SP6800A电子说明书.docx
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SP6800A电子说明书
SP6800A气相色谱仪技术手册
目录
第一章概述……
（2）
第二章整机结构及安装（5）
第三章键盘及其操作……（10）
第四章热导池检测器的使用及注意事项…（16）
第五章氢焰检测器的使用及注意事项…（19）
第六章毛细管色谱柱的安装及操作……（22）
第七章故障及维修……（27）
第一章概述
SP-6800A是由单片机控制的有较高性能价格比的气相色谱仪，具有热导池（TCD），氢焰离子化（FID）二种检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及三阶程序升温操作。
整机选用先进的集成电路及元器件，进行可靠性设计实现了高可靠性及稳定性，操作简单、维修方便，可应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。
一、工作条件：
本仪器正常工作条件：
1、环境温度：
0-40℃
2、相对湿度：
低于85%
3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈震动。
4、供电电源220V+10%，50HZ+0。
5HZ，功率2KW。
二、技术性能：
1，温度控制：
（1）色谱柱室温度：
控温范围：
室温加30℃~350℃
控温精度：
在200℃以内为±0.2℃
在200℃以上为±0.4℃
控温梯度：
柱有效区域内不大于1%
设定温度与指示温度之间偏差不大于0.5℃
设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
程升阶数：
3阶
自动后开门降温功能
升温速率：
0.1~30℃/min，以0.1℃/min为增量
程序升温重复性不大于2%
（2）汽化室，氢焰检测室温度：
控温精度：
+-0。
1℃（200℃以内），+-0。
2℃（200℃以上），最高使用温度399℃
2、热导池检测器
（1）灵敏度：
S≥2000mv·ml/mg（苯，H2）
（2）噪音：
不大于记录仪满刻度的1%
（3）漂移：
不大于记录仪满刻度的3%/h
3、氢火焰离子化检测器
（1）检测限：
不大于5×10-11g/s（苯）
（2）噪音：
不大于记录仪满刻度的1%
（3）漂移：
不大于记录仪满刻度的3%/h
（4）程升检测限：
不大于10-9g/s
（5）程升漂移：
每周期内不大于记录仪满刻度的3%
4，记录仪：
台式双笔记录仪（最小量程1mv，行程时间1s）
5，电源消耗功率：
约2KW
6，仪器尺寸及重量
（1）主机尺寸：
660（宽）*460（高）*430（深）
（2）重量：
约60kg
三、安装前的准备工作
1、安装前的准备
（1）工作室与工作台。
工作室周围不应有易燃，易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，室内应通风良好。
（2）电源。
仪器用220V，50Hz交流电源，电源的输入线路的承受功率应大于2Kw，电源接线板应接触可靠，电源应满足仪器使用条件，否则应加3Kw以上的调压器或交流稳压器。
（3）地线。
为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连。
埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。
（4）气源与气路管道。
本仪器对三种气源所需压力：
载气（N2）0.4MPa，氢气0.25MPa，空气0.4MPa，须使用高纯惰性气体及纯净空气。
使用高压钢瓶，应先熟悉高压钢瓶的资料，再动手操作，气瓶应放置牢靠。
2、开箱检查，按照装箱清单清点仪器及附件。
第二章整机结构及安装
一、整机结构
SP-6800A气相色谱仪是由主机，记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站组成。
1、主机结构
主机由三部分组成：
主机左边为气路部分，中间有柱室及检测器，汽化室，右边为电器部分。
（1）气路部分：
载气、氢气、空气均由稳压阀调节，压力表显示稳压阀出口压力，稳流阀前均有稳压阀，稳压阀前已定值，用户不用调节。
氢气、空气配有流量—压力曲线，载气由转子流量计测量流量。
配有专用毛细柱气路见第六章。
（2）柱室：
柱室由大口径风扇、电炉丝、铂热电阻，不锈钢室体组成，并配有后开门可迅速降温，上接炉门开关按钮（在炉门右下方），可打开柱室。
（3）汽化室：
汽化室加热块上装有填充柱及毛细管柱专用进样器。
填充柱汽化室见下图，右图为带玻璃内衬管填充柱进样器，左图为柱头进样汽化室，毛细管专用进样器见第六章。
1、散热帽2、硅胶垫3、压垫4、玻璃管
5、室体6、石墨垫7、柱接头8、色谱柱
填充柱的安装：
先将玻璃内衬管4装入柱接头7上的金属管护套里，护套外放上石墨垫，用两个扳手，一个扳手固定室体，一个扳手将柱接头紧在室体上，此时，石墨垫将接头与室体紧紧密封。
需清洗玻璃管时，可拆下柱接头后清洗。
（4）检测器布局：
本仪器汽化室和氢焰检测器分开控温，固定在柱室上方。
热导检测器，在柱室左后部。
TCD的两个柱头固定在柱室上壁，经二根不锈钢管道穿过柱室直接接到热导池体上。
二，整机安装：
1.用万用表电阻挡测量仪器的绝缘，即测量主机电源，记录仪电源，数据处理机电源的插座对机壳绝缘都要大于20MQ。
2.气路安装：
将装好减压阀的钢瓶接上净化器，用仪器带的气路管，连接在仪器进气接头上，连接后将接头用肥皂水试漏（试漏后要将肥皂水擦净，以免腐蚀仪器），保证不漏气，使用氢气时一定要杜绝外界火源。
3.连接地线：
主机，记录仪，色谱数据处理机的接地端连接在一起，然后与大地线牢固相连（使用专业地线）。
4.净化器内已装好5A分子筛，连接之前，应先通一下气流，将5A分子筛的粉末吹出，防止进入气路损坏阀件。
若发现两头堵塞不住，应重新堵好。
如发现失败，应将分子筛倒出，放在干净的马夫炉内，在420℃温度下活化24小时，然后冷却到室温时，迅速装入净化器，两头堵好再用。
5.填充柱的安装：
不锈钢色谱柱的安装见下图所示。
1、汽化室体2、玻璃内衬管3、石墨垫
4、柱接头5、检测器6、色谱柱7、推垫
a，将石墨垫3穿在柱接头4的玻璃内衬管护套上，将玻璃内衬管2放入柱接头护套内，将其插入汽化室体1内，然后用扳手紧固柱接头4。
b，将柱螺母8，推垫7，石墨垫3顺序装在色谱柱的两端，并按图示分别插入检测器5和柱接头4的跟部，然后紧固柱螺母。
c，检查气密性。
（2）玻璃色谱柱的安装见下图所示：
1汽化室体2石墨垫3检测器4推垫5柱螺母6色谱柱
a、将柱螺母5，推垫4，石墨垫2顺序装在色谱柱的两端，并按图示分别插入检测器3和汽化室体1跟部，然后紧固柱螺母5。
b、检查气密性。
第三章键盘及其操作
温度及检测器（除调零外）由键盘控制。
打开电源总开关，显示器显示READY，表示自检完成，微机正常，可进入键盘操作。
。
一、键盘介绍
1、功能键：
“温度参数”键用于设定温度参数，采用循环方式，一键可设定多个参数。
“程序参数”键用于设定程序升温参数，采用循环方式，一键可设定多个参数。
“加热”键用于启动加热，并循环显示四点温度，用于恒温操作。
“停止”键停止加热
“显示”键用于固定显示某一路温度。
“程升”键用于启动程序升温程序。
“FID衰减”用于设定氢焰检测器输出衰减。
“灵敏度”用于设定氢焰灵敏度。
“TCD衰减”用于设定热导输出衰减。
“TCD桥流”键用于设定热导桥流。
“.”用于设定小数点。
“TCD极性”用于改变热导输出信号极性。
“FID极性”用于改变氢焰输出信号极性。
2、指示灯：
加热灯：
表示处于加热状态。
恒温灯：
当已设定路数实际温度，均处于设定点温度的
±0.5℃以内时，恒温灯亮。
报警灯：
当任一路实际温度超过设定温度15*以上时，报警灯亮。
初始灯：
表示处于程升初始段
升温灯：
表示处于程升线性升温段。
终温灯：
表示处于程升终温段。
3、显示器，由8位16段的显示器组成，显示字符意义如下：
OVEN或OVE：
表示柱室
DETE或DET表示氢焰检测器。
INJE或INJ表示汽化室。
AUX1或AUX表示热导检测器。
I.TIM表示程升初始时间
RATE表示升温速率
F.TEM表示程升终温。
F.TIM表示程升终止时间。
FATT表示氢焰放大器输出衰减
SENS.表示氢焰放大器灵敏度。
TATT.表示热导控制器输出衰减
CURR.表示热导检测器的桥流
HALT.表示处于停止加热状态
二键盘操作:
1、温度参数的设定及检查：
按“温度设定”键显示DETE。
-***此后可按数键设定氢焰检测器的温度：
如按0、9、5显示DETE——095设定检测器温度为95℃。
再按“温度参数”显示INJE——***可同上设定汽化温度。
再按“温度参数”显示AUX1——***可同上设定热导池温度。
再按“温度参数”显示OVEN——***可同上设定柱室温度。
再按“温度参数”又显示DETE——095
2、程升参数的设定及检查
按“程升参数”显示：
ITEM1=***可设定初始时间1（分钟）再按“程升参数”显示：
RAT1=***可设定升温速率1，如设定为0.5度/分可以按0、0、.、5，注意只有第二位数字输入完以后小数点键才起作用。
再按“程升参数”显示F.TE1=***可设定终温1。
再按“程升参数”显示F.TM1=***可设定终时1。
再按“程升参数”显示RAT2=***可设定升率2。
再按“程升参数”显示F.TE2=***可设定终温2。
再按“程升参数”显示F.TM2=***，可设定终时2。
再按“程升参数”显示RAT3=***可设定升率3。
再按“程升参数”显示F.TE3=***可设定终温3。
再按“程升参数”显示：
F.TM3=***可设定终时3。
注意：
（1）温度最大为399℃在最高输入4以上数字时，微机均以0对待，这样可防止误设。
（2）数字键输入，采用左进入方式，输入2位或1位数时，前面必须输入0。
（3）初时，终时以分钟为单位，最大数字为250
（4）如仅进行1阶或2阶程序升温，应将上一阶升温速率设定为000即可，如做1阶程序升温，即须设定RAT2=000。
3、恒温操作：
在设定完各点温度值以后，按“加热”键即可（同时加热灯亮），各路都恒温后，恒温灯亮。
注意：
升温过程中，也可造成恒温灯短时亮，只有温度稳定后，恒温灯才一直亮着，才可以进行操作。
4、程升操作：
设定完各项参数后，先按“加热”键使柱室处于初温，并恒定，然后按“程升”键，即可以开始程序升温操作。
注意：
1一旦开始程升过程，不准按“加热”键，但可以按“显示”键，观察柱室温度；
2在程升过程中，不准修改程升参数。
5、停止加热。
按“停止”键，停止加热，加热灯灭，程升指示灯灭，但保留设定参数。
6、检测器控制
1）FID检测器控制：
按“FID衰减”显示：
FATT——****
表示氢焰的输出衰减，如设定衰减为1/64，可顺序0、6、4按显示：
F.ATT——064
再按“FID衰减”即切换为1/64。
注意：
输出衰减为2的幂次，可设定为1，2，4，8，16，32，64，128。
如输入数字为其他数时，当再按“FID衰减”后，显示数字仍为以前衰减值，（即刚输入的数字不对，按无效处理）。
氢焰输出衰减初始化值为001即×1档
按“灵敏度”显示：
SENS。
——×
表示FID灵敏度状态。
对应关系：
1——10×1
2——10×2
3——10×3
4——10×4
例如设定为103可按“灵敏度”、3、“灵敏度”即切换为103。
注意：
灵敏度仅可设定为1，2，3，4当输入其他数字时，再按“灵敏度”仍显示以前的状态。
灵敏度初始值为4（104）。
按“FID极性”显示不变化，改变氢焰输出信号极性。
2）热导检测器控制
热导衰减：
操作类同氢焰衰减，同上。
其初始化值为001即×1档。
热导桥流：
按“热导桥流”显示CURR。
——×××表示热导桥流（mA）
如设定为177mA可按“热导桥流”1、7、7“热导桥流”即设定为177mA
注意：
a.桥流最大设定值为200mA，200mA以上不能设定。
b.初始化值为0mA。
c.按“TCD极性”可改变热导输出信号的极性。
说明：
6800A具有掉电参数保护功能，温度，程升及检测器灵敏度，衰减一旦设定后，不受关机影响，下次开机后，只需按“加热”键即可运行。
第四章热导池检测器的使用及注意事项
热导池检测器采用半扩散式结构，100欧姆铼钨丝，恒流源供电。
一、使用注意事项：
1、载气中应无腐蚀性物质，注意气体净化。
2、使用前，应先通载气10~30分钟，将管路内的气体赶走，防止铼钨丝氧化，未通载气时，严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器，或防有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气管应注意固定防止风吹摆动，影响基线。
6、如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至100*以下时，再关气源，这有利于延长铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD使用寿命。
8、做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱温降到80*以下，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣。
9、TCD的气体流量应在检测器的放空处，用皂泡流量计测量。
一般气体流量在50ml/min敏度较佳。
10、使用不同载气时，不同温度下，桥电流允许值如下：
100℃
150℃
200℃
250℃
300℃
H2
200mA
175mA
150mA
100mA
75mA
N2
125mA
100mA
75mA
50mA
25mA
二、使用方法：
1、先通载气：
调节两个载气支路稳流阀，使热导放空处流量一致。
2、打开电源开关，选择桥流及衰减（见第三章）。
3、设定柱室，汽化室及热导温度（见第三章），启动加热。
4、待恒温后（恒温灯亮），打开记录仪，用仪器面板上的TCD调零电位器（粗，细调）将基线调至0.5MV处，待基线稳定后进行分析。
5、灵敏度及稳定性测试
测试条件：
色谱柱：
5%SE——30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，60至80目，柱长2米，内径3毫米不锈钢柱；柱温80℃；汽化120℃，热导检测器120℃；桥流175mA，衰减×1；样品纯苯，进样量0.3ul。
稳定性：
记录仪置于5mV挡，175mA桥流×1衰减挡时，基线漂移≤记录仪量程3%/h。
灵敏度：
S=（1.065·h·W1/2K·F）/Wmv·ml/mg
h——峰高值（**）
W1/2——以分表示的半宽
F——载气流量（ml/min）
W——进样量（mg）
K——记录色谱峰时的输出衰减数和记录基线时输出衰减数之比。
例如：
苯峰高3.8mV，半宽0.058min，柱后流量50ml/min，进样量0.3ul，进样时输出衰减64，苯比重0.88。
S=1.065×50×64×0.058×3.8/（0.88×3）=2845mv·ml/mg
第五章氢焰检测器使用及注意事项
一、使用注意事项
1、填充柱操作时，应将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭。
2、严格注意气路的清洁。
3、仪器必须良好接地。
4、三种气体流量必须定值，方法如下：
（1）载气：
N2，减压阀开至0.4MPa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示应在0.25MPa，然后根据需要调节各自的稳流阀。
（2）H2气路：
减压阀开至0.25MPa，把稳流阀全打开，调节稳流阀看压力表指示应在0.2MPa，然后根据需要调节各自的稳流阀。
（3）空气气路：
减压阀开至0.4MPa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示在0.2MPa，然后根据需要调节各自的稳流阀。
（4）载气，氢气，空气气路，在出厂时都已调好，用户一般不用动。
5、等到恒温灯亮后，方可通气点火，FID必须使用N2，H2，空气三种气体，同时调节到需要的流量上。
点火时，将H2流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上。
H2，空气流量从仪器所带的压力——流量曲线图上查出。
载气流量，从仪器左侧面上的转子流量计上读取，用仪器带的转子流量计，高度流量——曲线查得载气流量。
N2流速和H2流量比值一般为1：
0.9，H2流量和空气比值一般为1：
10，灵敏度较佳，基流最少。
流过喷嘴的总流量不应超过100ml/min。
6，氢焰检测器的温度比柱温要高40℃，以防止样品在检测器中冷凝。
7，使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目痛H2，这样会使柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。
二、使用方法：
1、通气：
利用各自的调节阀，将N2，H2，空气调至所需流量，一般选用25~60ml/min，H2：
25~50ml/min，空气：
450~550ml/min。
2、打开电源开关，选择合适灵敏度档及输出衰减（见第三章），用面板下方的FID调零电位器（粗细调）调至记录仪0.5mv处。
3、设置汽化室，氢焰检测室及柱室温度，并启动加热。
4、加大H2流速，在氢焰出口处，用电子点火枪点火，点火后仍将H2恢复原值，点火后，基线偏离，可用FID调零（粗细调）调至记录仪原处。
5、在分析条件下（气体流速，放大器档位，温度）放大器基线稳定后，方可进行分析。
6、FID的敏感度及稳定性测试。
例：
样品0.05%苯/二硫化碳；汽化室120℃，柱室80℃，FID检测室120℃，载气（N2）30ml/min，H228ml/min，空气550ml/min；色谱柱同TCD（见上章），放大器10×4档，衰减1/4；进样量0.5ul，记录仪5mv，纸速8mm/min，进样时衰减1/32。
稳定性：
在基线稳定情况下，1小时后基线漂移≤记录仪量程
3%/h
敏感度计算公式Dt=2NW/（1.065·h·W1/2·K）g/s
N——实测噪音（mv）
W——苯的进样量（g）
h——峰高（mv）
W1/2——苯的半峰宽（S）
K——记录色谱峰的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比。
实测峰高2mv，半峰宽8.5s，噪音0.02mv。
则Dt=2×2×10-2×50×10-9×0.5×0.88/（1.065×2×8.5×6）=8×10-12g/s
第六章毛细管柱的安装及操作
一、
概述6800A型气相色谱仪配有专用毛细管柱进样器，其气路流程见下图：
毛细管柱头压采用稳压阀调节，由压力表显示柱头压，据此可调节毛细管柱的线速。
隔膜清洗，可防止高灵敏度时，硅胶垫流失造成鬼峰，由气路面板上的针形阀调节流量。
分流阀也在气路面板上，可调节分流流量的大小。
分流流量，隔膜清洗流量可用皂泡流量计实测。
FID检测器补充气，可借填充柱载气气路，在稳流阀后，通过三通和FID的H2气路相连，调节该载气气路调节阀，，可调节补充气流量。
二、毛细管色谱柱的安装
1、毛细管柱安放在色谱柱支架上，而色谱柱支架则由螺母固定在柱室内侧的网罩螺母上。
首先将色谱柱安装在支架臂上，调节支架杆的长度，使其正好能牢固地安放色谱柱，然后固定支架在柱箱里。
2、分别将M6柱螺母，石墨垫顺次装入毛细柱。
如果柱口进入一些石墨粉，应用清洗干净的刀片将柱端截去一小段。
3、毛细柱伸入汽化室的长度应合适，否则影响分离效果及重现性，本仪器以伸入40mm左右为好。
4、毛细柱伸入FID检测器位置：
将毛细柱向上伸，碰到喷嘴基座后，向下退少许即可（2mm左右）。
5、先用手紧固柱螺母，再用扳手轻轻旋紧1/2左右即可。
三、玻璃内衬管的更换
分流和不分流系统，采用不同类型的玻璃内衬管，应据情况选择正确的衬管。
玻璃内衬管从顶部取出，松开进样器隔垫固定帽及玻璃衬管螺母（大六方螺母）；用小镊子取出玻璃衬管。
取下内衬管顶部的石墨压环，即可清洗及更换内衬管，参见图：
通常要在玻璃内衬管装填一定量的石英玻璃毛（也叫石英棉），用于充分混匀汽化样品，并防止高沸点化合物污染毛细管柱。
一般来说分流方式石英玻璃毛的装填量级为5mg，对于无分流方式装填量约为1mg。
玻璃毛位置应处于针尖下方1~2mm处，如果和针尖太近或太远，都会造成分析结果重现性差。
四、毛细管操作
1、柱头压设定
柱头压的设定原则应是得到最佳线流速，据范氏曲线以*2做载气，最佳线速约为20cm/sec左右。
可以参见下表选择初始柱头压力。
12
25
50
100
0.2
31
62
138
276
0.32
17.5
31
62
138
0.53
3.4
10.4
31
62
0.75
1.7
3.4
10.4
31
2、设定隔垫清洗气流量
设定好初始柱头压后，调节隔膜清洗调节阀。
用皂泡流量计在放空处测量流量，清洗气选择在0.5——5ml/分之间，一般选2ml/分。
隔膜清洗在相同条件下进行系列分析时不应变动。
3、设定线速
可以进一定量惰性气体（如甲烷）来测柱线速。
据tr=1.67×柱长（m）/线速（cm/sec）测得可得线速。
重复进样及调节柱头，可得期望线速及tr。
体积流速：
0.785×D2×L/tr
D——柱内径（mm）
L——柱长（M）
tr——惰性组分保留时间（min）
4、获得理想分流比：
分流出口流量=柱体积流速×（R-1）
R——分流比用皂泡流量计，测量分流口流量，调节至所需值。
5、补充气的连接及流速设定
用填充柱载气2气路作为补充气，用仪器配件中的三通将载气2和FID的H2气路相连，补充气从H2气路引入，补充气一般在40ml/min——60ml/min，加入补充气原因是
a.获得保持检测器灵敏度所必需的载气流速；
b.增加载气流速一防止检测器在柱接口处所造成峰扩散。
一旦设置好以上流速，其他操作可参见第五章。
注意：
毛细管操作时，应将填充柱载气的调节阀关闭。
第七章故障及维修
一、氢火焰离子化检测器故障及维修
（1）正常现象：
在未点火之前，放大器在最高灵敏度挡基线稳定，可以用FID调零电位器将记录仪指针调至零处，点火后，若两支气路流速一致，柱老化一致，装填一致记录仪指针有偏离，偏离小于1mv。
可用调零电位器调回，基线稳定。
进样后出峰。
（2）故障现象：
（一）未点火前，放大器无法调零。
（1）放大器失调，应维修放大器，最好和生产厂家联系。
（2）放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106M。
（二）点火后，记录仪信号无法调零。
（1）空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格净化空气。
（2）H2和N2不纯。
（3）色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。
（4）火焰烧到收集极，可降低载气流速。
（三）基线稳定，但进样不出峰，或灵敏度显著下降，原因是：
（1）灵敏度选择太低。
（2）汽化室进样口密封垫漏气。
（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。
（4）注射针使用过久本身漏气，或汽化室温度太低。
（5）输入电缆线断路或短路，或极化电压没加上。
（四）基线稳定性变坏：
（1）空气不纯，夹杂某些有机物。
（2）离子室严重沾污。
（3）氢火
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