专题7 学案18 实验化学.docx
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专题7学案18实验化学
学案18 实验化学
[高考关键词] 1.物质的制备与合成。
2.条件控制。
3.制备物质的分离与提纯方法：
过滤（抽滤）、蒸发、萃取、蒸馏、层析等。
4.定性研究和定量分析的基本方法。
5.设计评价实验方案。
核心考点回扣
1.可加热仪器
（1）可直接加热的仪器（写出仪器名称，下同）：
________________________________________________________________________；
（2）可间接加热的仪器（加垫石棉网、水浴等）：
________________________________________________________________________。
2.测量仪器（思考：
哪些比较精确）：
________________________________________________________________________。
3.用于物质分离的主要玻璃仪器
（1）分液：
______________________________________________________________________；
（2）过滤：
______________________________________________________________________；
（3）蒸馏：
______________________________________________________________________。
4.上述所涉及的仪器，使用前需检查是否漏水的有：
______________________________________________________________________________。
高考题型1 有机物制备下的化学实验基本操作
（2015·江苏，21－B）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58.8
1,2二氯乙烷
83.5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
步骤1：
将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________，
锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________（填化学式）。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。
1.分离、提纯混合物的常用物理方法
分离、提纯的方法
适用范围
实例
倾析
密度较大或晶体颗粒较大的固体与母液分离
颗粒较大的晶体与母液的分离
过滤
固体（不溶）和液体分离
过滤出AgCl、BaSO4等沉淀
蒸发、结晶（重结晶）
①固体和液体分离
②固体和固体（均溶，但溶解度受温度变化影响不同）分离
①食盐溶液的蒸发、结晶，草木灰浸出液提取钾盐
②KNO3和NaCl的结晶分离
③从苦卤中提取KCl
蒸馏、分馏
沸点不同的液态组分形成的混合物分离
①从混合液中蒸馏出乙酸乙酯
②从石油中分馏出各种馏分
③海水的蒸馏（淡化）
萃取、分液
某物质在不同溶剂里溶解度不同而被萃取；互不相溶的液体因密度不同而分开
①用CCl4从碘水中将碘萃取出来，再分液
②溴苯、硝基苯用水或碱液洗后，再分液
溶解（洗气）
杂质与被提纯物质在溶解性上有明显差异的混合物
氯气中混有氯化氢，可用饱和食盐水除去，溴乙烷与乙醇用水分离
升华
易升华物质
碘的提纯
2.纸层析操作方法
将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。
取一张滤纸，剪成如下图所示形状。
在离滤纸末端约2cm处用铅笔（不能用钢笔画红）画出一个小圆点作为原点（或画一条细线）。
用毛细管取样品溶液点样于原点上，晾干。
在一支大试管中，加入适当的溶剂系统（一般含有机溶剂）作展开剂，将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到分离。
若分离的物质是有色的，在滤纸上可以看到各成分的色斑；若为无色物质，可在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。
例如，在大试管中以10mL丙酮和6mol·L－1盐酸（体积比为9∶1）的混合溶剂为溶剂，将滴有饱和FeCl3和饱和CuCl2混合溶液斑点的滤纸条末端浸入溶剂中，静置，待溶剂扩散到滤纸上端时，取下滤纸，放在一盛有浓氨水的试剂瓶口处，用氨气熏，可以观察到滤纸上端出现红棕色[Fe（OH）3]，红棕色的下方出现蓝色（[Cu（NH3）4]2＋），这说明混合物中的Fe3＋和Cu2＋已经分开了。
注意：
滤纸条末端浸入溶剂中，但试样斑点不能接触溶剂。
1.（2014·新课标全国卷Ⅰ，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是
______________________________________________________________________________，
第二次水洗的主要目的是_________________________________________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_______________________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a.30%b.40%
c.60%d.90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____（填“高”或“低”），其原因是______________________________________________________________。
2.（2015·通、扬、泰、淮四市三模）茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿（CHCl3），178℃时快速升华。
另外茶叶中还含有11%～12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。
现从茶叶中提取咖啡碱的流程如下：
步骤Ⅰ：
称取一定量的茶叶，放入右图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。
步骤Ⅱ：
待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
步骤Ⅲ：
趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3～4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。
步骤Ⅳ：
取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。
当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡碱。
回答下列问题：
（1）实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是____________________________________
______________________________________________________________________________。
（2）溶解提取时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是______________________。
（3）提取器中虹吸管的作用是______________________________________________________。
（4）冷凝器中冷却水从_______进_________出（填“a”或“b”）。
（5）生产过程中可循环使用的物质是_________。
（6）在粗产品中加入生石灰的原因是________________________________________________。
3.苯甲酸甲酯是一种重要的香料。
其合成装置为
①反应原理为
＋CH3OH
＋H2O
②反应物和产物的部分性质如下表所示：
沸点/℃
密度/（g·cm－3）
水中溶解性
苯甲酸
249
1.2659
微溶于水
甲醇
64.6
0.7910
易溶于水
苯甲酸甲酯
198
1.0900
不溶于水
③实验步骤如下：
步骤一：
在干燥的圆底烧瓶（如图甲）中加入12.20g苯甲酸和12.10mL甲醇。
边缓缓摇动边加入3mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。
步骤二：
取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。
步骤三：
将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84g。
回答下列问题：
（1）步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是__________________。
（2）图甲装置中冷凝管的作用是__________________________________________________。
（3）图乙装置中仪器A的名称是________，仪器D的名称是________。
（4）步骤二中热水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________，用碳酸钠洗涤的目的是______________________。
（5）步骤三中收集的馏分温度范围为________。
（填正确答案标号）
a.63～66℃b.197～198℃
c.248～250℃d.>250℃
（6）本实验中，苯甲酸甲酯的产率为________。
得分技巧
涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。
（1）熟悉有机物制取中的典型装置图
①反应装置
②蒸馏装置
（2）条件控制：
①试剂加入顺序；②温度控制：
主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。
（3）产率计算公式：
产率＝
×100%。
高考题型2 无机物制备为载体的综合实验考查
[2014·江苏，21（B）]磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。
实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。
反应加热的目的是__________________________________________________________。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。
为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
Cr2O
＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、____________________________和________________________________________________________________________。
②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L－1K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c（Fe2＋）＝________________mol·L－1。
③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是________（填序号）。
A.加入适当过量的H2O2溶液
B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C.加热，使反应在较高温度下进行
D.用氨水调节溶液pH＝7
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为________。
无机物制备实验中常考问题总结
1.原料的预处理的常用方法和作用
（1）研磨：
减小固体的颗粒度，增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率。
（2）水浸：
与水接触反应或溶解。
（3）浸出：
固体加水（或酸）溶解得到离子（浸出率：
离子在溶液中的含量的多少）。
（4）酸浸：
与酸接触反应或溶解，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去。
（5）灼烧：
除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质。
（6）煅烧：
改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解。
2.制备过程条件控制
（1）控制温度：
升温或降温，主要从改变反应速率或平衡移动方面思考。
（2）搅拌：
增大接触面积，提高反应速率。
（3）调节pH值（控制酸碱性）：
提高pH一般促进金属阳离子水解生成氢氧化物沉淀（注意：
提高pH时所加试剂要满足两点：
①能消耗H＋；②不引入新的杂质），减小pH防止某些金属阳离子水解形成沉淀。
pH控制在某一范围使易水解的金属离子形成氢氧化物沉淀，其它离子不沉淀，以达到除杂的目的。
（4）排尽装置中的空气：
防止某些还原性的物质被氧化。
3.物质分离时常涉及的问题
（1）减压过滤：
分离难溶与易溶物。
①抽滤装置（如图）
②原理：
抽滤也称减压过滤。
装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于盛接滤液。
（2）趁热过滤：
防止某物质降温时会析出晶体。
（3）沉淀的洗涤：
常用冰水或酒精洗涤，目的是洗去晶体表面的杂质离子，并减少溶质的损耗。
（4）蒸发结晶：
提取溶解度受温度影响较小的溶质，如NaCl。
（5）提取溶解度受温度影响较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物。
如：
KNO3、AlCl3、FeCl3、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
4.产品纯度测定的重要方法——滴定法
（1）原理
由于酸、碱发生中和反应时，反应物间按一定的物质的量之比进行，基于此，可用滴定的方法确定未知酸或碱的浓度。
对于反应：
HA ＋ BOH===BA＋H2O
1mol1mol
c（HA）·V（HA）c（BOH）·V（BOH）
即可得c（HA）·V（HA）=c（BOH）·V（BOH）
c（HA）＝
（2）滴定实验所用的仪器和操作要点
①仪器：
酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶（或烧杯＋玻棒）、量筒（或移液管）。
②操作：
a.滴定前的准备：
查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）调液面、读数；b.滴定：
移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；c.计算。
③滴定管“0”刻度在上。
（3）指示剂的选择：
①指示剂的选择
a.强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞。
b.若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙）；若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚酞）。
c.石蕊试液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作滴定指示剂。
②终点判断：
（滴入最后一滴，溶液变色后，半分钟内不复原）
指示剂
操作
酚酞
甲基橙
强碱滴定强酸
无色变为浅红色
橙色变为黄色
强酸滴定强碱
浅红色变为无色
黄色变为橙色
（4）误差分析
以一元酸和一元碱的中和滴定为例
c测·V定＝c标·V读
c测＝
因c标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积，均为定值，代入上式计算。
但是实际中c标、V定都可能引起误差，一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上，若V读偏大，则测定结果偏大；若V读偏小，则测定结果偏小，故通过分析V读的变化情况，可分析滴定的误差。
1.（2015·泰州二模）硫酸锌是一种重要的工业原料。
在实验室从粗锌（含有少量的铅）与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：
步骤1：
将废液过滤，调节滤液的pH约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。
步骤2：
①在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。
②停止加热，让其自然冷却、结晶。
③抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体l～2次，得精制晶体。
（1）废液中含有的不溶性杂质是________。
（2）步骤1中调节滤液pH约为2，可加入的物质是____（填字母）。
a.NH3·H2O b.ZnO c.ZnCO3 d.NaOH
（3）步骤1中对滤液加热浓缩时，当________时，停止加热。
（4）步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是______________________________________________。
（5）抽滤装置如下图所示，仪器B的名称是__________。
仪器C的作用是_______________。
（6）用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是______________________________________________。
2.（2015·徐州、宿迁、连云港三市三模）实验室用粗锌（含铅等杂质）与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：
已知ZnSO4的溶解度如下表所示：
温度/℃
0
10
20
30
40
60
80
100
溶解度/g
41.6
47.5
53.8
61.3
70.5
75.4
71.1
60.5
（1）实验过程中多次用到如右图所示的过滤装置，仪器a的名称为_____________。
（2）滤渣Ⅰ的主要成分为_____________。
X的化学式为_____________。
（3）溶解过程中加入的稀硫酸的作用是______________________________________________。
（4）结晶的操作为_______________________________________________________________。
（5）用酒精进行洗涤的原因是_______________________________________。
3.已知反应I2（s）＋Cl2（g）===2ICl（l），实验室用如图所示装置制取少量ICl（加热、夹持仪器已略去）。
已知：
ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：
ICl（l）＋Cl2（g）===ICl3（l）。
（1）装置A中发生反应的化学方程式是______________________________________________。
（2）装置B的作用是____________________________。
不能用装置F代替装置E，理由是
________________________________________________________________________。
（3）所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，提纯的方法是________（填标号）。
A.过滤B.蒸发结晶
C.蒸馏D.分液
（4）用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下两个实验，实验过程中有关反应为
①CC＋ICl―→CICCl
②ICl＋KI===I2＋KCl
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
实验一：
将0.500g该油脂样品溶于10mL四氯化碳后，加入20mL某ICl的冰醋酸溶液（过量），充分反应后，加入足量KI溶液，生成的碘单质用amol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定。
经平行实验，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V1mL。
实验二（空白实验）：
不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验一完全相同，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2mL。
①滴定过程中可用________________作指示剂。
②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V1________（填“偏大”或“偏小”）。
③0.500g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为______mol。
由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。
4.次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2·HCHO·2H2O）在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。
以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：
在烧瓶中（装置如图所示）加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：
将装置A中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：
将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B的烧杯中应加入的溶液是____________。
（2）①步骤2中，反应生成的Zn（OH）2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是________________________________________________________________________。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________（填化学式）。
（3）①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有____________、____________（填仪器名称）。
②滤渣的主要成分有__________、__________（填化学式）。
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。
步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的
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