碘量法测Vc.docx
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碘量法测Vc
碘量法测Vc
题目:
果汁中维生素C的含量的测定
摘要:
采用直接碘量法和间接碘量法测定果汁中维生素C的含量,比较两种方法所得出来的实验结果，并讨论了影响测定结果的因素---PH。
结果表明，用间接碘量法获得的结果较好。
该法操作简单,结果准确度较高,灵敏度也较高，应用于维生素C含量的测定,这种方法是可行可靠的。
关键词:
直接碘量法间接碘量法果汁维生素C
前言：
维生素C含量的测定方法很多。
一般方法有2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。
维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。
若采用2.6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。
二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。
紫外分光光度快速测定法是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。
此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。
特别适合含深色样品的测定。
气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。
而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。
因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。
本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果。
用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。
同时，PH控制在3-5比较适合。
实验题目:
果汁中Vc的测定
测定方法:
直接碘量法和间接碘量法
I2是弱氧化剂,EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S2O32-、As（Ⅲ）、Sn（Ⅱ）、维生素C等。
不是直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。
实验原理:
维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。
维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190—192℃,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。
结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。
维生素C（C6H8O6,E=0.18）,分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点：
由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
器材和药品
1.器材天平（0.1mg），碱式滴定管（50mL）、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。
2.药品果汁、K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（0.02mol·L-1），I2（0.01mol·L-1），KI（20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。
Na2CO3固体
以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水
所需试剂的用量及配制方法：
1、0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制
称取25gNa2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.26—0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.
3、0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中，加8ml6mol·LHCl,5－8ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
4.I2标准溶液的配制与标定
１）I2标准溶液的配制
2）0.05mol·L-1I2标准溶液的标定
准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。
5．0.5%淀粉溶液的配制
称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用
实验部分
一、Na2S2O3标准溶液的配制和标定
二、I2标准溶液的配制与标定
三、维生素C含量的测定
1）.直接碘量法实验步骤
取20mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。
平行测定三份。
2）．间接碘量法实验步骤
准确称取20mL左右样品于碘量瓶中,新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、10mL2mol·L-1HAc溶解。
准确移取20.00mL碘标准液于碘量中,充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失记录滴定消耗的体积为V，平行测定三份。
3）.比较PH实验的影响
1称量:
用分析天平准确称取维生素C1.0000g
2溶液配制:
将称量出的1克试剂放入烧杯中,加入100毫升蒸馏水使其溶解.
3第一份:
用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10ml0.1mol·LHCl和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.
4第二份:
用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.
5第三份:
用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10mL蒸馏水和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.
结果讨论：
1数据处理
1）0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
平衡零点
0.0000g
称量物
称量物重（g）
试样重（g）
称量瓶+试样重
9.9103
0.2718
倒出第一份试样后重
9.6385
CK2Cr2O7（mol/L）
0.004620
项目\次数
1
2
3
Na2S2O3的体积最终读数
（ml）最初的读数
净用量
27.55
0.00
27.55
27.60
0.00
27.60
27.63
0.00
27.63
CNa2S2O3（mol/L）
0.02012
0.02009
0.02007
CNa2S2O3（mol/L）平均值
0.02009
绝对偏差
0.00003
0.00000
-0.00002
平均偏差
0.000017
相对平均偏差
0.085%
Na2S2O3标准溶液C计算公式:
CNa2S2O3=
1/6CK2Cr2O7×VK2Cr2O7
VNa2S2O3
2）I2标准溶液的标定
CNa2S2O3（mol/L）
0.02009
项目\次数
1
2
3
I2体积的终读数
（ml）最初的读数
净用量
18.03
0.00
18.03
18.00
0.00
18.00
17.98
0.00
17.98
CI2（mol/L）
0.01114
0.01116
0.01117
CI2（mol/L）平均值
0.01116
绝对偏差
-0.00002
0
0.00001
平均偏差
0.00001
相对平均偏差
0.090%
碘标准溶液浓度计算：
，取三次测定的平均值。
3）直接碘量法测得的Vc含量数据处理:
CI2（mol/L）
0.01116
项目\次数
1
2
3
I2体积的终读数
（ml）最初的读数
净用量
2.81
0.00
2.81
2.72
0.00
2.72
2.75
0.00
2.75
Vc%（mg/mL）
0.2762
0.2703
0.2673
Vc%（mg/mL）平均值
0.2713
绝对偏差
0.0049
-0.0010
-0.0040
平均偏差
0.0033
相对平均偏差
1.22%
根据滴定所消体积,按以下公式计算:
Vc%=
CI2VI2×176.12
20
4）间接碘量法测得的Vc含量数据处理:
CNa2S2O3（mol/L）
0.02009
项目\次数
1
2
3
Na2S2O3体积的终读数
（ml）最初的读数
净用量
14.75
0.00
14.75
14.70
0.00
14.70
14.69
0.00
14.69
Vc%（mg/mL）
0.6608
0.6651
0.6661
Vc%（mg/mL）平均值
0.6640
绝对偏差
-0.0032
0.0011
0.0021
平均偏差
0.0021
相对平均偏差
0.31%
根据滴定所消体积,按以下公式计算:
Vc%=
（CI2×20.00-CNa2S2O3VNa2S2O3×1/2）×176.12
20
5）不同PH的实验现象:
计算结果如下表
实验现象
第一份
超过20mL没有出现稳定的蓝色
第二份
出现稳定的蓝色,30秒内不褪色
第三份
超过20mL没有出现稳定的蓝色
第四份
超过20mL没有出现稳定的蓝色
2．数据变动原因用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：
存在一定的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强还原性，极易被氧化而使其含量减少，从而使I2的体积消耗减少。
3.不同方法对比试验本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果，在同一实验条件下用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也小得多。
原因是：
采用间接碘量法,缩短了维生素C溶液与空气的接触时间,并避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。
用直接碘量法滴定滤液。
此方法存在以下不足:
1.不溶物对维生素C有吸附作用;2.维生素C的还原性很强,受空气中氧的影响很大,直接碘量法使得溶液与空气接触时间增长。
这两点都造成测定结果偏低。
为了克服以上缺点,不需对样品进行前处理,直接用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。
4.酸碱性对VC测定的影响 抗坏血酸分子中的二烯醇基与I2的氧化反应,在碱性或酸性条件下均可进行,但在酸性介质中抗坏血酸表现较为稳定,且无副反应,所以反应在稀酸（乙酸、稀硫酸）环境中进行更好。
样品中加入稀酸后,溶液pH控制在2-3范围内方可用碘标准溶液进行滴定。
pH值过高或过低都能使其内酯环水解,使其含量下降维生素C的测定受溶液pH值影响较大。
pH值太高,空气中氧能与维生素C发生氧化还原反应;pH值太低,溶液中一些强还原性物质能与维生素C作用,这些都使测定结果偏低,并且精密度不高。
实验结果表明,溶液pH值以保持在3-5为宜。
在实际测定中,用冰醋酸作介质可控制溶液pH值在4左右。
5.KI对VC测定的影响KI易氧化而产生碘单质,从而对实验产生干扰,故应注意:
①KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%~20%。
按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验
Ⅰ组标准样品5mL;新配制的50%KI5mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示紫色。
Ⅱ组标准样品5mL;新配制的20%KI5mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示淡紫色。
溶液的颜色影响滴定终点的确定,分析可能由于KI浓度过高造成。
②KI必须是现用现配或指出新配制的KI应放在棕色瓶中避光保存。
如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质,从而用滴定法无法进行测定或测量值偏小。
6．含量影响因素还原型Vc的不稳定性,还原型Vc极易被空气中的氧所氧化,因此,在测定果品中的还原型Vc含量时,应尽量缩短样品前处理时间,获得检测
液后,立即进行分析测试,不要放置过久,以便减少还原型Vc的氧化损失,保证测定结果的稳定性,避免测定结果偏低。
实验中中获得的Vc含量并不高，原因有：
由于样品不足，该果汁是经过稀释的，故所得含量会比新鲜果汁少得多；Vc极易被氧化而使其含量下降。
7.仪器设备条件除上述因素外,在选择Vc测定方法时,还必须考虑仪器设备条件。
气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。
而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。
因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。
注意
1．试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。
2．I2存放时,应保持干燥,置于棕色玻璃瓶中,避光密闭于阴凉处。
3．试剂有较强的还原性,遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化。
所以不要使其暴露于空气中
4．滴定反应在酸性条件下进行较为稳定。
蒸馏水以新制煮沸的为好（水中溶解氧很少,实验结果准确）。
5.KI浓度不应过大;KI溶液必须是新配制或避光保存
6.配制淀粉溶液时所用的沸水温度要足够高,否则淀粉很难溶解
结论:
用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也较小,具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。
参考文献：
1、分析化学实验指导李发美人民卫生出版社北京2004年2月第1版P58-59
2、分析化学实验孙毓庆科学出版社北京2004年9月第1版P57-58
3、分析化学实验阮湘元苏亚玲广东高等教育出版社广州第1版P158-160，154-155
4．维生素C含量的测定杨新斌（四川畜牧兽医学院化学教研室,荣昌,402460）第4卷2001年第2期四川化工与腐蚀控制
5.维生素C在不同条件下含量的测定o刘巨英（伊克昭盟农牧学校邮编014300）2000年9月内蒙古教育学院学报（自然科学版）
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