘴可以接触试管内壁C滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁D向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁答案B解析从滴瓶中取用试剂时应竖直悬滴，滴管的尖嘴不可接触试管内壁，否则再取试剂时会污染试剂，另外也会使试剂粘到试管壁上，B项错误。5(2017全国卷，9)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010 molL1的KMnO4溶液称取KMnO4

11、固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度答案B解析A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。题组三新题预测6下列实验的仪器或操作正确的是()A在固体物质灼烧实验中，可将坩埚直接放在三脚架上加热B在测量醋酸钠溶液浓度的滴定实验中，可将待测液醋酸钠溶液盛装

12、在碱式滴定管中C在氯化钠溶液蒸发结晶实验中，为防止溶液暴沸，可加入几片碎瓷片D在蒸馏分离乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物的实验中，为提高冷凝效果，可使用球形冷凝管答案B解析A项，坩埚加热时，需要放置在泥三角上，错误；B项，由于醋酸钠水解使溶液呈碱性，则必须盛装在碱式滳定管中，正确；C项，蒸发操作时为了防止溶液暴沸，应使用玻璃棒搅拌，加入碎瓷片会影响氯化钠的纯度，错误；D项，球形冷凝管一般用于反应物的冷凝回流实验中，蒸馏收集产物时应选择直形冷凝管，错误。7(2017湖北武穴模拟)下列实验操作及其先后顺序均正确的是()A先装好药品，再检查装置的气密性B先用双手焐紧试管，再将导管插入水中检查装置的气密性C

13、氢气还原氧化铜的实验，先通一段时间的氢气，检验氢气已纯后再加热D稀释浓硫酸时，先在烧杯里倒入浓硫酸，再小心倒入水并不断搅拌答案C解析制备气体时，应先检查装置的气密性，再放药品，A项错误；检查气密性时，要先把导管浸入水中再用手去焐容器外壁，若先用手焐热容器外壁，里面的空气受热膨胀会逸出，导致将导管放入水中后看不到导管口处冒气泡，B项错误；氢气还原氧化铜时，要先通一段时间氢气排走空气，防止加热时发生爆炸，C项正确；浓硫酸的密度比水的大，溶于水时要放出大量的热，所以在稀释浓硫酸时要将浓硫酸慢慢注入水中并不断搅拌，使放出的热量及时散失，D项错误。8(2018濮阳三模)酸性锌锰电池是一种一次性电池。其中

14、的黑色粉末是由炭粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物，该电池放电过程中产生MnOOH，下列有关回收处理该废电池的描述不正确的是()A对黑色粉末进行溶解、过滤都需要用到玻璃棒B将滤渣放在坩埚中充分灼烧后，可得到锰的化合物C将滤液加热蒸干，由于NH4Cl分解，可得到ZnCl2固体D实验室可利用“升华”的方法分离ZnCl2(s)和NH4Cl(s)答案C解析黑色粉末炭粉、MnO2、MnOOH不溶于水，ZnCl2和NH4Cl易溶于水，应采用溶解、过滤的操作分离，都要用到玻璃棒，A项正确；灼烧时炭粉转化成CO2，MnOOH转化成MnO2，B项正确；溶液中锌离子发生水解，需要采用蒸发浓缩、

15、冷却结晶的方法得到ZnCl2固体，故C项错误；NH4Cl受热易分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷重新生成NH4Cl，ZnCl2(s)的稳定性较强，沸点较高，故D项正确。角度二实验装置图的辨识规范示意图再现1基本操作(1)向容器内加固体药品(2)向容器内加液体药品(3)气体的溶解与吸收溶解度不大的气体的吸收易溶气体的吸收(以氨气吸收为例)防倒吸装置2四种常见的物理分离装置图(1)过滤分离固体和液体，装置如图a。(2)分液分离互不相溶的液体，装置如图c。(3)蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图d。(4)蒸发除去含固体溶质的溶液中部分溶剂，装置如图b。3物质的量浓度溶液的配制(以NaCl溶

16、液为例)4酸碱中和滴定示意图5常见气体制备发生装置图实验装置举例固体固体气体O2、NH3、CH4固体液体(或液体液体)气体a：C2H4b：Cl2固体液体(不加热)气体a：H2、O2、CO2、Cl2、NH3b：H2、CO26.气体的收集装置(1)基本方法排水法向上排空气法向下排空气法H2、O2、NO、CH4、C2H4等Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等H2、NH3等(2)创新方法题组一基本操作示意图的评价1下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD加热熔融的氢氧化钠固体吸收CO2中的HCl杂质蒸馏时的接收装置吸收尾气中的Cl2答案D解析A项，瓷坩埚中含有SiO2，加热能与N

17、aOH反应，错误；B项，洗气瓶中气体流向应该从长导管进入，经溶液吸收杂质后气体从短导管导出，错误；C项，尾部接收产品时应使用尾接管导流，以避免液体溅落到锥形瓶外部，错误；D项，漏斗属于不必要仪器，根据教材中氯气可直接通入氢氧化钠溶液中进行吸收可知，该装置能达到吸收尾气中氯气的目的，正确。2具备基本的化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。下列有关实验操作正确的是()答案C解析A项，立即点燃容易发生爆炸，应先检验氢气的纯度，错误；B项，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，错误。3用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用图所示装置接收蒸馏所得产品B用图所

18、示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C用图所示装置分离NaCl和Na2SO4的混合溶液D用图所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层答案D解析锥形瓶与尾接管之间应与外界环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，A项错误；NH4Cl不稳定，受热容易分解，所以从溶液中制取晶体要采用蒸发结晶的方法，B项错误；NaCl和Na2SO4都溶于水，不能用过滤的方法分离，由于NaCl的溶解度受温度的影响较小，而Na2SO4的溶解度受温度的影响较大，可以采用结晶、重结晶的方法分离，C项错误；由于CCl4的密度比水大且与水不相溶，所以分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层

19、和水层，可以用分液的方法进行，有机层在下层，D项正确。题组二物质制备实验中分步装置图的评价4(2018全国卷，9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是()答案D解析A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作，D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。5(2018江苏，5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是()A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气答案B解析B项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A项，灼烧碎海带应在坩埚

20、中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C项，用浓盐酸和MnO2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的；D项，吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。6下列制备NH3并制取氨水的装置正确且能达到实验目的的是()答案D解析A项，试管口应稍向下倾斜；B项，P2O5是酸性干燥剂，能与NH3反应；C项，氨气的密度比空气小，应从短管口进气。题组三综合套装实验装置图的辨识7为了探究氨气的还原性，设计如下实验：已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下不稳定，生成铜和二价铜盐。下列说法不正确的是()A固体X可能是生石灰或氢氧化钠，干燥管中的试剂可能是碱石灰B实验时先启动装置中的反应，当装置漏斗中产

21、生较多白雾时，点燃装置处的酒精灯C实验室可用装置制备O2、CO2和H2D实验结束后，取少量装置中的红色固体，加稀硝酸溶解，若溶液变蓝色，则红色固体中一定含有Cu2O答案D解析向生石灰或氢氧化钠固体中滴加浓氨水时，会产生NH3，可用碱石灰干燥NH3，A项正确；先通NH3，排尽装置内的空气，当漏斗中氨气遇水产生较多白雾时，表明装置内的空气已经排尽，再点燃装置处的酒精灯，B项正确；装置适合“固液不加热制气”，而O2、CO2和H2均可在常温下由“固体液体”制得，C项正确；Cu和Cu2O与稀硝酸反应都生成硝酸铜，因此不能用稀硝酸检验红色固体中是否含有Cu2O，应该用稀盐酸或稀硫酸，D项错误。8硫代硫酸钠

22、(Na2S2O3)可作为鞣革时重铬酸盐的还原剂。纯碱与硫化钠的混合溶液与二氧化硫气体反应可生成Na2S2O3和CO2，实验室利用如图所示实验装置制备硫代硫酸钠(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是()A装置也可用于实验室制备氧气B装置中虚线处表示的进气导管应伸至瓶底C实验时，应先打开活塞K1，再打开活塞K2D装置中应盛装的试剂为NaOH溶液答案B解析为固液不加热制气装置，MnO2催化分解H2O2制O2可用该装置；应为防倒吸装置，两管均为短管或短管口进气；C项，应先打活塞K1，用SO2排尽装置中的空气，防止生成的Na2S2O3被氧化；D项中用碱液吸收尾气。9为了测定NaCl、Na2CO310H2

23、O和NaHCO3的混合物中各组分的含量，某同学设计如下图所示实验：取一定质量的混合物，通过测量反应前后和装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。下列说法错误的是()A中可以依次盛装碱石灰、无水CaCl2、碱石灰B硬质玻璃管加热前，应关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止C若将装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl含量偏大D实验过程中一直通入空气，停止加热后再停止通入空气答案C解析装置用于吸收空气中的二氧化碳和水，可以使用碱石灰；装置吸收Na2CO310H2O和NaHCO3分解生成的水蒸气，可以使用无水CaCl2；装置吸收碳酸氢钠分解生成的

24、二氧化碳，可以用碱石灰，选项A正确；实验前必须将装置中的水蒸气和二氧化碳赶走，避免影响测定结果；硬质玻璃管加热前，应关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止，选项B正确；若将装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则m(H2O)增加，使Na2CO310H2O和NaHCO3的含量偏高，NaCl的含量偏低，选项C错误；实验过程中一直通入空气，停止加热后再停止通入空气，选项D正确。角度三实验设计中操作、现象、结论的评价1常考物质检验方法总结(1)气体检验气体检验方法现象注意Cl2用湿润的淀粉-KI试纸靠近待检气体试纸变蓝气体为黄绿色，O3、NO2也能使湿润的淀粉-KI试纸

25、变蓝HCl用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近待检气体冒白烟SO2通入品红溶液，然后加热品红溶液褪色，加热后又恢复红色气体无色有刺激性气味NH3用湿润的红色石蕊试纸检验试纸变蓝在中学阶段，遇水显碱性的气体只有NH3用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近有白烟CO2将气体通入澄清的石灰水中石灰水变浑浊气体无色无味(2)离子检验离子试剂现象Cl、Br、IAgNO3溶液、稀硝酸AgCl(白色沉淀)、AgBr(淡黄色沉淀)、AgI(黄色沉淀)SO稀盐酸、BaCl2溶液白色沉淀NH浓NaOH溶液(加热)和湿润的红色石蕊试纸产生无色有刺激性气味气体，湿润的红色石蕊试纸变蓝Ba2稀H2SO4(或硫酸盐溶液)、稀硝酸生成不溶于稀硝酸的

26、白色沉淀Fe3KSCN溶液溶液呈红色Fe2K3Fe(CN)6 (铁氰化钾)溶液蓝色沉淀KSCN溶液、氯水加KSCN后无颜色变化，再滴加氯水变成红色Na、K铂丝、稀盐酸火焰呈黄色(Na)，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色(K)2.常考物质性质验证方法总结待验证的性质方法酸性pH试纸或酸碱指示剂；与Na2CO3溶液反应；与锌反应弱酸或弱碱证明存在电离平衡；测定对应盐溶液的酸碱性；测定稀释前后溶液的pH变化氧化性与还原剂(如KI、SO2、H2S)反应，产生明显现象还原性与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3)反应，产生明显现象某分散系为胶体丁达尔效应比较金属的活动性与水反应；与酸反应；金属间的

27、置换反应；原电池原理；电解原理；最高价氧化物对应水化物碱性强弱；同种强酸的对应盐的酸性强弱比较非金属的活动性非金属间的置换反应；与氢气反应的难易；气态氢化物的稳定性、还原性；最高价氧化物对应水化物的酸性强弱比较酸(碱)的酸(碱)性强弱较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)3.实验方案评价的“三个角度”(1)可行性。实验原理是否科学合理，操作和装置是否简单可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能否满足，实验操作是否安全可靠，实验步骤是否简单、方便，实验现象或效果是否明显等。(2)安全性。从避免炸裂、防污染、防失火、防吸水、冷凝回流等方面进行评价。(3)绿色化。反应原料是否易得

28、、安全、无毒，反应速率是否较快，原子利用率及生成物的产率是否较高，实验过程中是否造成环境污染，实验成本是否经济等。题组一常考实验操作、现象与结论逐项剖析1.实验操作及现象结论判断正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无NH(4)用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2(5)将某气体通入品红溶液中，品红褪色该气体一定是SO2(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色溶液生成Y中一定含有SO(7)往CH2=CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸(9)向淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无红色沉淀说明淀粉未水解(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2(11)溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解(12)向硫酸钡沉淀中加