专题7 学案18 实验化学.docx

1、专题7 学案18 实验化学学案18实验化学高考关键词1.物质的制备与合成。2.条件控制。3.制备物质的分离与提纯方法：过滤(抽滤)、蒸发、萃取、蒸馏、层析等。4.定性研究和定量分析的基本方法。5.设计评价实验方案。核心考点回扣1.可加热仪器(1)可直接加热的仪器(写出仪器名称，下同)：_；(2)可间接加热的仪器(加垫石棉网、水浴等)： _。2.测量仪器(思考：哪些比较精确)： _。3.用于物质分离的主要玻璃仪器(1)分液：_；(2)过滤：_；(3)蒸馏：_。4.上述所涉及的仪器，使用前需检查是否漏水的有：_。高考题型1有机物制备下的化学实验基本操作(2015江苏，21B)实验室以苯甲醛为原料制

2、备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应

3、为_。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。1.分离、提纯混合物的常用物理方法分离、提纯的方法适用范围实例倾析密度较大或晶体颗粒较大的固体与母液分离颗粒较大的晶体与母液的分离过滤固体(不溶)和液体分离过滤出AgCl、BaSO4等沉淀蒸发、结晶(重结晶)固体和液体分离固体和固体(均溶，但溶解度受温度变化影响不同)分离食盐溶液的蒸发、结晶，草木灰浸出液提取钾盐KNO3和NaCl的结晶分离从苦卤

4、中提取KCl蒸馏、分馏沸点不同的液态组分形成的混合物分离从混合液中蒸馏出乙酸乙酯从石油中分馏出各种馏分海水的蒸馏(淡化)萃取、分液某物质在不同溶剂里溶解度不同而被萃取；互不相溶的液体因密度不同而分开用CCl4从碘水中将碘萃取出来，再分液溴苯、硝基苯用水或碱液洗后，再分液溶解(洗气)杂质与被提纯物质在溶解性上有明显差异的混合物氯气中混有氯化氢，可用饱和食盐水除去，溴乙烷与乙醇用水分离升华易升华物质碘的提纯2.纸层析操作方法将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。取一张滤纸，剪成如下图所示形状。在离滤纸末端约2 cm 处用铅笔(不能用钢笔画红)画出一个小圆点作为原点(或画一条细线)。用毛细管取样品溶液点

5、样于原点上，晾干。在一支大试管中，加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂，将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到分离。若分离的物质是有色的，在滤纸上可以看到各成分的色斑；若为无色物质，可在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。例如，在大试管中以10 mL丙酮和6 molL1盐酸(体积比为91)的混合溶剂为溶剂，将滴有饱和FeCl3和饱和CuCl2混合溶液斑点的滤纸条末端浸入溶剂中，静置，待溶剂扩散到滤纸上端时，取下滤纸，放在一盛有浓氨水的试剂瓶口处，用氨气熏，可以观察到滤纸上端出现红棕色Fe(OH

6、)3，红棕色的下方出现蓝色(Cu(NH3)42)，这说明混合物中的Fe3和Cu2已经分开了。注意：滤纸条末端浸入溶剂中，但试样斑点不能接触溶剂。1.(2014新课标全国卷，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和

7、碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgS

8、O4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a.30% b.40%c.60% d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。2.(2015通、扬、泰、淮四市三模)茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿(CHCl3)，178 时快速升华。另外茶叶中还含有11% 12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱的流程如下：步骤：称取一定量的茶叶，放入右图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。

9、步骤：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。步骤：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 4 g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。步骤：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180 左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡碱。回答下列问题：(1)实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是_。(2)溶解提取时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是_。(3)提取器中虹吸管的作用是_。(4)冷凝器中冷却水从_进_出(填“a”或“b”)。(5)生产过程中可循环

10、使用的物质是_。(6)在粗产品中加入生石灰的原因是_。3.苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为反应原理为CH3OHH2O反应物和产物的部分性质如下表所示：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性苯甲酸2491.265 9微溶于水甲醇64.60.791 0易溶于水苯甲酸甲酯1981.090 0不溶于水实验步骤如下：步骤一：在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再

11、用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84 g。回答下列问题：(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是_。(2)图甲装置中冷凝管的作用是_。(3)图乙装置中仪器A的名称是_，仪器D的名称是_。(4)步骤二中热水浴的目的是_，在分液漏斗中用水洗涤的目的是_，用碳酸钠洗涤的目的是_。(5)步骤三中收集的馏分温度范围为_。(填正确答案标号)a.6366 b.197198 c.248250 d.250 (6)本实验中，苯甲酸甲酯的产率为_。得分技巧涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的

12、蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。(1)熟悉有机物制取中的典型装置图反应装置蒸馏装置(2)条件控制：试剂加入顺序；温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。(3)产率计算公式：产率100%。高考题型2无机物制备为载体的综合实验考查2014江苏，21(B)磷酸铁(FePO42H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是_。(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr

13、2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、_和_。若滴定x mL滤液中的Fe2，消耗a molL1 K2Cr2O7标准溶液b mL，则滤液中c(Fe2)_molL1。为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是_(填序号)。A.加入适当过量的H2O2溶液B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C.加热，使反应在较高温度下进行D.用氨水调节溶液pH7(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O。若反应得到

14、的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为_。无机物制备实验中常考问题总结1.原料的预处理的常用方法和作用(1)研磨：减小固体的颗粒度，增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率。(2)水浸：与水接触反应或溶解。(3)浸出：固体加水(或酸)溶解得到离子(浸出率：离子在溶液中的含量的多少)。(4)酸浸：与酸接触反应或溶解，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去。(5)灼烧：除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质。(6)煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解。2.制备过程条件控制(1)控制温度：升温或降温

15、，主要从改变反应速率或平衡移动方面思考。(2)搅拌：增大接触面积，提高反应速率。(3)调节pH值(控制酸碱性)：提高pH一般促进金属阳离子水解生成氢氧化物沉淀(注意：提高pH时所加试剂要满足两点：能消耗H；不引入新的杂质)，减小pH防止某些金属阳离子水解形成沉淀。pH控制在某一范围使易水解的金属离子形成氢氧化物沉淀，其它离子不沉淀，以达到除杂的目的。(4)排尽装置中的空气：防止某些还原性的物质被氧化。3.物质分离时常涉及的问题(1)减压过滤：分离难溶与易溶物。抽滤装置(如图)原理：抽滤也称减压过滤。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于盛接滤液

16、。(2)趁热过滤：防止某物质降温时会析出晶体。(3)沉淀的洗涤：常用冰水或酒精洗涤，目的是洗去晶体表面的杂质离子，并减少溶质的损耗。(4)蒸发结晶：提取溶解度受温度影响较小的溶质，如NaCl。(5)提取溶解度受温度影响较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物。如：KNO3、AlCl3、FeCl3、CuSO45H2O、FeSO47H2O等。4.产品纯度测定的重要方法滴定法(1)原理由于酸、碱发生中和反应时，反应物间按一定的物质的量之比进行，基于此，可用滴定的方法确定未知酸或碱的浓度。对于反应：HA BOH=BAH2O 1 mol 1 mol c(HA)V(HA) c(BOH)V(BOH)即可得c(H

17、A)V(HA)=c(BOH)V(BOH)c(HA)(2)滴定实验所用的仪器和操作要点仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶(或烧杯玻棒)、量筒(或移液管)。操作：a.滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)调液面、读数；b.滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；c.计算。滴定管“0”刻度在上。(3)指示剂的选择：指示剂的选择a.强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞。b.若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂(甲基橙)；若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂(酚酞)。c.石蕊试液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作滴定

18、指示剂。终点判断：(滴入最后一滴，溶液变色后，半分钟内不复原)指示剂操作酚酞甲基橙强碱滴定强酸无色变为浅红色橙色变为黄色强酸滴定强碱浅红色变为无色黄色变为橙色(4)误差分析以一元酸和一元碱的中和滴定为例c测V定c标V读c测因c标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积，均为定值，代入上式计算。但是实际中c标、V定都可能引起误差，一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上，若V读偏大，则测定结果偏大；若V读偏小，则测定结果偏小，故通过分析V读的变化情况，可分析滴定的误差。1.(2015泰州二模)硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌(含有少量的铅)与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下

19、：步骤1：将废液过滤，调节滤液的pH约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。步骤2：在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。停止加热，让其自然冷却、结晶。抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体l2次，得精制晶体。(1)废液中含有的不溶性杂质是_。(2)步骤1中调节滤液pH约为2，可加入的物质是_(填字母)。a.NH3H2Ob.ZnOc.ZnCO3d.NaOH(3)步骤1中对滤液加热浓缩时，当_时，停止加热。(4)步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是_。(5)抽滤装置如下图所示，仪器B的名称是_。仪器C的作用是_。(6)用少量无水乙醇洗

20、涤晶体的目的是_。2.(2015徐州、宿迁、连云港三市三模)实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：已知ZnSO4的溶解度如下表所示：温度/0102030406080100溶解度/g41.647.553.861.370.575.471.160.5 (1)实验过程中多次用到如右图所示的过滤装置，仪器a的名称为_。(2)滤渣的主要成分为_。X的化学式为_。(3)溶解过程中加入的稀硫酸的作用是_。(4)结晶的操作为_。(5)用酒精进行洗涤的原因是_。3.已知反应I2(s)Cl2(g)=2ICl(l)，实验室用如图所示装置制取少量ICl(加热、夹持仪器已略去

21、)。已知：ICl的熔点为13.9 ，沸点为97.4 ，易水解，且能发生反应：ICl(l)Cl2(g)=ICl3(l)。(1)装置A中发生反应的化学方程式是_。(2)装置B的作用是_。不能用装置F代替装置E，理由是_。(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，提纯的方法是_(填标号)。A.过滤 B.蒸发结晶C.蒸馏 D.分液(4)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下两个实验，实验过程中有关反应为CCIClCICClIClKI=I2KClI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6实验一：将0.500 g该油脂样品溶于10 mL四氯化碳后，加入20 mL某ICl的冰醋酸溶液(过量)

22、，充分反应后，加入足量KI溶液，生成的碘单质用a molL1的Na2S2O3 标准溶液滴定。经平行实验，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V1 mL。实验二(空白实验)：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验一完全相同，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2 mL。滴定过程中可用_作指示剂。滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V1_(填“偏大”或“偏小”)。0.500 g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为_mol。由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。4.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO

23、和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090 下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是_。(2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_。冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有_(填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。滤渣的主要成分有_、_(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120 以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的