SP6800A电子说明书.docx
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SP6800A电子说明书
SP6800A气相色谱仪技术手册
目录
第一章概述……
(2)
第二章整机结构及安装(5)
第三章键盘及其操作……(10)
第四章热导池检测器的使用及注意事项…(16)
第五章氢焰检测器的使用及注意事项…(19)
第六章毛细管色谱柱的安装及操作……(22)
第七章故障及维修……(27)
第一章概述
SP-6800A是由单片机控制的有较高性能价格比的气相色谱仪,具有热导池(TCD),氢焰离子化(FID)二种检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及三阶程序升温操作。
整机选用先进的集成电路及元器件,进行可靠性设计实现了高可靠性及稳定性,操作简单、维修方便,可应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。
一、工作条件:
本仪器正常工作条件:
1、环境温度:
0-40℃
2、相对湿度:
低于85%
3、周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈震动。
4、供电电源220V+10%,50HZ+0。
5HZ,功率2KW。
二、技术性能:
1,温度控制:
(1)色谱柱室温度:
控温范围:
室温加30℃~350℃
控温精度:
在200℃以内为±0.2℃
在200℃以上为±0.4℃
控温梯度:
柱有效区域内不大于1%
设定温度与指示温度之间偏差不大于0.5℃
设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
程升阶数:
3阶
自动后开门降温功能
升温速率:
0.1~30℃/min,以0.1℃/min为增量
程序升温重复性不大于2%
(2)汽化室,氢焰检测室温度:
控温精度:
+-0。
1℃(200℃以内),+-0。
2℃(200℃以上),最高使用温度399℃
2、热导池检测器
(1)灵敏度:
S≥2000mv·ml/mg(苯,H2)
(2)噪音:
不大于记录仪满刻度的1%
(3)漂移:
不大于记录仪满刻度的3%/h
3、氢火焰离子化检测器
(1)检测限:
不大于5×10-11g/s(苯)
(2)噪音:
不大于记录仪满刻度的1%
(3)漂移:
不大于记录仪满刻度的3%/h
(4)程升检测限:
不大于10-9g/s
(5)程升漂移:
每周期内不大于记录仪满刻度的3%
4,记录仪:
台式双笔记录仪(最小量程1mv,行程时间1s)
5,电源消耗功率:
约2KW
6,仪器尺寸及重量
(1)主机尺寸:
660(宽)*460(高)*430(深)
(2)重量:
约60kg
三、安装前的准备工作
1、安装前的准备
(1)工作室与工作台。
工作室周围不应有易燃,易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰,室内应通风良好。
(2)电源。
仪器用220V,50Hz交流电源,电源的输入线路的承受功率应大于2Kw,电源接线板应接触可靠,电源应满足仪器使用条件,否则应加3Kw以上的调压器或交流稳压器。
(3)地线。
为保证仪器性能及人身安全,仪器必须和大地可靠相连。
埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中,不允许用电源中线代替地线,不允许接在自来水管或暖气片上。
(4)气源与气路管道。
本仪器对三种气源所需压力:
载气(N2)0.4MPa,氢气0.25MPa,空气0.4MPa,须使用高纯惰性气体及纯净空气。
使用高压钢瓶,应先熟悉高压钢瓶的资料,再动手操作,气瓶应放置牢靠。
2、开箱检查,按照装箱清单清点仪器及附件。
第二章整机结构及安装
一、整机结构
SP-6800A气相色谱仪是由主机,记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站组成。
1、主机结构
主机由三部分组成:
主机左边为气路部分,中间有柱室及检测器,汽化室,右边为电器部分。
(1)气路部分:
载气、氢气、空气均由稳压阀调节,压力表显示稳压阀出口压力,稳流阀前均有稳压阀,稳压阀前已定值,用户不用调节。
氢气、空气配有流量—压力曲线,载气由转子流量计测量流量。
配有专用毛细柱气路见第六章。
(2)柱室:
柱室由大口径风扇、电炉丝、铂热电阻,不锈钢室体组成,并配有后开门可迅速降温,上接炉门开关按钮(在炉门右下方),可打开柱室。
(3)汽化室:
汽化室加热块上装有填充柱及毛细管柱专用进样器。
填充柱汽化室见下图,右图为带玻璃内衬管填充柱进样器,左图为柱头进样汽化室,毛细管专用进样器见第六章。
1、散热帽2、硅胶垫3、压垫4、玻璃管
5、室体6、石墨垫7、柱接头8、色谱柱
填充柱的安装:
先将玻璃内衬管4装入柱接头7上的金属管护套里,护套外放上石墨垫,用两个扳手,一个扳手固定室体,一个扳手将柱接头紧在室体上,此时,石墨垫将接头与室体紧紧密封。
需清洗玻璃管时,可拆下柱接头后清洗。
(4)检测器布局:
本仪器汽化室和氢焰检测器分开控温,固定在柱室上方。
热导检测器,在柱室左后部。
TCD的两个柱头固定在柱室上壁,经二根不锈钢管道穿过柱室直接接到热导池体上。
二,整机安装:
1.用万用表电阻挡测量仪器的绝缘,即测量主机电源,记录仪电源,数据处理机电源的插座对机壳绝缘都要大于20MQ。
2.气路安装:
将装好减压阀的钢瓶接上净化器,用仪器带的气路管,连接在仪器进气接头上,连接后将接头用肥皂水试漏(试漏后要将肥皂水擦净,以免腐蚀仪器),保证不漏气,使用氢气时一定要杜绝外界火源。
3.连接地线:
主机,记录仪,色谱数据处理机的接地端连接在一起,然后与大地线牢固相连(使用专业地线)。
4.净化器内已装好5A分子筛,连接之前,应先通一下气流,将5A分子筛的粉末吹出,防止进入气路损坏阀件。
若发现两头堵塞不住,应重新堵好。
如发现失败,应将分子筛倒出,放在干净的马夫炉内,在420℃温度下活化24小时,然后冷却到室温时,迅速装入净化器,两头堵好再用。
5.填充柱的安装:
不锈钢色谱柱的安装见下图所示。
1、汽化室体2、玻璃内衬管3、石墨垫
4、柱接头5、检测器6、色谱柱7、推垫
a,将石墨垫3穿在柱接头4的玻璃内衬管护套上,将玻璃内衬管2放入柱接头护套内,将其插入汽化室体1内,然后用扳手紧固柱接头4。
b,将柱螺母8,推垫7,石墨垫3顺序装在色谱柱的两端,并按图示分别插入检测器5和柱接头4的跟部,然后紧固柱螺母。
c,检查气密性。
(2)玻璃色谱柱的安装见下图所示:
1汽化室体2石墨垫3检测器4推垫5柱螺母6色谱柱
a、将柱螺母5,推垫4,石墨垫2顺序装在色谱柱的两端,并按图示分别插入检测器3和汽化室体1跟部,然后紧固柱螺母5。
b、检查气密性。
第三章键盘及其操作
温度及检测器(除调零外)由键盘控制。
打开电源总开关,显示器显示READY,表示自检完成,微机正常,可进入键盘操作。
。
一、键盘介绍
1、功能键:
“温度参数”键用于设定温度参数,采用循环方式,一键可设定多个参数。
“程序参数”键用于设定程序升温参数,采用循环方式,一键可设定多个参数。
“加热”键用于启动加热,并循环显示四点温度,用于恒温操作。
“停止”键停止加热
“显示”键用于固定显示某一路温度。
“程升”键用于启动程序升温程序。
“FID衰减”用于设定氢焰检测器输出衰减。
“灵敏度”用于设定氢焰灵敏度。
“TCD衰减”用于设定热导输出衰减。
“TCD桥流”键用于设定热导桥流。
“.”用于设定小数点。
“TCD极性”用于改变热导输出信号极性。
“FID极性”用于改变氢焰输出信号极性。
2、指示灯:
加热灯:
表示处于加热状态。
恒温灯:
当已设定路数实际温度,均处于设定点温度的
±0.5℃以内时,恒温灯亮。
报警灯:
当任一路实际温度超过设定温度15*以上时,报警灯亮。
初始灯:
表示处于程升初始段
升温灯:
表示处于程升线性升温段。
终温灯:
表示处于程升终温段。
3、显示器,由8位16段的显示器组成,显示字符意义如下:
OVEN或OVE:
表示柱室
DETE或DET表示氢焰检测器。
INJE或INJ表示汽化室。
AUX1或AUX表示热导检测器。
I.TIM表示程升初始时间
RATE表示升温速率
F.TEM表示程升终温。
F.TIM表示程升终止时间。
FATT表示氢焰放大器输出衰减
SENS.表示氢焰放大器灵敏度。
TATT.表示热导控制器输出衰减
CURR.表示热导检测器的桥流
HALT.表示处于停止加热状态
二键盘操作:
1、温度参数的设定及检查:
按“温度设定”键显示DETE。
-***此后可按数键设定氢焰检测器的温度:
如按0、9、5显示DETE——095设定检测器温度为95℃。
再按“温度参数”显示INJE——***可同上设定汽化温度。
再按“温度参数”显示AUX1——***可同上设定热导池温度。
再按“温度参数”显示OVEN——***可同上设定柱室温度。
再按“温度参数”又显示DETE——095
2、程升参数的设定及检查
按“程升参数”显示:
ITEM1=***可设定初始时间1(分钟)再按“程升参数”显示:
RAT1=***可设定升温速率1,如设定为0.5度/分可以按0、0、.、5,注意只有第二位数字输入完以后小数点键才起作用。
再按“程升参数”显示F.TE1=***可设定终温1。
再按“程升参数”显示F.TM1=***可设定终时1。
再按“程升参数”显示RAT2=***可设定升率2。
再按“程升参数”显示F.TE2=***可设定终温2。
再按“程升参数”显示F.TM2=***,可设定终时2。
再按“程升参数”显示RAT3=***可设定升率3。
再按“程升参数”显示F.TE3=***可设定终温3。
再按“程升参数”显示:
F.TM3=***可设定终时3。
注意:
(1)温度最大为399℃在最高输入4以上数字时,微机均以0对待,这样可防止误设。
(2)数字键输入,采用左进入方式,输入2位或1位数时,前面必须输入0。
(3)初时,终时以分钟为单位,最大数字为250
(4)如仅进行1阶或2阶程序升温,应将上一阶升温速率设定为000即可,如做1阶程序升温,即须设定RAT2=000。
3、恒温操作:
在设定完各点温度值以后,按“加热”键即可(同时加热灯亮),各路都恒温后,恒温灯亮。
注意:
升温过程中,也可造成恒温灯短时亮,只有温度稳定后,恒温灯才一直亮着,才可以进行操作。
4、程升操作:
设定完各项参数后,先按“加热”键使柱室处于初温,并恒定,然后按“程升”键,即可以开始程序升温操作。
注意:
1一旦开始程升过程,不准按“加热”键,但可以按“显示”键,观察柱室温度;
2在程升过程中,不准修改程升参数。
5、停止加热。
按“停止”键,停止加热,加热灯灭,程升指示灯灭,但保留设定参数。
6、检测器控制
1)FID检测器控制:
按“FID衰减”显示:
FATT——****
表示氢焰的输出衰减,如设定衰减为1/64,可顺序0、6、4按显示:
F.ATT——064
再按“FID衰减”即切换为1/64。
注意:
输出衰减为2的幂次,可设定为1,2,4,8,16,32,64,128。
如输入数字为其他数时,当再按“FID衰减”后,显示数字仍为以前衰减值,(即刚输入的数字不对,按无效处理)。
氢焰输出衰减初始化值为001即×1档
按“灵敏度”显示:
SENS。
——×
表示FID灵敏度状态。
对应关系:
1——10×1
2——10×2
3——10×3
4——10×4
例如设定为103可按“灵敏度”、3、“灵敏度”即切换为103。
注意:
灵敏度仅可设定为1,2,3,4当输入其他数字时,再按“灵敏度”仍显示以前的状态。
灵敏度初始值为4(104)。
按“FID极性”显示不变化,改变氢焰输出信号极性。
2)热导检测器控制
热导衰减:
操作类同氢焰衰减,同上。
其初始化值为001即×1档。
热导桥流:
按“热导桥流”显示CURR。
——×××表示热导桥流(mA)
如设定为177mA可按“热导桥流”1、7、7“热导桥流”即设定为177mA
注意:
a.桥流最大设定值为200mA,200mA以上不能设定。
b.初始化值为0mA。
c.按“TCD极性”可改变热导输出信号的极性。
说明:
6800A具有掉电参数保护功能,温度,程升及检测器灵敏度,衰减一旦设定后,不受关机影响,下次开机后,只需按“加热”键即可运行。
第四章热导池检测器的使用及注意事项
热导池检测器采用半扩散式结构,100欧姆铼钨丝,恒流源供电。
一、使用注意事项:
1、载气中应无腐蚀性物质,注意气体净化。
2、使用前,应先通载气10~30分钟,将管路内的气体赶走,防止铼钨丝氧化,未通载气时,严防设置桥流,否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器,或防有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处;TCD放空口应用管道接到室外,出气管应注意固定防止风吹摆动,影响基线。
6、如果停机,应先关电源,等到热导检测器温度降至100*以下时,再关气源,这有利于延长铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够情况下,应降低桥电流使用,这样可提高仪器稳定性,增加TCD使用寿命。
8、做完高温分析后,需拆柱时,一定要等柱温降到80*以下,方可卸下色谱柱,以防止损坏柱接头丝扣。
9、TCD的气体流量应在检测器的放空处,用皂泡流量计测量。
一般气体流量在50ml/min敏度较佳。
10、使用不同载气时,不同温度下,桥电流允许值如下:
100℃
150℃
200℃
250℃
300℃
H2
200mA
175mA
150mA
100mA
75mA
N2
125mA
100mA
75mA
50mA
25mA
二、使用方法:
1、先通载气:
调节两个载气支路稳流阀,使热导放空处流量一致。
2、打开电源开关,选择桥流及衰减(见第三章)。
3、设定柱室,汽化室及热导温度(见第三章),启动加热。
4、待恒温后(恒温灯亮),打开记录仪,用仪器面板上的TCD调零电位器(粗,细调)将基线调至0.5MV处,待基线稳定后进行分析。
5、灵敏度及稳定性测试
测试条件:
色谱柱:
5%SE——30,chromosorbw,Aw,DMCS担体,60至80目,柱长2米,内径3毫米不锈钢柱;柱温80℃;汽化120℃,热导检测器120℃;桥流175mA,衰减×1;样品纯苯,进样量0.3ul。
稳定性:
记录仪置于5mV挡,175mA桥流×1衰减挡时,基线漂移≤记录仪量程3%/h。
灵敏度:
S=(1.065·h·W1/2K·F)/Wmv·ml/mg
h——峰高值(**)
W1/2——以分表示的半宽
F——载气流量(ml/min)
W——进样量(mg)
K——记录色谱峰时的输出衰减数和记录基线时输出衰减数之比。
例如:
苯峰高3.8mV,半宽0.058min,柱后流量50ml/min,进样量0.3ul,进样时输出衰减64,苯比重0.88。
S=1.065×50×64×0.058×3.8/(0.88×3)=2845mv·ml/mg
第五章氢焰检测器使用及注意事项
一、使用注意事项
1、填充柱操作时,应将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭。
2、严格注意气路的清洁。
3、仪器必须良好接地。
4、三种气体流量必须定值,方法如下:
(1)载气:
N2,减压阀开至0.4MPa,把稳流阀全打开,调节稳压阀看压力表指示应在0.25MPa,然后根据需要调节各自的稳流阀。
(2)H2气路:
减压阀开至0.25MPa,把稳流阀全打开,调节稳流阀看压力表指示应在0.2MPa,然后根据需要调节各自的稳流阀。
(3)空气气路:
减压阀开至0.4MPa,把稳流阀全打开,调节稳压阀看压力表指示在0.2MPa,然后根据需要调节各自的稳流阀。
(4)载气,氢气,空气气路,在出厂时都已调好,用户一般不用动。
5、等到恒温灯亮后,方可通气点火,FID必须使用N2,H2,空气三种气体,同时调节到需要的流量上。
点火时,将H2流量调大,点火后,再缓慢调至所需值上。
H2,空气流量从仪器所带的压力——流量曲线图上查出。
载气流量,从仪器左侧面上的转子流量计上读取,用仪器带的转子流量计,高度流量——曲线查得载气流量。
N2流速和H2流量比值一般为1:
0.9,H2流量和空气比值一般为1:
10,灵敏度较佳,基流最少。
流过喷嘴的总流量不应超过100ml/min。
6,氢焰检测器的温度比柱温要高40℃,以防止样品在检测器中冷凝。
7,使用氢焰时,严防色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目痛H2,这样会使柱室充满氢气,一旦开机就会引起爆炸。
二、使用方法:
1、通气:
利用各自的调节阀,将N2,H2,空气调至所需流量,一般选用25~60ml/min,H2:
25~50ml/min,空气:
450~550ml/min。
2、打开电源开关,选择合适灵敏度档及输出衰减(见第三章),用面板下方的FID调零电位器(粗细调)调至记录仪0.5mv处。
3、设置汽化室,氢焰检测室及柱室温度,并启动加热。
4、加大H2流速,在氢焰出口处,用电子点火枪点火,点火后仍将H2恢复原值,点火后,基线偏离,可用FID调零(粗细调)调至记录仪原处。
5、在分析条件下(气体流速,放大器档位,温度)放大器基线稳定后,方可进行分析。
6、FID的敏感度及稳定性测试。
例:
样品0.05%苯/二硫化碳;汽化室120℃,柱室80℃,FID检测室120℃,载气(N2)30ml/min,H228ml/min,空气550ml/min;色谱柱同TCD(见上章),放大器10×4档,衰减1/4;进样量0.5ul,记录仪5mv,纸速8mm/min,进样时衰减1/32。
稳定性:
在基线稳定情况下,1小时后基线漂移≤记录仪量程
3%/h
敏感度计算公式Dt=2NW/(1.065·h·W1/2·K)g/s
N——实测噪音(mv)
W——苯的进样量(g)
h——峰高(mv)
W1/2——苯的半峰宽(S)
K——记录色谱峰的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比。
实测峰高2mv,半峰宽8.5s,噪音0.02mv。
则Dt=2×2×10-2×50×10-9×0.5×0.88/(1.065×2×8.5×6)=8×10-12g/s
第六章毛细管柱的安装及操作
一、
概述6800A型气相色谱仪配有专用毛细管柱进样器,其气路流程见下图:
毛细管柱头压采用稳压阀调节,由压力表显示柱头压,据此可调节毛细管柱的线速。
隔膜清洗,可防止高灵敏度时,硅胶垫流失造成鬼峰,由气路面板上的针形阀调节流量。
分流阀也在气路面板上,可调节分流流量的大小。
分流流量,隔膜清洗流量可用皂泡流量计实测。
FID检测器补充气,可借填充柱载气气路,在稳流阀后,通过三通和FID的H2气路相连,调节该载气气路调节阀,,可调节补充气流量。
二、毛细管色谱柱的安装
1、毛细管柱安放在色谱柱支架上,而色谱柱支架则由螺母固定在柱室内侧的网罩螺母上。
首先将色谱柱安装在支架臂上,调节支架杆的长度,使其正好能牢固地安放色谱柱,然后固定支架在柱箱里。
2、分别将M6柱螺母,石墨垫顺次装入毛细柱。
如果柱口进入一些石墨粉,应用清洗干净的刀片将柱端截去一小段。
3、毛细柱伸入汽化室的长度应合适,否则影响分离效果及重现性,本仪器以伸入40mm左右为好。
4、毛细柱伸入FID检测器位置:
将毛细柱向上伸,碰到喷嘴基座后,向下退少许即可(2mm左右)。
5、先用手紧固柱螺母,再用扳手轻轻旋紧1/2左右即可。
三、玻璃内衬管的更换
分流和不分流系统,采用不同类型的玻璃内衬管,应据情况选择正确的衬管。
玻璃内衬管从顶部取出,松开进样器隔垫固定帽及玻璃衬管螺母(大六方螺母);用小镊子取出玻璃衬管。
取下内衬管顶部的石墨压环,即可清洗及更换内衬管,参见图:
通常要在玻璃内衬管装填一定量的石英玻璃毛(也叫石英棉),用于充分混匀汽化样品,并防止高沸点化合物污染毛细管柱。
一般来说分流方式石英玻璃毛的装填量级为5mg,对于无分流方式装填量约为1mg。
玻璃毛位置应处于针尖下方1~2mm处,如果和针尖太近或太远,都会造成分析结果重现性差。
四、毛细管操作
1、柱头压设定
柱头压的设定原则应是得到最佳线流速,据范氏曲线以*2做载气,最佳线速约为20cm/sec左右。
可以参见下表选择初始柱头压力。
12
25
50
100
0.2
31
62
138
276
0.32
17.5
31
62
138
0.53
3.4
10.4
31
62
0.75
1.7
3.4
10.4
31
2、设定隔垫清洗气流量
设定好初始柱头压后,调节隔膜清洗调节阀。
用皂泡流量计在放空处测量流量,清洗气选择在0.5——5ml/分之间,一般选2ml/分。
隔膜清洗在相同条件下进行系列分析时不应变动。
3、设定线速
可以进一定量惰性气体(如甲烷)来测柱线速。
据tr=1.67×柱长(m)/线速(cm/sec)测得可得线速。
重复进样及调节柱头,可得期望线速及tr。
体积流速:
0.785×D2×L/tr
D——柱内径(mm)
L——柱长(M)
tr——惰性组分保留时间(min)
4、获得理想分流比:
分流出口流量=柱体积流速×(R-1)
R——分流比用皂泡流量计,测量分流口流量,调节至所需值。
5、补充气的连接及流速设定
用填充柱载气2气路作为补充气,用仪器配件中的三通将载气2和FID的H2气路相连,补充气从H2气路引入,补充气一般在40ml/min——60ml/min,加入补充气原因是
a.获得保持检测器灵敏度所必需的载气流速;
b.增加载气流速一防止检测器在柱接口处所造成峰扩散。
一旦设置好以上流速,其他操作可参见第五章。
注意:
毛细管操作时,应将填充柱载气的调节阀关闭。
第七章故障及维修
一、氢火焰离子化检测器故障及维修
(1)正常现象:
在未点火之前,放大器在最高灵敏度挡基线稳定,可以用FID调零电位器将记录仪指针调至零处,点火后,若两支气路流速一致,柱老化一致,装填一致记录仪指针有偏离,偏离小于1mv。
可用调零电位器调回,基线稳定。
进样后出峰。
(2)故障现象:
(一)未点火前,放大器无法调零。
(1)放大器失调,应维修放大器,最好和生产厂家联系。
(2)放大器输入信号线绝缘不良或短路,可将FID检测器右边的高频插头卸下,测量绝缘应大于106M。
(二)点火后,记录仪信号无法调零。
(1)空气不纯,可降低流量,是否好转,若有好转,说明空气不纯,应严格净化空气。
(2)H2和N2不纯。
(3)色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。
(4)火焰烧到收集极,可降低载气流速。
(三)基线稳定,但进样不出峰,或灵敏度显著下降,原因是:
(1)灵敏度选择太低。
(2)汽化室进样口密封垫漏气。
(3)汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。
(4)注射针使用过久本身漏气,或汽化室温度太低。
(5)输入电缆线断路或短路,或极化电压没加上。
(四)基线稳定性变坏:
(1)空气不纯,夹杂某些有机物。
(2)离子室严重沾污。
(3)氢火