SP6800A电子说明书.docx

1、SP6800A电子说明书SP6800A气相色谱仪技术手册目 录第一章 概述 （2）第二章 整机结构及安装 （5）第三章 键盘及其操作 （10）第四章 热导池检测器的使用及注意事项 （16）第五章 氢焰检测器的使用及注意事项 （19）第六章 毛细管色谱柱的安装及操作 （22）第七章 故障及维修 （27）第一章 概述 SP-6800A是由单片机控制的有较高性能价格比的气相色谱仪，具有热导池（TCD），氢焰离子化（FID）二种检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及三阶程序升温操作。整机选用先进的集成电路及元器件，进行可靠性设计实现了高可靠性及稳定性，操作简单、维修方便，可应用于石油、化工、

2、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。一、 工作条件：本仪器正常工作条件：1、环境温度：0-40 2、相对湿度：低于85% 3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈震动。4、供电电源220V+10%，50HZ+0。5HZ，功率2KW。二、 技术性能：1，温度控制：（1）色谱柱室温度：控温范围：室温加30350 控温精度：在200以内为0.2在200以上为0.4 控温梯度：柱有效区域内不大于1% 设定温度与指示温度之间偏差不大于0.5 设定温度与实际温度之间偏差不大于2% 程升阶数：3阶 自动后开门降温功能 升温速率：0.130/min，以0.1/min为增量 程序升温重复性不大于2%（

3、2）汽化室，氢焰检测室温度： 控温精度：+-0。1（200以内），+-0。2（200以上），最高使用温度3992、热导池检测器 （1）灵敏度：S2000mvml/mg（苯，H2） （2）噪音：不大于记录仪满刻度的1% （3）漂移：不大于记录仪满刻度的3%/h3、氢火焰离子化检测器 （1）检测限：不大于510-11g/s（苯） （2）噪音：不大于记录仪满刻度的1% （3）漂移：不大于记录仪满刻度的3%/h （4）程升检测限：不大于10-9g/s （5）程升漂移：每周期内不大于记录仪满刻度的3%4，记录仪：台式双笔记录仪（最小量程1mv，行程时间1s）5，电源消耗功率 ：约2KW6，仪器尺寸及重量

4、（1）主机尺寸：660（宽）*460（高）*430（深） （2）重量：约60kg三、 安装前的准备工作 1、安装前的准备 （1）工作室与工作台。工作室周围不应有易燃，易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，室内应通风良好。（2）电源。仪器用220V，50Hz交流电源，电源的输入线路的承受功率应大于2Kw，电源接线板应接触可靠，电源应满足仪器使用条件，否则应加3Kw以上的调压器或交流稳压器。（3）地线。为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连。埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。（4）气源与气路管道。本仪器对三种气源所需

5、压力：载气（N2）0.4MPa，氢气0.25MPa，空气0.4MPa，须使用高纯惰性气体及纯净空气。使用高压钢瓶，应先熟悉高压钢瓶的资料，再动手操作，气瓶应放置牢靠。2、开箱检查，按照装箱清单清点仪器及附件。第二章 整机结构及安装 一、整机结构 SP-6800A气相色谱仪是由主机，记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站组成。 1、主机结构 主机由三部分组成：主机左边为气路部分，中间有柱室及检测器，汽化室，右边为电器部分。（1）气路部分：载气、氢气、空气均由稳压阀调节，压力表显示稳压阀出口压力，稳流阀前均有稳压阀，稳压阀前已定值，用户不用调节。氢气、空气配有流量压力曲线，载气由转子流量计测量流量。配

6、有专用毛细柱气路见第六章。（2）柱室：柱室由大口径风扇、电炉丝、铂热电阻，不锈钢室体组成，并配有后开门可迅速降温，上接炉门开关按钮（在炉门右下方），可打开柱室。（3）汽化室：汽化室加热块上装有填充柱及毛细管柱专用进样器。填充柱汽化室见下图，右图为带玻璃内衬管填充柱进样器，左图为柱头进样汽化室，毛细管专用进样器见第六章。1、散热帽 2、 硅胶垫 3 、压垫 4、 玻璃管 5、 室体 6、石墨垫 7、 柱接头 8 、色谱柱 填充柱的安装：先将玻璃内衬管4装入柱接头7上的金属管护套里，护套外放上石墨垫，用两个扳手，一个扳手固定室体，一个扳手将柱接头紧在室体上，此时，石墨垫将接头与室体紧紧密封。需清洗

7、玻璃管时，可拆下柱接头后清洗。（4）检测器布局：本仪器汽化室和氢焰检测器分开控温，固定在柱室上方。热导检测器，在柱室左后部。TCD的两个柱头固定在柱室上壁，经二根不锈钢管道穿过柱室直接接到热导池体上。二，整机安装：1. 用万用表电阻挡测量仪器的绝缘，即测量主机电源，记录仪电源，数据处理机电源的插座对机壳绝缘都要大于20MQ。2. 气路安装：将装好减压阀的钢瓶接上净化器，用仪器带的气路管，连接在仪器进气接头上，连接后将接头用肥皂水试漏（试漏后要将肥皂水擦净，以免腐蚀仪器），保证不漏气，使用氢气时一定要杜绝外界火源。3. 连接地线：主机，记录仪，色谱数据处理机的接地端连接在一起，然后与大地线牢固相

8、连（使用专业地线）。4. 净化器内已装好5A分子筛，连接之前，应先通一下气流，将5A分子筛的粉末吹出，防止进入气路损坏阀件。若发现两头堵塞不住，应重新堵好。如发现失败，应将分子筛倒出，放在干净的马夫炉内，在420温度下活化24小时，然后冷却到室温时，迅速装入净化器，两头堵好再用。5. 填充柱的安装：不锈钢色谱柱的安装见下图所示。1、 汽化室体 2、 玻璃内衬管 3、 石墨垫 4、 柱接头 5、检测器 6、色谱柱 7、 推垫a，将石墨垫3穿在柱接头4的玻璃内衬管护套上，将玻璃内衬管2放入柱接头护套内，将其插入汽化室体1内，然后用扳手紧固柱接头4。b，将柱螺母8，推垫7，石墨垫3顺序装在色谱柱的两

9、端，并按图示分别插入检测器5和柱接头4的跟部，然后紧固柱螺母。c，检查气密性。（2）玻璃色谱柱的安装见下图所示：1 汽化室体 2 石墨垫 3 检测器 4 推垫 5 柱螺母 6 色谱柱a、将柱螺母5，推垫4，石墨垫2顺序装在色谱柱的两端，并按图示分别插入检测器3和汽化室体1跟部，然后紧固柱螺母5。b、检查气密性。第三章 键盘及其操作温度及检测器（除调零外）由键盘控制。打开电源总开关，显示器显示READY，表示自检完成，微机正常，可进入键盘操作。一、 键盘介绍 1、 功能键：“温度参数”键用于设定温度参数，采用循环方式，一键可设定多个参数。“程序参数”键用于设定程序升温参数，采用循环方式，一键可设

10、定多个参数。“加热”键用于启动加热，并循环显示四点温度，用于恒温操作。“停止”键停止加热 “显示”键用于固定显示某一路温度。 “程升”键用于启动程序升温程序。 “FID衰减”用于设定氢焰检测器输出衰减。 “灵敏度”用于设定氢焰灵敏度。 “TCD衰减”用于设定热导输出衰减。 “TCD桥流”键用于设定热导桥流。 “.”用于设定小数点。 “TCD极性”用于改变热导输出信号极性。 “FID极性”用于改变氢焰输出信号极性。2、 指示灯： 加热灯：表示处于加热状态。恒温灯：当已设定路数实际温度，均处于设定点温度的0.5以内时，恒温灯亮。报警灯：当任一路实际温度超过设定温度15*以上时，报警灯亮。初始灯：表

11、示处于程升初始段 升温灯：表示处于程升线性升温段。 终温灯：表示处于程升终温段。3、 显示器，由8位16段的显示器组成，显示字符意义如下：OVEN或OVE：表示柱室 DETE或DET表示氢焰检测器。 INJE或INJ表示汽化室。 AUX1或AUX表示热导检测器。 I.TIM表示程升初始时间 RATE表示升温速率 F.TEM表示程升终温。 F.TIM表示程升终止时间。 FATT表示氢焰放大器输出衰减 SENS.表示氢焰放大器灵敏度。 TATT.表示热导控制器输出衰减 CURR.表示热导检测器的桥流 HALT.表示处于停止加热状态二 键盘操作: 1、温度参数的设定及检查：按“温度设定”键显示DET

12、E。-*此后可按数键设定氢焰检测器的温度：如按0、9、5显示DETE095设定检测器温度为95。再按“温度参数”显示INJE*可同上设定汽化温度。再按“温度参数”显示AUX1*可同上设定热导池温度。再按“温度参数”显示OVEN*可同上设定柱室温度。再按“温度参数”又显示DETE0952、 程升参数的设定及检查 按“程升参数”显示：ITEM1=*可设定初始时间1（分钟）再按“程升参数”显示：RAT1=*可设定升温速率1，如设定为0.5度/分可以按0、0、.、5，注意只有第二位数字输入完以后小数点键才起作用。再按“程升参数”显示F.TE1=*可设定终温1。再按“程升参数”显示F.TM1=*可设定终

13、时1。再按“程升参数”显示RAT2=*可设定升率2。再按“程升参数”显示F.TE2=*可设定终温2。再按“程升参数”显示F.TM2=*，可设定终时2。再按“程升参数”显示RAT3=*可设定升率3。再按“程升参数”显示F.TE3=*可设定终温3。再按“程升参数”显示：F.TM3=*可设定终时3。注意：（1）温度最大为399在最高输入4以上数字时，微机均以0对待，这样可防止误设。（2）数字键输入，采用左进入方式，输入2位或1位数时，前面必须输入0。（3）初时，终时以分钟为单位，最大数字为250（4）如仅进行1阶或2阶程序升温，应将上一阶升温速率设定为000即可，如做1阶程序升温，即须设定RAT2=

14、000。3、恒温操作： 在设定完各点温度值以后，按“加热”键即可（同时加热灯亮），各路都恒温后，恒温灯亮。 注意：升温过程中，也可造成恒温灯短时亮，只有温度稳定后，恒温灯才一直亮着，才可以进行操作。4、程升操作：设定完各项参数后，先按“加热”键使柱室处于初温，并恒定，然后按“程升”键，即可以开始程序升温操作。 注意：1一旦开始程升过程，不准按“加热”键，但可以按“显示”键，观察柱室温度；2 在程升过程中，不准修改程升参数。5、停止加热。 按“停止”键，停止加热，加热灯灭，程升指示灯灭，但保留设定参数。6、 检测器控制 1) FID检测器控制： 按“FID衰减”显示：FATT*表示氢焰的输出衰减

15、，如设定衰减为1/64，可顺序0、6、4按显示：F.ATT064再按“FID衰减”即切换为1/64。 注意：输出衰减为2的幂次，可设定为1，2，4，8，16，32，64，128。如输入数字为其他数时，当再按“FID衰减”后，显示数字仍为以前衰减值，（即刚输入的数字不对，按无效处理）。 氢焰输出衰减初始化值为001即1档 按“灵敏度”显示：SENS。表示FID灵敏度状态。对应关系：1101 2102 3103 4104例如设定为103可按“灵敏度”、3、“灵敏度”即切换为103 。注意：灵敏度仅可设定为1，2，3，4当输入其他数字时，再按“灵敏度”仍显示以前的状态。 灵敏度初始值为4（104）。

16、按“FID极性”显示不变化，改变氢焰输出信号极性。2) 热导检测器控制 热导衰减：操作类同氢焰衰减，同上。其初始化值为001即1档。 热导桥流：按“热导桥流”显示CURR。表示热导桥流（mA） 如设定为177 mA可按“热导桥流”1 、7、7“热导桥流”即设定为177mA 注意：a. 桥流最大设定值为200mA，200mA以上不能设定。 b. 初始化值为0mA。 c. 按“TCD极性”可改变热导输出信号的极性。说明：6800A具有掉电参数保护功能，温度，程升及检测器灵敏度，衰减一旦设定后，不受关机影响，下次开机后，只需按“加热”键即可运行。第四章 热导池检测器的使用及注意事项 热导池检测器采用

17、半扩散式结构，100欧姆铼钨丝，恒流源供电。一、 使用注意事项： 1、 载气中应无腐蚀性物质，注意气体净化。 2、 使用前，应先通载气1030分钟，将 管路内的气体赶走，防止铼钨丝氧化，未通载气时，严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。 3、 不能用气体直接吹热导检测器，或防有较大的气流冲击。 4、 不允许有强烈机械震动。 5、 不能将TCD处于风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气管应注意固定防止风吹摆动，影响基线。 6、 如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至100*以下时，再关气源，这有利于延长铼钨丝使用寿命。 7、 在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加T

18、CD使用寿命。8、 做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱温降到80*以下，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣。 9、 TCD的气体流量应在检测器的放空处，用皂泡流量计测量。一般气体流量在50ml/min敏度较佳。10、 使用不同载气时，不同温度下，桥电流允许值如下： 100150200250300H2200mA175 mA150 mA100 mA75 mAN2125 mA100 mA75 mA50 mA25 mA二、使用方法： 1、先通载气：调节两个载气支路稳流阀，使热导放空处流量一致。 2、打开电源开关，选择桥流及衰减（见第三章）。 3、设定柱室，汽化室及热导温度（见第三章），启动加热。

19、4、待恒温后（恒温灯亮），打开记录仪，用仪器面板上的TCD调零电位器（粗，细调）将基线调至0.5MV处，待基线稳定后进行分析。 5、灵敏度及稳定性测试 测试条件：色谱柱：5%SE30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，60至80目，柱长2米，内径3毫米不锈钢柱；柱温80；汽化120，热导检测器120；桥流175mA，衰减1；样品纯苯，进样量0.3ul。 稳定性：记录仪置于5mV挡，175mA桥流1衰减挡时，基线漂移记录仪量程3%/h。灵敏度：S=(1.065hW1/2KF)/W mvml/mg h峰高值（*） W1/2以分表示的半宽 F载气流量（ml/min） W进样量（mg） K记

20、录色谱峰时的输出衰减数和记录基线时输出衰减数之比。 例如：苯峰高3.8mV，半宽0.058min，柱后流量50ml/min，进样量0.3ul，进样时输出衰减64，苯比重0.88。S=1.06550640.0583.8/(0.883)=2845 mvml/mg第五章 氢焰检测器使用及注意事项一、使用注意事项 1、填充柱操作时，应将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭。2、严格注意气路的清洁。 3、仪器必须良好接地。 4、三种气体流量必须定值，方法如下：（1）载气：N2，减压阀开至0 .4MPa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示应在0.25 MPa ，然后根据需要调节各自的稳流阀。（2）H2气路：

21、减压阀开至0.25 MPa，把稳流阀全打开，调节稳流阀看压力表指示应在0.2 MPa，然后根据需要调节各自的稳流阀。（3）空气气路：减压阀开至0 .4MPa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示在0.2 MPa，然后根据需要调节各自的稳流阀。 （4）载气，氢气，空气气路，在出厂时都已调好，用户一般不用动。5、等到恒温灯亮后，方可通气点火，FID必须使用 N2，H2，空气三种气体，同时调节到需要的流量上。点火时，将H2流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上。H2，空气流量从仪器所带的压力流量曲线图上查出。载气流量，从仪器左侧面上的转子流量计上读取，用仪器带的转子流量计，高度流量曲线查得载气流量。

22、 N2流速和H2流量比值一般为1：0.9， H2流量和空气比值一般为1：10，灵敏度较佳，基流最少。流过喷嘴的总流量不应超过100ml/min。6，氢焰检测器的温度比柱温要高40，以防止样品在检测器中冷凝。7，使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目痛H2，这样会使柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。二、 使用方法： 1、 通气：利用各自的调节阀，将N2，H2，空气调至所需流量，一般选用2560 ml/min，H2：2550 ml/min，空气：450550 ml/min。2、 打开电源开关，选择合适灵敏度档及输出衰减（见第三章），用面板下方的FID调零电位器（粗细调）调至记录仪0

23、.5mv处。3、 设置汽化室，氢焰检测室及柱室温度，并启动加热。4、 加大H2流速，在氢焰出口处，用电子点火枪点火，点火后仍将H2恢复原值，点火后，基线偏离，可用FID调零（粗细调）调至记录仪原处。5、 在分析条件下（气体流速，放大器档位，温度）放大器基线稳定后，方可进行分析。6、 FID的敏感度及稳定性测试。 例：样品0.05%苯/二硫化碳；汽化室120，柱室80，FID检测室120，载气（N2）30 ml/min，H2 28 ml/min，空气550 ml/min；色谱柱同TCD(见上章) ，放大器104档，衰减1/4；进样量0.5ul，记录仪5mv，纸速8mm/min，进样时衰减1/32

24、。 稳定性：在基线稳定情况下，1小时后基线漂移记录仪量程3%/ h 敏感度 计算公式Dt=2NW/(1.065hW1/2K) g/s N实测噪音（mv）W苯的进样量（g） h峰高（mv） W1/2苯的半峰宽（S） K记录色谱峰的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比。实测峰高2mv，半峰宽8.5s，噪音0.02mv。则Dt=2210-25010-90.50.88/(1.06528.56)=810-12 g/s第六章 毛细管柱的安装及操作一、 概述 6800A型气相色谱仪配有专用毛细管柱进样器，其气路流程见下图： 毛细管柱头压采用稳压阀调节，由压力表显示柱头压，据此可调节毛细管柱的线速。隔膜清洗，可

25、防止高灵敏度时，硅胶垫流失造成鬼峰，由气路面板上的针形阀调节流量。 分流阀也在气路面板上，可调节分流流量的大小。分流流量，隔膜清洗流量可用皂泡流量计实测。 FID检测器补充气，可借填充柱载气气路，在稳流阀后，通过三通和FID的H2气路相连，调节该载气气路调节阀，可调节补充气流量。二、 毛细管色谱柱的安装 1、 毛细管柱安放在色谱柱支架上，而色谱柱支架则由螺母固定在柱室内侧的网罩螺母上。首先将色谱柱安装在支架臂上，调节支架杆的长度，使其正好能牢固地安放色谱柱，然后固定支架在柱箱里。2、 分别将M6柱螺母，石墨垫顺次装入毛细柱。如果柱口进入一些石墨粉，应用清洗干净的刀片将柱端截去一小段。3、 毛细

26、柱伸入汽化室的长度应合适，否则影响分离效果及重现性，本仪器以伸入40mm左右为好。4、 毛细柱伸入FID检测器位置：将毛细柱向上伸，碰到喷嘴基座后，向下退少许即可（2mm左右）。5、 先用手紧固柱螺母，再用扳手轻轻旋紧1/2左右即可。三、 玻璃内衬管的更换 分流和不分流系统，采用不同类型的玻璃内衬管，应据情况选择正确的衬管。玻璃内衬管从顶部取出，松开进样器隔垫固定帽及玻璃衬管螺母（大六方螺母）；用小镊子取出玻璃衬管。取下内衬管顶部的石墨压环，即可清洗及更换内衬管，参见图：通常要在玻璃内衬管装填一定量的石英玻璃毛（也叫石英棉），用于充分混匀汽化样品，并防止高沸点化合物污染毛细管柱。一般来说分流方

27、式石英玻璃毛的装填量级为5mg，对于无分流方式装填量约为1mg。玻璃毛位置应处于针尖下方12mm处，如果和针尖太近或太远，都会造成分析结果重现性差。四 、毛细管操作 1、柱头压设定 柱头压的设定原则应是得到最佳线流速，据范氏曲线以*2做载气，最佳线速约为20cm/sec左右。可以参见下表选择初始柱头压力。 1225501000.231621382760.3217.531621380.533.410.431620.751.73.410.431 2、设定隔垫清洗气流量 设定好初始柱头压后，调节隔膜清洗调节阀。用皂泡流量计在放空处测量流量，清洗气选择在0.55ml/分之间，一般选2ml/分。隔膜清洗

28、在相同条件下进行系列分析时不应变动。3、 设定线速 可以进一定量惰性气体（如甲烷）来测柱线速。据tr=1.67柱长（m）/线速（cm/sec）测得可得线速。重复进样及调节柱头，可得期望线速及tr。 体积流速：0.785D2L/tr D柱内径（mm） L柱长（M）tr惰性组分保留时间（min）4、 获得理想分流比： 分流出口流量=柱体积流速（R-1） R分流比 用皂泡流量计，测量分流口流量，调节至所需值。5、补充气的连接及流速设定 用填充柱载气2气路作为补充气，用仪器配件中的三通将载气2和FID的H2气路相连，补充气从H2气路引入，补充气一般在40ml/min60ml/min，加入补充气原因是a

29、.获得保持检测器灵敏度所必需的载气流速；b.增加载气流速一防止检测器在柱接口处所造成峰扩散。一旦设置好以上流速，其他操作可参见第五章。 注意：毛细管操作时，应将填充柱载气的调节阀关闭。第七章 故障及维修一、氢火焰离子化检测器故障及维修（1） 正常现象：在未点火之前，放大器在最高灵敏度挡基线稳定，可以用FID调零电位器将记录仪指针调至零处，点火后，若两支气路流速一致，柱老化一致，装填一致记录仪指针有偏离，偏离小于1mv。可用调零电位器调回，基线稳定。进样后出峰。（2） 故障现象： (一) 未点火前，放大器无法调零。 （1）放大器失调，应维修放大器，最好和生产厂家联系。（2）放大器输入信号线绝缘不

30、良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106M。(二) 点火后，记录仪信号无法调零。（1）空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格净化空气。（2）H2和N2不纯。 （3）色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。（4）火焰烧到收集极，可降低载气流速。(三) 基线稳定，但进样不出峰，或灵敏度显著下降，原因是：（1）灵敏度选择太低。（2）汽化室进样口密封垫漏气。（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。（4）注射针使用过久本身漏气，或汽化室温度太低。（5）输入电缆线断路或短路，或极化电压没加上。(四) 基线稳定性变坏： （1）空气不纯，夹杂某些有机物。（2）离子室严重沾污。（3）氢火