碘量法测Vc.docx

1、碘量法测Vc碘量法测Vc题目:果汁中维生素C的含量的测定摘 要: 采用直接碘量法和间接碘量法测定果汁中维生素C的含量,比较两种方法所得出来的实验结果，并讨论了影响测定结果的因素-PH。结果表明，用间接碘量法获得的结果较好。该法操作简单,结果准确度较高,灵敏度也较高，应用于维生素C含量的测定,这种方法是可行可靠的。关键词: 直接碘量法 间接碘量法 果汁 维生素C 前言： 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2.6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有

2、一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。紫外分光光度快速测定法是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规

3、实验室恐难具备。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果。用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。同时，PH控制在3-5比较适合。实验题目: 果汁中Vc的测定测定方法: 直接碘量法和间接碘量法I2是弱氧化剂, EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S2O32-、As()、Sn()、维生素C等。不是直接用I

4、2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。实验原理:维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190192,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。维生素C(C6H8O6, E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点：由

5、于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：2S2O32-+I2 = S4O62-+2I-器材和药品1.器材 天平（0.1mg），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。2.药品 果汁、K2Cr2O7（基准试剂），Na

6、2S2O3（0.02molL-1），I2（0.01 molL-1），KI（20%）、HCl,（6molL-1），HAc（2molL-1），淀粉指示剂（0.5%）。Na2CO3固体以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法：1、 0.1 molL-1Na2S2O3标准溶液的配制称取25g Na2S2O35H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定放置长时间后，再用前应重新标定。2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O70.260.28g于小烧杯中,

7、加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 molL-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 molL HCl,58ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。4.I2标准溶液的配制与标定）I2标准溶液的配制2）0.05molL-1I2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5淀粉

8、指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。50.5%淀粉溶液的配制称取g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用实验部分一、Na2S2O3标准溶液的配制和标定二、I2标准溶液的配制与标定三、维生素C含量的测定1).直接碘量法实验步骤取20 mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2molL-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。2)间接碘量法实验步骤准确称取20mL左右样品于碘量瓶中,新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、10

9、mL2molL-1HAc溶解。准确移取20.00mL碘标准液于碘量中,充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失记录滴定消耗的体积为V，平行测定三份。3).比较PH实验的影响1 称量:用分析天平准确称取维生素C 1.0000g2 溶液配制:将称量出的1克试剂放入烧杯中,加入100毫升蒸馏水使其溶解.3 第一份:用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10ml 0.1molL HCl和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.4 第二份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于

10、250ml 锥形瓶中加10mL2molL-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.5 第三份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mL蒸馏水和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.结果讨论：1数据处理1) 0.1 molL-1Na2S2O3标准溶液的标定平衡零点0.0000g称量物称量物重(g)试样重(g)称量瓶+试样重9.91030.2718倒出第一份试样后重9.6385 C K2Cr2O7（mol/L）0.004620项目次数123Na2S2O3的体积最终读数(ml)最初的读数 净用量27.550.0027.5527.60

11、0.0027.6027.630.0027.63C Na2S2O3 （mol/L）0.020120.020090.02007C Na2S2O3（mol/L）平均值0.02009绝对偏差0.000030.00000-0.00002平均偏差0.000017相对平均偏差0.085% Na2S2O3标准溶液C计算公式:C Na2S2O3=1/6 C K2Cr2O7V K2Cr2O7 V Na2S2O3 2)I2标准溶液的标定C Na2S2O3（mol/L）0.02009项目次数123I2体积的终读数(ml)最初的读数 净用量18.030.0018.0318.000.0018.0017.980.0017.

12、98C I2（mol/L）0.011140.011160.01117C I2（mol/L）平均值0.01116绝对偏差-0.0000200.00001平均偏差0.00001相对平均偏差0.090%碘标准溶液浓度计算： ，取三次测定的平均值。3) 直接碘量法测得的Vc含量数据处理:C I2（mol/L）0.01116项目次数123I2体积的终读数(ml)最初的读数 净用量2.810.002.812.720.002.722.750.002.75Vc%(mg/mL)0.27620.27030.2673Vc%(mg/mL)平均值0.2713绝对偏差0.0049-0.0010-0.0040平均偏差0.0

13、033相对平均偏差1.22%根据滴定所消体积,按以下公式计算:Vc%=CI2VI2176.12204)间接碘量法测得的Vc含量数据处理:C Na2S2O3（mol/L）0.02009项目次数123Na2S2O3体积的终读数(ml)最初的读数 净用量14.750.0014.7514.700.0014.7014.690.0014.69Vc%(mg/mL)0.66080.66510.6661Vc%(mg/mL)平均值0.6640绝对偏差-0.00320.00110.0021平均偏差0.0021相对平均偏差0.31%根据滴定所消体积,按以下公式计算:Vc%=(CI220.00-C Na2S2O3V N

14、a2S2O31/2)176.12 205)不同PH的实验现象:计算结果如下表 实验现象第一份超过20mL没有出现稳定的蓝色第二份出现稳定的蓝色, 30秒内不褪色第三份超过20mL没有出现稳定的蓝色第四份超过20mL没有出现稳定的蓝色 2数据变动原因 用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：存在一定的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强还原性，极易被氧化而使其含量减少，从而使I2的体积消耗减少。3.不同方法对比试验 本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果，在同一实验条件下用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也小得多。

15、原因是：采用间接碘量法,缩短了维生素C溶液与空气的接触时间,并避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。用直接碘量法滴定滤液。此方法存在以下不足:1.不溶物对维生素C有吸附作用;2.维生素C的还原性很强,受空气中氧的影响很大,直接碘量法使得溶液与空气接触时间增长。这两点都造成测定结果偏低。为了克服以上缺点,不需对样品进行前处理,直接用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。4.酸碱性对VC测定的影响抗坏血酸分子中的二烯醇基与I2的氧化反应,在碱性或酸性条件下均可进行,但在酸性介质中抗坏血酸表现较为稳定,且无副反应,所以反应在稀酸(乙酸、稀硫酸)环境中进行更好。样品中加入稀酸后,溶液pH控制在

16、2-3范围内方可用碘标准溶液进行滴定。pH值过高或过低都能使其内酯环水解,使其含量下降维生素C的测定受溶液pH值影响较大。pH值太高,空气中氧能与维生素C发生氧化还原反应;pH值太低,溶液中一些强还原性物质能与维生素C作用,这些都使测定结果偏低,并且精密度不高。实验结果表明,溶液pH值以保持在3-5为宜。在实际测定中,用冰醋酸作介质可控制溶液pH值在4左右。5.KI对VC测定的影响 KI易氧化而产生碘单质,从而对实验产生干扰,故应注意:KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%20%。按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验组 标准样品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;淀粉示剂

17、10滴;未滴定前溶液显示紫色。组 标准样品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示淡紫色。溶液的颜色影响滴定终点的确定,分析可能由于KI浓度过高造成。KI必须是现用现配或指出新配制的KI应放在棕色瓶中避光保存。如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质,从而用滴定法无法进行测定或测量值偏小。6含量影响因素 还原型Vc的不稳定性,还原型Vc极易被空气中的氧所氧化,因此,在测定果品中的还原型Vc含量时,应尽量缩短样品前处理时间,获得检测液后,立即进行分析测试,不要放置过久,以便减少还原型Vc的氧化损失,保证测定结果的稳定性,避免测定结果偏低。实验中中获得的Vc含量并不

18、高，原因有：由于样品不足，该果汁是经过稀释的，故所得含量会比新鲜果汁少得多；Vc极易被氧化而使其含量下降。7. 仪器设备条件 除上述因素外 ,在选择Vc测定方法时,还必须考虑仪器设备条件。气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。 注意1试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。2I2存放时,应保持干燥,置于棕色玻璃瓶中,避光密闭于阴凉处。3试剂

19、有较强的还原性,遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化。所以不要使其暴露于空气中4滴定反应在酸性条件下进行较为稳定。蒸馏水以新制煮沸的为好(水中溶解氧很少,实验结果准确)。5.KI浓度不应过大;KI溶液必须是新配制或避光保存6.配制淀粉溶液时所用的沸水温度要足够高,否则淀粉很难溶解 结论: 用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也较小,具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。 参考文献：1、分析化学实验指导 李发美 人民卫生出版社 北京 2004年2月 第1版 P58-592、分析化学实验 孙毓庆 科学出版社 北京 2004年9月 第1版 P57-583、分析化学实验 阮湘元 苏亚玲 广东高等教育出版社 广州 第1版 P158-160，154-1554维生素C含量的测定 杨新斌 (四川畜牧兽医学院化学教研室,荣昌,402460) 第4卷 2001年第2期四川化工与腐蚀控制5. 维生素C在不同条件下含量的测定 o 刘巨英 (伊克昭盟农牧学校 邮编014300) 2000年9月内蒙古教育学院学报(自然科学版)