化学分析作业指导书.doc

1、文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第1页 共10 页工作范围1. 负责水泥及矿渣粉的化学分析实验；2. 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作；3. 完成关于原材料的临时性工作；4.1. 严格按照操作规程进行实验。2. 试验要求准确及时，发现原材料有在的波动，必须及时向上级汇报。3. 原始记录的书写要清晰，保存完整。4. 严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。5. 认真搞好安全卫生工作。6. 及时向工艺员提供有关方面的数据，当好工艺员的参谋。7. 管好、用好所用的仪器、设备、药品。8. 药品、仪器、设备要清洁卫生，排列整齐，室内外卫生保持

2、清洁。9. 积极参加厂室组织的各项活动，积极为集体作荣誉做贡献。文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第2页 共10页操作规程矿渣粉及水泥分析方法1.二氧化硅的测定:方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余后，用热水是氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。分析步骤:准确称取0.2500g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钾在450500的马弗炉中高温熔融20min。取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml，近沸腾的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅

3、和盖，在搅拌下一次加入2535ml盐酸在加入1ml硝酸用热盐酸1+5洗净取出坩锅和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标硝酸，搅拌冷却至30以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置1520min用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取50.00ml溶液放入250300ml塑料杯中，加入1015ml淀3次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30以下氯化钾乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠

4、标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。二氧化硅的质量分数，%；氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）;文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第3页 共10页操作规程滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）试料的质量，单位为克（g）。2.氧化钙的测定方法要点：预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙

5、醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。 分析步骤：从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7l氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时58ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。计算氧化钙的质量百分数式中：氧化钙的质量分数，%EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升滴定是消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升试料的质量，单位为克文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿

6、粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第4页 共10页操作规程3. 氧化镁的测定方法要点：以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂，在PH10溶液中，加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+，C 适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入稀释至约200ml，加入酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺，（1+2）搅拌，然后加入25ml缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定对蓝色。计算氧化镁的质量百分数式中：氧化镁的质量分数，%-测定溶液中氧化镁的浓度单位为毫克每毫升ml测定溶液的体

7、积，单位为毫升ml全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比试料的质量，单位为克g文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第5页 共10页操作规程4.熟料游离氧化钙检验准确称取约0.5g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入1520ml乙二醇乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试剂分散，放入1枚搅拌子。装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，接通循环泵电源，使其工作，开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮。比较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针指在220V左右的位置上。当冷凝管下的乙醇开始滴下时，开始定时，降温电压表指在150V左右，稍增大转速，到达计时

8、3分钟时，萃取守毕。取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，关闭仪器总电源开关。 百分比含量按下式计算：Fcao=(TacoV100)(m1000)式中：Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积，mg/mlM_试料质量，g5.烧失量检验准确称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已钓烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉内在9501000的温度灼烧一定时间（生料30分钟，水泥20分钟）取出，置于干燥器中冷却至室温称重。 烧失量百分比含量按下式计算：1oss%=(m-ml)100%m式中

9、：m-灼烧前试料质量，gml-灼烧后试料质量，g 文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第6页 共10页操作规程6.水泥氯离子检验（1）试验前须连接蒸馏装置并对各部件进行检验。（2）试样称取量可根氯的含量确定，称量应准确至0.0001g,氯含量小于0.2%时，称取0.30.5g；氯含量为0.2%1%时，称取0.10.3g；碳酸盐样品以0.3为宜。（3）将称量的试料置于以烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。（4）向50ml锥形瓶中加入约2ml水及5滴mol/1硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。（5）将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加

10、入5滴过氧化氢（30%）溶液及5ml磷酸（85%），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于255温度的梯度加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进，出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。（6）开动抽气泵，调节气流速度在23050ml/min.蒸馏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。（7）用95乙醇吹洗连接管抽气瓶的玻璃管及其下端与锥形瓶内（乙醇用量约12ml）.由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴0.1溴酚兰指示剂及数滴0.5mol氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/1硝酸中和至溶液刚好变黄，在过量一滴。 计算氯离子的质量百分

11、数式中：氯离子的质量分数，%-滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升ml文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第7页 共10页操作规程-空白滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升ml试料的质量，单位为克g1.773_硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫7.三氧化二铁的测定方法要点：在PH1.8-2.0及60-70的溶液中以磺基水杨酸钠为指示剂，用标准滴定溶液滴定。分析步骤：吸取制备好的试样溶液25ml放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和（1+1）盐酸调节溶液PH在1.0-2.0之间，将溶

12、液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈黄色。 计算三氧化二铁的质量百分数式中：三氧化二铁的质量分数，% -测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克mg -试料的质量，单位为克g文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第8页 共10页操作规程8.三氧化二铝的测定方法要点：通过降低溶液的PH至3左右，扩达AL3+与Nn2+铬合物稳定性的差异，在Mn2+基本不干扰的情况下直接滴定铝。分析步骤：将滴定完铁的溶液用水稀释至约200ml，加1-2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴入氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴

13、加（1+1）盐酸至黄色，加入 15mlPH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1，加入10滴EDTA-铜溶液及2-3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定直至溶液经煮沸后红色不再出现，溶液呈稳定的亮黄色为止。计算三氧化二铝的质量百分数 式中：三氧化二铝的质量分数，%EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度单位为毫克每毫升加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升滴定时消耗硫磺铜标准溶液的体积，单位为毫升EDTA标准溶液与硫磺铜标准滴定溶液的体积比，试料的质量，单位为克 -测得二氧化二钛的质量分数， -二氧化钛对三氧化二铝的换算系数文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件

14、名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第9页 共10页操作规程9. 氧化锰的测定方法要点：在PH1.5-2.0的条件下，在过硫酸铵氧化剂存在下，将锰氧化成MnO(OH)2沉淀与其它元素分离，用加有过氧化氢的稀释盐酸溶液解沉淀，在有三乙醇胺及盐酸羟胺存在下，PH10时用EDTA直接滴定锰。分析步骤：吸取制备好的试样溶液50.00ml置于300ml烧杯中，加水稀释至100ml用（11）氨水调PH为1.52（用精密PH试纸检验）加入1g(NH4)2S208， 盖上表面皿，加热煮沸至沉淀出现后，再继续煮沸约3min，用慢速滤纸过滤，用热的（199）盐酸洗涤沉淀810次，弃去滤液，将原沉淀用的烧杯置于漏斗下，以热的盐酸过氧化氢溶液10ml盐酸（13）0.5ml30过氧化氢将滤纸上的沉淀溶解，并以热水洗涤沉淀810次，弃去滤纸。用热的盐酸一过氧化氢溶液冲洗杯壁，加水至约200ml，加入5ml三乙醇胺（12），在搅拌下用（11）氨水调整溶液的PH值近10后，加入10ml（PH10）的缓冲溶液，再加入1g盐酸羟胺搅拌使其溶解，然后在加入适量的KB混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。计算一氧化锰的质量百分数 式中：一氧化锰的质量分数，%