化学分析作业指导书.doc

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文件编号

作业范围

水泥及矿粉化学检验

文件名称

水泥矿粉化学分析作业指导书

岗位名称

分析工

页码

第1页共10页

工作范围

1.负责水泥及矿渣粉的化学分析实验；

2.负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作；

3.完成关于原材料的临时性工作；

4.

1.严格按照操作规程进行实验。

2.试验要求准确及时，发现原材料有在的波动，必须及时向上级汇报。

3.原始记录的书写要清晰，保存完整。

4.严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。

5.认真搞好安全卫生工作。

6.及时向工艺员提供有关方面的数据，当好工艺员的参谋。

7.管好、用好所用的仪器、设备、药品。

8.药品、仪器、设备要清洁卫生，排列整齐，室内外卫生保持清洁。

9.积极参加厂室组织的各项活动，积极为集体作荣誉做贡献。

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水泥及矿粉化学检验

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水泥矿粉化学分析作业指导书

岗位名称

分析工

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第2页共10页

操作规程

矿渣粉及水泥分析方法

1.二氧化硅的测定:

方法要点:

在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余后，用热水是氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。

分析步骤:

准确称取0.2500g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钾在450—500℃的马弗炉中高温熔融20min。

取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml，近沸腾的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25～35ml盐酸在加入1ml硝酸用热盐酸1+5洗净取出坩锅和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标硝酸，搅拌冷却至30℃以下。

加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置15～20min用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀，摇匀。

此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。

吸取50.00ml溶液放入250～300ml塑料杯中，加入10～15ml淀3次。

将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下氯化钾～乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。

向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。

——二氧化硅的质量分数，%；

——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）;

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水泥及矿粉化学检验

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水泥矿粉化学分析作业指导书

岗位名称

分析工

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第3页共10页

操作规程

——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）

——试料的质量，单位为克（g）。

2.氧化钙的测定

方法要点：

预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。

分析步骤：

从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7l氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时5~8ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。

计算氧化钙的质量百分数

式中：

－氧化钙的质量分数，%

－EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升

－滴定是消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升

－试料的质量，单位为克

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水泥及矿粉化学检验

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分析工

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第4页共10页

操作规程

3.氧化镁的测定

方法要点：

以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂，在PH10溶液中，加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+，，C适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定

从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入稀释至约200ml，加入酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺，（1+2）搅拌，然后加入25ml缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定对蓝色。

计算氧化镁的质量百分数

式中：

－氧化镁的质量分数，%

--测定溶液中氧化镁的浓度单位为毫克每毫升ml

－测定溶液的体积，单位为毫升ml

—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

—试料的质量，单位为克g

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第5页共10页

操作规程

4.熟料游离氧化钙检验

准确称取约0.5g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15—20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试剂分散，放入1枚搅拌子。

装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，接通循环泵电源，使其工作，开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮。

比较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针指在220V左右的位置上。

当冷凝管下的乙醇开始滴下时，开始定时，降温电压表指在150V左右，稍增大转速，到达计时3分钟时，萃取守毕。

取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，关闭仪器总电源开关。

百分比含量按下式计算：

Fcao=（Taco×V×100）÷（m×1000）

式中：

Taco_每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，

V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积，mg/ml

M_试料质量，g

5.烧失量检验

准确称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已钓烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉内在950—1000℃的温度灼烧一定时间（生料30分钟，水泥20分钟）取出，置于干燥器中冷却至室温称重。

烧失量百分比含量按下式计算：

1oss%=（m-ml）×100%÷m

式中：

m-灼烧前试料质量，g

ml-灼烧后试料质量，g

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第6页共10页

操作规程

6.水泥氯离子检验

（1）试验前须连接蒸馏装置并对各部件进行检验。

（2）试样称取量可根氯的含量确定，称量应准确至0.0001g,氯含量小于0.2%时，称取0.3~0.5g；氯含量为0.2%~1%时，称取0.1~0.3g；碳酸盐样品以0.3为宜。

（3）将称量的试料置于以烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。

（4）向50ml锥形瓶中加入约2ml水及5滴mol/1硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。

（5）将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液及5ml磷酸（85%），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于255℃温度的梯度加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进，出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。

（6）开动抽气泵，调节气流速度在230±50ml/min.蒸馏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。

（7）用95％乙醇吹洗连接管抽气瓶的玻璃管及其下端与锥形瓶内（乙醇用量约12ml）.由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴0.1％溴酚兰指示剂及数滴0.5mol氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/1硝酸中和至溶液刚好变黄，在过量一滴。

计算氯离子的质量百分数

式中：

－氯离子的质量分数，%

--滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升ml

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水泥矿粉化学分析作业指导书

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第7页共10页

操作规程

--空白滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升ml

—试料的质量，单位为克g

1.773_硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫

7.三氧化二铁的测定

方法要点：

在PH1.8-2.0及60-70℃的溶液中以磺基水杨酸钠为指示剂，用标准滴定溶液滴定。

分析步骤：

吸取制备好的试样溶液25ml放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和（1+1）盐酸调节溶液PH在1.0-2.0之间，将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈黄色。

计算三氧化二铁的质量百分数

式中：

－三氧化二铁的质量分数，%

--测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克mg

--试料的质量，单位为克g

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水泥及矿粉化学检验

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第8页共10页

操作规程

8.三氧化二铝的测定

方法要点：

通过降低溶液的PH至3左右，扩达AL3+与Nn2+铬合物稳定性的差异，在Mn2+基本不干扰的情况下直接滴定铝。

分析步骤：

将滴定完铁的溶液用水稀释至约200ml，加1-2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴入氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加（1+1）盐酸至黄色，加入15mlPH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1，加入10滴EDTA-铜溶液及2-3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定直至溶液经煮沸后红色不再出现，溶液呈稳定的亮黄色为止。

计算三氧化二铝的质量百分数

式中：

－三氧化二铝的质量分数，%

－EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度单位为毫克每毫升

－加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升

－滴定时消耗硫磺铜标准溶液的体积，单位为毫升

－EDTA标准溶液与硫磺铜标准滴定溶液的体积比，

－试料的质量，单位为克

--测得二氧化二钛的质量分数，

--二氧化钛对三氧化二铝的换算系数

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第9页共10页

操作规程

9.氧化锰的测定

方法要点：

在PH1.5-2.0的条件下，在过硫酸铵氧化剂存在下，将锰氧化成MnO（OH）2沉淀与其它元素分离，用加有过氧化氢的稀释盐酸溶液解沉淀，在有三乙醇胺及盐酸羟胺存在下，PH10时用EDTA直接滴定锰。

分析步骤：

吸取制备好的试样溶液50.00ml置于300ml烧杯中，加水稀释至100ml用（1＋1）氨水调PH为1.5－2（用精密PH试纸检验）加入1g（NH4）2S208，盖上表面皿，加热煮沸至沉淀出现后，再继续煮沸约3min，用慢速滤纸过滤，用热的（1＋99）盐酸洗涤沉淀8－10次，弃去滤液，将原沉淀用的烧杯置于漏斗下，以热的盐酸—过氧化氢溶液〔10ml盐酸（1＋3）＋0.5ml30％过氧化氢〕将滤纸上的沉淀溶解，并以热水洗涤沉淀8－10次，弃去滤纸。

用热的盐酸一过氧化氢溶液冲洗杯壁，加水至约200ml，加入5ml三乙醇胺（1＋2），在搅拌下用（1＋1）氨水调整溶液的PH值近10后，加入10ml（PH10）的缓冲溶液，再加入1g盐酸羟胺搅拌使其溶解，然后在加入适量的KB混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。

计算一氧化锰的质量百分数

式中：

－一氧化锰的质量分数，%

－