型砂试验作业指导书101教学提纲.docx

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型砂试验作业指导书101教学提纲

型砂实验作业指导书

一、目的

为使铸钢型砂试验的操作有所依循,保证实验的准确性和稳定性。

二、范围

凡本公司铸钢用型砂、树脂、固化剂、涂料检测作业,均适用。

三、作业内容

一、原砂

检验项目：

含水量、含泥量、酸耗值、粒度分布

1、取样规则（标准方法，GB/T2684-1981）

1.1散装的原砂的平均样品是在火车厢、船舱、汽车、砂库及砂堆中，从离边缘和表面200—300mm的各个角及中心部位，用取样器选取；袋装原砂的平均样品由同一批量的百分之一的袋中选取，不得少于三袋，其总重量不得少于5Kg;混合料试样在混砂机出砂口或造型前输送皮带上取样，应避免从砂堆表层取已失去部分水分的混合料，一次不得少于2Kg。

1.2选取样品必须注明样品的名称、产地和取样日期。

1.3检验所需的试样，由样品选取，试样的数量可根据检验项目而定，但不得少于1Kg。

1.4选取试样的方法采用“四分法”或分样器。

1.5除了供测定含水量的试样外，其它检验用的试样都必需用3mm筛子筛过之后烘干，烘干的温度在140～160℃，将烘干后的试样在放在干燥器内，以备在进行检验。

1.6对有疑问的检验试样，检验后，剩余的样品应保存三个月，以备复检。

1.7混和料试样，按混制设备特点和工艺规定定期选取。

如混合料由皮带输送器输送，可以输送器上定期取样三份混匀，其数量。

2、检验方法

2.1含水量（标准方法：

GB/T2684-1981）

2.1.1主要仪器：

天平（感量0.01g）、红外线快速干燥器、电烘箱

2.1.2快速法试验步骤

试验时，称试样20±0.05g，均匀铺放在盛砂盘中，将砂盘置于红外线干燥器内烘6~10min,然后放在干燥器中冷却至室温，重新称其重量m2

计算：

含水量=（m1-m2）/m1×100%

2.2含泥量（标准方法：

GB/T2684-1981）

2.2.1主要仪器：

天平（感量0.01g）、电炉、涡旋式洗砂机

2.2.2试剂：

质量分数为1%的焦磷酸钠溶液（用化学纯Na4P2O7·10H2O配制）。

2.2.3试验步骤

称烘干的试样m1（约50±0.1g）,放入容量为600ml的专用洗砂杯中，再加入390ml水和10m的5%焦磷酸钠溶液。

煮沸5min后，将洗砂杯置于涡旋式洗砂机上搅拌15min。

取下洗砂杯，加清水至125mm处，用玻璃棒搅拌30s后，静置10min,用虹吸管排除浑水。

第二次加清水至标准高度125处，重复上述操作。

第三次以后的操作与上述相同，但每次静置时间为5min,这样反复多次，直至洗砂杯中的水透明无泥为止。

最后一次将洗砂杯的清水排除后，把试样和余水置于φ100左右玻璃漏斗的定性滤纸上进行过滤，待余水过滤净后，将试样连同滤纸移入玻璃皿中，在140-160℃下烘干至恒重，在将其置于干燥器中冷却到室温称其试样的质量m2

计算：

含泥量=（m1-m2）/m1×100%

2.3粒度分布（标准方法：

GB/T9442-1998）

2.3.1主要仪器：

SSZ震摆式筛砂机、天平（感量0.01g）、SBS铸造用标准筛等。

2.3.2试验步骤

试验时，首先将震摆式定时器旋钮旋至筛分所需时位置（振幅指示器选在3mm处），此时将试样放在全套的铸造用标准筛子（6目）上，再将装有试样m（约100g）的全套筛子紧固在筛砂机上，进行筛分。

筛分的时间为12～15min，当筛砂机自动停止时，松动紧固手柄，取下标准筛，将每个筛子以及底盘上所遗留的砂子，分别倒在光滑的纸上，并用软毛刷仔细的从筛网的反面刷下夹在网孔中的砂子，称量每个砂粒重量。

最后计算出每个筛子上砂子总重量的百分率。

计算:

将各筛余留量的百分比乘以下表所列相应的细度因数，然后将各乘积相加后除以各筛的停留量的百分数总和，即公式：

AFS平均细度=L÷L1

公式中：

L—乘积之和

L1—各筛的停留量的百分数总和

筛号

100

140

200

270

底盘

细度因数

100

140

200

300

2.4酸耗值

2.4.1主要仪器：

50mL酸、碱滴定管；50mL移液管；300mL烧杯；φ320mm表面皿；250mL锥形瓶；中速滤纸。

2.4.2试剂：

5%焦磷酸钠溶液（用化学纯NaP2O4.10H2o配制），浓度为0.1mol/LNaOH标准溶液,酚酞指示剂，蒸馏水

2.4.3试验步骤

称取50g±0.01g砂样品，置于300mL烧杯中，加入50mL蒸馏水（pH=7），然后用移液管加入50mL0.1mol盐酸标准溶液，用玻璃棒搅拌5min，用表面皿将烧杯盖上，然后静置1h。

用中速滤纸把溶液滤入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水洗涤砂样品5次，每次10mL。

滤液中加入3～4滴溴麝香草酚蓝指示剂，用0.1mol氢氧化钠标准溶液滴定，并摇晃，直到蓝色保持30s为终点。

计算:

酸耗值=V2-V1

如配制的标准溶液浓度不是0.1mol/L时，酸耗值=（CNaOH×V2-CNaOH×V1）×10

二、呋喃树脂

1.取样规则

1.1使用大于2/3桶高的玻璃采样管，将被采样的树脂用人工摇匀后，每桶采样量不少于100克

1.2抽样方法，将以下列表

总单元数

101

102

125

126

151

152

181

182

216

217

254

255

296

297

340

341

394

395

450

451

512

选取最小单元数

全部单元

2、检验方法

2.1游离甲醛（标准方法：

JB/T7527-1994）

2.1.1主要仪器：

250ml碘量瓶、50ml滴定管、25ml、10ml移液管、分析天平（感量0.0001g），

pH试纸

2.1.2试剂：

0.5mol/LNaOH、0.5mol/L的HCl标准溶液、质量分数为10%氯化铵水溶液、无水乙醇、质量分数为0.1%的溴百里酚蓝指示剂

2.1.3试验步骤

用减量法称m（约2.5-3.0g）试样置于碘量瓶中，加入25ml无水乙醇溶解试样，再加10ml质量分数为10%氯化铵水溶液和25ml浓度为0.5mol/LNaOH（顺序不可颠倒），加25mlH2O,盖紧瓶塞，在20℃下放置一小时。

然后，加入质量分数为0.1%的溴百里酚蓝指示剂4滴，摇匀后用浓度为0.5mol/L的HCl标准溶液滴定，终点由蓝色变为黄色并用pH试纸检验酸度使其等于7，记录消耗盐酸的体积V1。

做空白实验,除不佳试样外，须与测定试样采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定中标准滴定试剂溶液的用量除外）记录消耗的盐酸V2。

试样至少进行两次平行操作。

计算：

游离甲醛=0.04503×（V2-V1）×CHCl/m×100%

0.04503—与1mmolHCl相当一克表示的甲醛的质量g/mmol

V1—试样测定中消耗的盐酸标准溶液的体积（ml）

V2—空白试验中消耗的盐酸标准溶液的体积（ml）

CHCl—盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L）

m—试样质量（g）

2.2含氮量（标准方法：

JB/T7527-1994）

2.2.1主要仪器

500ml凯氏定氮瓶、冷凝管（400mm直管冷凝器）、500ml锥形瓶、50ml酸式滴定管

2.2.2试剂

0.05mol/LHCl、浓硫酸、过流酸钾、氢氧化钠、质量分数为50%的NaOH溶液、质量分数为4%的硼酸、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：

质量分数为0.1%的甲基红乙醇溶液20ml和质量分数为0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液50ml混合均匀。

2.2.3实验步骤：

称m（约1.0-1.4g精确至0.0001g）试样置于500ml凯氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜、10g过流酸钾及10ml浓硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然后将烧瓶按45°斜置装好。

缓缓加热，时溶液温度保持在沸点以下。

泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转变为透明，在继续加热30min后冷却。

加入200ml水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，加入少许玻璃球，加入50ml质量分数为50%的NaOH溶液，迅速装好蒸馏装置和吸收器（500ml锥形瓶装入质量分数为4%的硼酸50ml），并将冷凝管插入吸收器液面下3~4mm处。

以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200ml左右时，用pH试纸试之，蒸馏液无碱性或凯氏定氮瓶内发生爆沸时，蒸馏结束。

取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管并将洗液倒入吸收器溶液中，加入混合指示剂6滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色，记录终点是消耗盐酸的体积V1,同时做空白试验，并记录器消耗盐酸的体积V2。

计算

含氮量=0.01401×（V2-V1）×CHCl/m×100%

0.01404—与1mmol盐酸相当的以克表示的氮的质量（g/mmol）

V1—试样测定中消耗盐酸标准溶液的体积ml

V2—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积ml

CHCl—盐酸标准溶液的摩尔浓度mol/L

三、酚醛树脂

1.取样规则

1.1使用大于2/3桶高的玻璃采样管，将被采样的树脂用人工摇匀后，每桶采样量不少于100克

1.2抽样方法，将以下列表

总单元数

101

102

125

126

151

152

181

182

216

217

254

255

296

297

340

341

394

395

450

451

512

选取最小单元数

全部单元

2.检验方法

2.1游离甲醛

2.1.1氯化铵法（标准方法：

JB/T3828-1999）

2.1.1.1主要仪器

天平（感量0.0001g）、250ml碘量瓶、25ml酸碱滴定管一支

2.1.1.2试剂

0.5mol/LNaOH标准溶液、0.5mol/L的HCl标准溶液、质量分数为10%的NH4cl溶液、质量分数为0.1%的溴百里酚蓝乙醇指示剂。

2.1.1.3实验步骤

称取树脂试样2.5~3.0g置于250碘量瓶中，用少量的水溶解后，加入10ml的质量分数为10%的NH4cl溶液，再加入25ml浓度为0.5mol/LNaOH标准溶液（注：

不可颠倒加料顺序），塞紧瓶塞，在20℃恒温水浴中放置1h后，加入溴百里酚蓝指示剂3滴，摇匀后用浓度为0.5mol/L的HCl标准溶液进行滴定，滴至黄色为终点。

记下所消耗的体积数，同时做空白试验。

2.1.1.4计算

树脂试样的游离甲醛=0.04503×（V0-V）×CHCl/m×100%

0.04503—与1mmol盐酸相当的以克表示的甲醛的质量（g/mmol）

V0—空白试验所消耗的盐酸标准溶液的体积（ml）

V—树脂试样试验所消耗的盐酸标准溶液的体积（ml）

CHCl—盐酸标准溶液的浓度mol/L

m—树脂试样的质量（g）

2.1.2盐酸羟胺法（参考方法）

2.1.2.1主要仪器

25ml酸碱滴定、200ml烧杯、50ml量筒、10ml移液管、1000ml容量瓶、天平（感量0.0001g）

2.1.2.2主要试剂

无水乙醇、质量分数为10%的盐酸羟胺溶液、浓度为0.1mol/L的HCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液

2.1.2.3试验步骤

称取试样2g（精至0.0001g）,加入50ml的乙醇溶液溶解于200ml烧杯中，加入水量水，加入甲基橙指示剂用浓度为0.1mol/L的HCl溶液未完

2.2游离酚

2.2.1主要仪器：

1000ml圆底烧瓶、1000ml容量瓶、400ml直形冷凝管、25ml量筒、100ml量筒、天平（感量0.0001g）、100ml移液管、500ml带塞锥形瓶

2.2.2主要试剂：

浓度为0.1mol/L的溴溶液、浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液、质量分数为0.5%的淀粉指示剂、氯仿（试剂级）、盐酸、饱和溴水、质量分数为10%的KI溶液、体积分数为98%的乙醇。

2.2.3试验步骤:

准确称取树脂试样1g（精至0.0001g）,小心置于1000ml圆底烧瓶中，用20ml乙醇溶解（水溶性树脂试样用20ml蒸馏水溶解），再加50ml蒸馏水，然后用水蒸气蒸馏出游离酚，将馏出物收集到1000ml容量瓶中，要求在40-50min内蒸馏物达400-500ml，然后从冷凝管下端取出蒸馏物少许，加几滴饱和溴水检验，至白色沉淀，即可停止蒸馏，将蒸馏物用水稀释至1000ml刻度，充分摇匀。

用100ml移液管吸出蒸馏物，移入500ml带塞锥形瓶中，再用移液管吸取25ml浓度为0.1mol/L的溴溶液，再加5ml的盐酸，在室温下放置在暗处15min,迅速加入质量分数为10%的KI溶液20ml,在暗处再放置10min，加入氯仿1ml,用浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴至碘色将近消失时，加入质量分数为0.5%的淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色恰好消失为止。

同时做空白试验，如测定水溶性树脂试样，则以100ml蒸馏水做空白试验。

2.2.4计算

树脂的游离酚=0.01567×（V0-V）×CNa2S2O3/m×100%

0.01567—与1mmol硫代硫酸钠相当的以克表示的苯酚的质量（g）

V0—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）

V—试样试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）

CNa2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）

m—试样的质量（g）

四、固化剂

1.取样规则

1.1使用大于2/3桶高的玻璃采样管，将被采样的树脂用人工摇匀后，每桶采样量不少于100克

1.2抽样方法，将以下列表

总单元数

101

102

125

126

151

152

181

182

216

217

254

255

296

297

340

341

394

395

450

451

512

选取最小单元数

全部单元

2、检验方法

2.1总酸度（标准方法：

HG/T2345-1992）

2.1.1主要仪器

分析天平（感量0.0001g）、25ml滴定管、250ml锥形瓶、

2.1.2试剂

0.2mol/LNaOH标准溶液、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂

2.1.3实验步骤

称取试样0.5~1.0g（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入50ml水及2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,然后用0.2mol/LNaOH标准溶液滴至呈灰绿色为终点,记录消耗NaOH标准溶液的体积V。

计算：

总酸度=0.049×V×CNaOH/m

0.049—与1.00mmolNaOH相当的以硫酸克数表示的酸的质量（g/mmol）

V—滴定时消耗NaOH标准溶液的体积ml

CNaOH—NaOH标准溶液的摩尔浓度mol/L

2.2游离硫酸（标准方法：

HG/T2345-1992）

2.2.1主要仪器

25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml移液管、分析天平（感量0.0001g）

2.2.2试剂

氨-氯化铵缓冲溶液（Ph=10）、0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液、5g/L铬黑T指示剂、0.05mol/L的氯化钡-氯化镁标准溶液、

2.2.3实验步骤

称取适量的试样于锥形瓶中，加入30ml,再用移液管准确移取20ml氯化钡-氯化镁标准溶液,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及10滴铬黑T,用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积V。

计算：

游离硫酸=（20×CBa+Mg–CEDTA×V）×0.098/m

20—移取氯化钡-氯化镁标准溶液的体积ml

CBa+Mg—氯化钡-氯化镁标准溶液的摩尔浓度mol/L

CEDTA—乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的摩尔浓度mol/L

V—滴定试样消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积

0.098—与1.00mmol乙二胺四乙酸二钠（EDTA）相当的以克表示的硫酸的质量

m—试样的质量

附1：

游离硫酸的称样量

产品型号

GS01

GS02

GS03

GS04

GS07

GS08

GS09

称样量

≦3.5

0.6~0.8

0.3~0.5

2.0~3.5

0.9~1.2

0.5~0.7

0.9~1.2

五、涂料

1.涂料的取样和制备（标准方法，JB/T5107-1991）

1.1取样

1.1.1为了使涂料的测定结果具有代表性，要注意正确选取其组成均匀的试样。

对于一般膏状涂料应从料桶上部和距上部300~400mm深处，以相等数量选取。

对于批量较大的

涂料，应从同一批料1/10的包装取样检验。

对有沉淀的涂料，应先充分搅拌混合均匀后再取样。

若涂料无法混合均匀时，不能取样进行试验。

对于粉状涂料，在拆袋时从上面和距袋口100~150mm深处，以相等数量选取样品。

1.1.2将选取的样品聚集在一起，混合均匀，再按“四分法”选取测试用的试样，试样的质量应不少于1kg。

然后，将试样分成相等的两部分，分别放在已准备好的容器里，贴上标签。

一份供试验用，一份密封保存，以备复查。

1.2试样制备

为了进行试验，必须将膏状涂料或粉状涂料用水或有机溶剂稀释至规定的密度。

稀释时，首先将水或有机溶剂加入到涂料搅拌机的料桶中，再称取膏状或粉状涂料试样500±1g，分批加入到料桶中，边加边搅拌，待料加完后，膏状涂料继续搅拌的时间不少于20min，粉状涂料的继续搅拌的时间不少于40min。

稀释后，若密度太小可适当补加溶剂。

然后，将稀释好的敷于75mm×25mm的玻璃片上，目测检查涂片外观，当涂层中存在未稀释的涂料夹杂时，应继续搅拌直至均匀为止。

2、检验方法

2.1悬浮性的测定—量筒法

2.1.1主要仪器

φ30mm带磨口塞量筒（刻度为0～100mL）

2.1.2试验步骤

将搅拌均匀的试样倒入带磨口塞量筒中，使其达到100mL标高处。

在静止状态下，水基涂料试样放置6h，有机溶剂涂料试样放置2h，测量澄清层体积。

悬浮率可按下式计算。

η=100-V/100×100%

式中：

η—涂料的悬浮率（%）；

V—量筒中试样上层澄清液的体积（mL）。

2.2发气量（标准方法，JB/T5107-1991）

2.2.1主要仪器

SFL型记录式发气量测定仪、天平（感应为0.01g）。

2.2.2试验步骤

将试样经150℃±5℃烘干1h然后，将其冷却至室温,研成粉末状，放入干燥器备用。

将发气量测定仪升温至1000℃±5℃，再称取烘干好的试样1.0g（精确至0.01g），置于瓷舟内（使用前瓷舟需经1000℃灼烧30min）将盛有试样的瓷舟送入发气量石英管或瓷管的红热部分，迅速用塞子将管子封闭，同时，发气量的记录部分开始工作，记下被测试样的发气量。

经过一定时间至无气体产生为止，可从记录纸上直接读出试样的发气量。

对同一种涂料试样测定3次，取其算术平均值。

若其中任何一个数值与平均值相差超过10%时，试验应重新进行。

2.3含固量

2.3.1主要仪器

玻璃表面皿（φ35㎜）、烘干箱、干燥器。

2.3.2试验步骤

称取试样0.5g（准确至1mg）置于已知质量的玻璃表面皿中，于105℃±0.5℃电烘箱中烘3h，取出玻璃表面皿放入干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重为止，计算。

含固量=（m－m2）/（m－m1）×100%

m—试样与表面皿的质量（g）；

m1—空的玻璃表面皿的质量（g）；

m2—烘干后试样与表面皿的质量（g）；

附：