型砂试验作业指导书101教学提纲.docx

1、型砂试验作业指导书101教学提纲型砂实验作业指导书一、目的为使铸钢型砂试验的操作有所依循,保证实验的准确性和稳定性。二、范围凡本公司铸钢用型砂、树脂、固化剂、涂料检测作业,均适用。三、作业内容一、原砂检验项目：含水量、含泥量、酸耗值、粒度分布1、取样规则（标准方法，GB/T2684-1981）1.1散装的原砂的平均样品是在火车厢、船舱、汽车、砂库及砂堆中，从离边缘和表面200300mm的各个角及中心部位，用取样器选取；袋装原砂的平均样品由同一批量的百分之一的袋中选取，不得少于三袋，其总重量不得少于5Kg;混合料试样在混砂机出砂口或造型前输送皮带上取样，应避免从砂堆表层取已失去部分水分的混合料，

2、一次不得少于2Kg。1.2选取样品必须注明样品的名称、产地和取样日期。1.3检验所需的试样，由样品选取，试样的数量可根据检验项目而定，但不得少于1Kg。1.4选取试样的方法采用“四分法”或分样器。1.5除了供测定含水量的试样外，其它检验用的试样都必需用3mm筛子筛过之后烘干，烘干的温度在140160，将烘干后的试样在放在干燥器内，以备在进行检验。1.6对有疑问的检验试样，检验后，剩余的样品应保存三个月，以备复检。1.7混和料试样，按混制设备特点和工艺规定定期选取。如混合料由皮带输送器输送，可以输送器上定期取样三份混匀，其数量。2、检验方法2.1含水量（标准方法：GB/T2684-1981）2.

3、1.1主要仪器：天平(感量0.01g)、红外线快速干燥器、电烘箱2.1.2快速法试验步骤试验时，称试样200.05g，均匀铺放在盛砂盘中，将砂盘置于红外线干燥器内烘610min,然后放在干燥器中冷却至室温，重新称其重量m2计 算：含水量=(m1-m2）/ m1100%2.2 含泥量（标准方法：GB/T2684-1981）2.2.1主要仪器：天平(感量0.01g)、电炉、涡旋式洗砂机2.2.2试剂：质量分数为1%的焦磷酸钠溶液（用化学纯Na4P2O710H2O配制）。2.2.3试验步骤称烘干的试样m1(约500.1g),放入容量为600ml的专用洗砂杯中，再加入390ml水和10m的5%焦磷酸钠

4、溶液。煮沸5min后，将洗砂杯置于涡旋式洗砂机上搅拌15min。取下洗砂杯，加清水至125mm处，用玻璃棒搅拌30s后，静置10min,用虹吸管排除浑水。第二次加清水至标准高度125处，重复上述操作。第三次以后的操作与上述相同，但每次静置时间为5min,这样反复多次，直至洗砂杯中的水透明无泥为止。最后一次将洗砂杯的清水排除后，把试样和余水置于100左右玻璃漏斗的定性滤纸上进行过滤，待余水过滤净后，将试样连同滤纸移入玻璃皿中，在140-160下烘干至恒重，在将其置于干燥器中冷却到室温称其试样的质量m2计 算：含泥量=(m1-m2）/ m1100%2.3 粒度分布（标准方法：GB/T9442-19

5、98）2.3.1主要仪器：SSZ震摆式筛砂机、天平（感量0.01g）、SBS铸造用标准筛等。2.3.2试验步骤 试验时，首先将震摆式定时器旋钮旋至筛分所需时位置（振幅指示器选在3mm处），此时将试样放在全套的铸造用标准筛子（6目）上，再将装有试样m(约100g)的全套筛子紧固在筛砂机上，进行筛分。筛分的时间为1215min，当筛砂机自动停止时，松动紧固手柄，取下标准筛，将每个筛子以及底盘上所遗留的砂子，分别倒在光滑的纸上，并用软毛刷仔细的从筛网的反面刷下夹在网孔中的砂子，称量每个砂粒重量。最后计算出每个筛子上砂子总重量的百分率。计算:将各筛余留量的百分比乘以下表所列相应的细度因数，然后将各乘积

6、相加后除以各筛的停留量的百分数总和，即公式：AFS平均细度= LL1公式中：L乘积之和 L1各筛的停留量的百分数总和筛号6122030405070100140200270底盘细度因数351020304050701001402003002.4酸耗值2.4.1主要仪器：50 mL 酸、碱滴定管；50 mL 移液管；300 mL 烧杯；320 mm 表面皿；250 mL 锥形瓶；中速滤纸。2.4.2试剂：5%焦磷酸钠溶液（用化学纯NaP2O4.10H2o配制），浓度为0.1mol/LNaOH标准溶液,酚酞指示剂，蒸馏水2.4.3试验步骤称取 50g0.01g 砂样品，置于300mL烧杯中，加入50m

7、L蒸馏水（pH=7），然后用移液管加入50 mL0.1mol 盐酸标准溶液，用玻璃棒搅拌 5 min，用表面皿将烧杯盖上，然后静置 1 h。用中速滤纸把溶液滤入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水洗涤砂样品 5 次，每次 10 mL。滤液中加入 34 滴溴麝香草酚蓝指示剂，用 0.1 mol氢氧化钠标准溶液滴定，并摇晃，直到蓝色保持 30s 为终点。计算:酸耗值=V2-V1如配制的标准溶液浓度不是0.1mol/L时，酸耗值= (CNaOHV2- CNaOHV1) 10二、呋喃树脂1.取样规则1.1使用大于2/3桶高的玻璃采样管，将被采样的树脂用人工摇匀后，每桶采样量不少于100克1.2抽样方法，将以

8、下列表总单元数11011495064658182101102125126151152181182216217254255296297340341394395450451512选取最小单元数全部单元11121314151617181920212223242、检验方法2.1游离甲醛(标准方法：JB/T7527-1994)2.1.1主要仪器：250ml碘量瓶、50ml滴定管、25ml、10ml移液管、分析天平(感量0.0001g)，pH试纸2.1.2试 剂：0.5mol/LNaOH、0.5mol/L的HCl标准溶液、质量分数为10%氯化铵水溶液、无水乙醇、质量分数为0.1%的溴百里酚蓝指示剂2.1.

9、3试验步骤用减量法称m(约2.5-3.0g)试样置于碘量瓶中，加入25ml无水乙醇溶解试样，再加10ml质量分数为10%氯化铵水溶液和25ml浓度为0.5mol/LNaOH（顺序不可颠倒），加25mlH2O,盖紧瓶塞，在20下放置一小时。然后，加入质量分数为0.1%的溴百里酚蓝指示剂4滴，摇匀后用浓度为0.5 mol/L的HCl标准溶液滴定，终点由蓝色变为黄色并用pH试纸检验酸度使其等于7，记录消耗盐酸的体积V1。做空白实验,除不佳试样外，须与测定试样采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定中标准滴定试剂溶液的用量除外）记录消耗的盐酸V2。试样至少进行两次平行操作。计 算：游离甲醛 =0.04

10、503（V2-V1）CHCl / m100%0.04503与1mmolHCl相当一克表示的甲醛的质量g/mmolV1试样测定中消耗的盐酸标准溶液的体积(ml)V2空白试验中消耗的盐酸标准溶液的体积(ml)CHCl盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)m试样质量（g）2.2含氮量（标准方法：JB/T7527-1994）2.2.1主要仪器500ml凯氏定氮瓶、冷凝管（400mm直管冷凝器）、500ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2.2.2试剂0.05mol/LHCl、浓硫酸、过流酸钾、氢氧化钠、质量分数为50%的NaOH溶液、质量分数为4%的硼酸、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：质量分数为0.1%的甲基红

11、乙醇溶液20ml和质量分数为0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液50ml混合均匀。2.2.3实验步骤：称m(约1.0-1.4g精确至0.0001g）试样置于500ml凯氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜、10g过流酸钾及10ml浓硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然后将烧瓶按45斜置装好。缓缓加热，时溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转变为透明，在继续加热30min后冷却。加入200ml水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，加入少许玻璃球，加入50ml质量分数为50%的NaOH溶液，迅速装好蒸馏装置和吸收器（500ml锥形瓶装入质量分数为4%的硼酸50ml），并将冷凝管插入吸收器液面下

12、34mm处。以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200ml左右时，用pH试纸试之，蒸馏液无碱性或凯氏定氮瓶内发生爆沸时，蒸馏结束。取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管并将洗液倒入吸收器溶液中，加入混合指示剂6滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色，记录终点是消耗盐酸的体积V1,同时做空白试验，并记录器消耗盐酸的体积V2。计 算含氮量=0.01401(V2-V1) CHCl / m100%0.01404与1mmol盐酸相当的以克表示的氮的质量（g/mmol）V1试样测定中消耗盐酸标准溶液的体积mlV2空白试验消耗盐酸标准溶液的体积mlCHCl盐酸标准溶液的摩尔浓度mol/L三、酚醛树脂1

13、.取样规则1.1使用大于2/3桶高的玻璃采样管，将被采样的树脂用人工摇匀后，每桶采样量不少于100克1.2抽样方法，将以下列表总单元数11011495064658182101102125126151152181182216217254255296297340341394395450451512选取最小单元数全部单元11121314151617181920212223242.检验方法2.1游离甲醛2.1.1氯化铵法（标准方法：JB/T3828-1999）2.1.1.1主要仪器天平（感量0.0001g）、250ml碘量瓶、25ml酸碱滴定管一支2.1.1.2试剂0.5mol/LNaOH标准溶液、0

14、.5mol/L的HCl标准溶液、质量分数为10%的NH4cl溶液、质量分数为0.1%的溴百里酚蓝乙醇指示剂。2.1.1.3实验步骤称取树脂试样2.53.0g置于250碘量瓶中，用少量的水溶解后，加入10ml的质量分数为10%的NH4cl溶液，再加入25ml浓度为0.5mol/LNaOH标准溶液（注：不可颠倒加料顺序），塞紧瓶塞，在20恒温水浴中放置1h后，加入溴百里酚蓝指示剂3滴，摇匀后用浓度为0.5 mol/L的HCl标准溶液进行滴定，滴至黄色为终点。记下所消耗的体积数，同时做空白试验。2.1.1.4计算树脂试样的游离甲醛=0.04503（V0-V）CHCl/m100% 0.04503与1m

15、mol盐酸相当的以克表示的甲醛的质量（g/mmol）V0空白试验所消耗的盐酸标准溶液的体积（ml）V树脂试样试验所消耗的盐酸标准溶液的体积（ml）CHCl盐酸标准溶液的浓度mol/Lm树脂试样的质量（g）2.1.2盐酸羟胺法（参考方法）2.1.2.1主要仪器25ml酸碱滴定、200ml烧杯、50ml量筒、10ml移液管、1000ml容量瓶、天平（感量0.0001g）2.1.2.2主要试剂无水乙醇、质量分数为10%的盐酸羟胺溶液、浓度为0.1mol/L的HCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液2.1.2.3试验步骤称取试样2g(精至0.0001g),加入50ml的乙醇溶液溶解于200ml烧杯中，

16、加入水量水，加入甲基橙指示剂用浓度为0.1mol/L的HCl溶液未完2.2游离酚2.2.1主要仪器：1000ml圆底烧瓶、1000ml容量瓶、400ml直形冷凝管、25ml量筒、100ml量筒、天平（感量0.0001g）、100ml移液管、500ml带塞锥形瓶2.2.2主要试剂：浓度为0.1mol/L的溴溶液、浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液、质量分数为0.5%的淀粉指示剂、氯仿（试剂级）、盐酸、饱和溴水、质量分数为10%的KI溶液、体积分数为98%的乙醇。2.2.3试验步骤:准确称取树脂试样1g（精至0.0001g）,小心置于1000ml圆底烧瓶中，用20ml乙醇溶解（水溶性树脂试

17、样用20ml蒸馏水溶解），再加50ml蒸馏水，然后用水蒸气蒸馏出游离酚，将馏出物收集到1000ml容量瓶中，要求在40-50min内蒸馏物达400-500ml，然后从冷凝管下端取出蒸馏物少许，加几滴饱和溴水检验，至白色沉淀，即可停止蒸馏，将蒸馏物用水稀释至1000ml刻度，充分摇匀。用100ml移液管吸出蒸馏物，移入500ml带塞锥形瓶中，再用移液管吸取25ml浓度为0.1mol/L的溴溶液，再加5ml的盐酸，在室温下放置在暗处15min,迅速加入质量分数为10%的KI溶液20ml,在暗处再放置10min，加入氯仿1ml,用浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴至碘色将近消失时

18、，加入质量分数为0.5%的淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时做空白试验，如测定水溶性树脂试样，则以100ml蒸馏水做空白试验。2.2.4计算树脂的游离酚=0.01567（V0-V）CNa2S2O3/m100%0.01567与1mmol硫代硫酸钠相当的以克表示的苯酚的质量(g)V0空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）V试样试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）CNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）m试样的质量（g）四、固化剂1.取样规则1.1使用大于2/3桶高的玻璃采样管，将被采样的树脂用人工摇匀后，每桶采样量不少于100克1.2抽样方法，将以下

19、列表总单元数11011495064658182101102125126151152181182216217254255296297340341394395450451512选取最小单元数全部单元11121314151617181920212223242、检验方法2.1总酸度(标准方法：HG/T2345-1992)2.1.1主要仪器分析天平（感量0.0001g）、25ml滴定管、250ml锥形瓶、2.1.2试剂0.2mol/L NaOH标准溶液、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂2.1.3实验步骤称取试样0.51.0g（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入50ml水及23滴甲基红-亚甲基

20、蓝混合指示剂,然后用0.2mol/L NaOH标准溶液滴至呈灰绿色为终点,记录消耗NaOH标准溶液的体积V。计 算：总酸度=0.049VCNaOH /m0.049与1.00mmolNaOH相当的以硫酸克数表示的酸的质量（g/mmol）V滴定时消耗NaOH标准溶液的体积mlCNaOHNaOH标准溶液的摩尔浓度mol/L2.2游离硫酸(标准方法：HG/T2345-1992)2.2.1主要仪器25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml移液管、分析天平(感量0.0001g）2.2.2试剂氨-氯化铵缓冲溶液（Ph=10）、0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液、5g/L铬黑T指示剂、0

21、.05mol/L的氯化钡-氯化镁标准溶液、2.2.3实验步骤称取适量的试样于锥形瓶中，加入30ml,再用移液管准确移取20ml氯化钡-氯化镁标准溶液,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及10滴铬黑T,用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积V。计 算：游离硫酸=(20CBa+Mg CEDTAV) 0.098 /m20移取氯化钡-氯化镁标准溶液的体积mlCBa+Mg氯化钡-氯化镁标准溶液的摩尔浓度mol/LCEDTA乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的摩尔浓度mol/LV滴定试样消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液

22、的体积0.098与1.00mmol乙二胺四乙酸二钠（EDTA）相当的以克表示的硫酸的质量m试样的质量附1：游离硫酸的称样量产品型号GS01GS02GS03GS04GS07GS08GS09称样量3.50.60.80.30.52.03.50.91.20.50.70.91.2五、涂料1.涂料的取样和制备(标准方法，JB/T5107-1991)1.1取样1.1.1为了使涂料的测定结果具有代表性，要注意正确选取其组成均匀的试样。对于一般膏状涂料应从料桶上部和距上部300400mm深处，以相等数量选取。对于批量较大的涂料，应从同一批料1/10的包装取样检验。对有沉淀的涂料，应先充分搅拌混合均匀后再取样。若

23、涂料无法混合均匀时，不能取样进行试验。对于粉状涂料，在拆袋时从上面和距袋口100150mm深处，以相等数量选取样品。1.1.2将选取的样品聚集在一起，混合均匀，再按“四分法”选取测试用的试样，试样的质量应不少于1kg。然后，将试样分成相等的两部分，分别放在已准备好的容器里，贴上标签。一份供试验用，一份密封保存，以备复查。1.2试样制备为了进行试验，必须将膏状涂料或粉状涂料用水或有机溶剂稀释至规定的密度。稀释时，首先将水或有机溶剂加入到涂料搅拌机的料桶中，再称取膏状或粉状涂料试样5001g，分批加入到料桶中，边加边搅拌，待料加完后，膏状涂料继续搅拌的时间不少于20min，粉状涂料的继续搅拌的时间

24、不少于40min。稀释后，若密度太小可适当补加溶剂。然后，将稀释好的敷于75mm25mm的玻璃片上，目测检查涂片外观，当涂层中存在未稀释的涂料夹杂时，应继续搅拌直至均匀为止。2、检验方法2.1悬浮性的测定量筒法2.1.1主要仪器30mm带磨口塞量筒（刻度为0100mL）2.1.2试验步骤将搅拌均匀的试样倒入带磨口塞量筒中，使其达到100 mL标高处。在静止状态下，水基涂料试样放置6h，有机溶剂涂料试样放置2h，测量澄清层体积。悬浮率可按下式计算。=100-V/100100%式中： 涂料的悬浮率（%）；V量筒中试样上层澄清液的体积（mL）。2.2发气量（标准方法，JB/T5107-1991）2.

25、2.1主要仪器SFL型记录式发气量测定仪、天平（感应为0.01g）。2.2.2试验步骤将试样经1505烘干1h然后，将其冷却至室温,研成粉末状，放入干燥器备用。将发气量测定仪升温至10005，再称取烘干好的试样1.0g（精确至0.01g），置于瓷舟内（使用前瓷舟需经1000灼烧30min）将盛有试样的瓷舟送入发气量石英管或瓷管的红热部分，迅速用塞子将管子封闭，同时，发气量的记录部分开始工作，记下被测试样的发气量。经过一定时间至无气体产生为止，可从记录纸上直接读出试样的发气量。对同一种涂料试样测定3次，取其算术平均值。若其中任何一个数值与平均值相差超过10%时，试验应重新进行。2.3含固量2.3

26、.1主要仪器玻璃表面皿（35）、烘干箱、干燥器。2.3.2试验步骤称取试样0.5g（准确至1mg）置于已知质量的玻璃表面皿中，于1050.5电烘箱中烘3h，取出玻璃表面皿放入干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重为止，计算。 含固量=(mm2)/ (mm1)100%m试样与表面皿的质量（g）；m1空的玻璃表面皿的质量（g）；m2烘干后试样与表面皿的质量（g）；附：相关试剂的配制和标定1、5%焦磷酸钠溶液称取5g化学纯NaP2O410H2o溶于100ml的蒸馏水中，搅拌均匀2、NaOH标准溶液0.1mol/LNaOH标准溶液配制：称取2g固体NaOH溶于500ml水中，搅拌均匀，密封静置。标定：准确

27、量取已标定的盐酸标准溶液3035ml于锥形瓶中，加50ml蒸馏水及2滴酚酞指示剂，用待标NaOH溶液滴定，近终点是加热至80，继续滴定至溶液由无色变为粉红色，平行测定3次，取其平均值为测定结果。计算：CNaOH= CHClVHcl /V NaOH0.2mol/L NaOH标准溶液配制：称取4g固体NaOH溶于500ml水中，搅拌均匀，密封静置。标定：与0.1mol/LNaOH标准溶液标定一样质量分数为50%的NaOH溶液：称取50%V的固体NaOH溶于V ml水中，搅拌均匀0.5mol/LNaOH标准溶液配制：称取10g的固体NaOH溶于100ml水中，搅拌均匀标定：与0.1mol/LNaOH

28、标准溶液标定一样3、HCl标准溶液0.5mol/L的HCl标准溶液配制：量取浓盐酸20.2ml，注入500ml蒸馏水中，搅匀，转入试剂瓶中。标定：减量法称取在270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g(精确至0.0001g)，放入250ml锥形瓶中，用50ml蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用待标定的HCl标准溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，加热煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点，平行测定3次，同时做空白实验。计算：CHCl=2m/M/（V-V0）m基准无水碳酸钠的质量gM基准无水碳酸钠的摩尔质量V试样滴定时消耗的盐酸的体积V0空白试验消耗的盐酸的体积0.05mol/

29、LHCl 配制：量取浓盐酸2.1ml，注入500ml蒸馏水中，搅匀，转入试剂瓶中。标定：步骤与0.5mol/L的HCl标准溶液标定一样4、 质量分数为10%氯化铵水溶液称取10%V的氯化铵溶于Vml水中，搅拌均匀。5、0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液配制：称取分析纯的EDTA10g,置于250ml的烧杯中，加入100ml的蒸馏水，加热溶解，待溶液冷却至室温后，移入试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，摇匀，待标定。标定：准确称取于800灼烧至恒重的基准氯化锌0.8g，放入250ml烧杯中，加入浓盐酸2ml、水25ml使之溶解，必要时微微加热促其溶解。然后定量移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。用移液管准确移取25ml上述标准溶液，放于250ml 锥形瓶中，加水50ml，滴加10%氨水到溶液开始析出Zn(OH)2