纯化水质量回顾.docx

1、纯化水质量回顾纯化水年度质量回顾回顾日期：2013年1月2013年12月一、 纯化水系统概况 纯化水系统包括纯化水制造、纯化水储存及纯化水的分配。公司纯化水系统是以石英砂过滤器，活性炭过滤器、精密过滤器、二级RO、离子混床、一级储罐和输送单元组成。本系统主要去除水中的悬浮物、胶体、细菌、病毒、溶解盐、细菌内毒素和大部分有机物质等杂志质。公司共有25个纯化水的用水点。2013年1月2013年12月纯化水系统运行稳定。二、 纯化水系统的日常监控 纯化水系统在日常运行时，必须进行日常的监控。1 取样点的布置及取样频率取样点检测项目检测周期贮水罐全检每周一次总送水口全检每周一次总回水口全检每周一次车间

2、各使用点全检每月一次2 测试指标和合格标准2.1 理化指标符合中国药典2010年版二部。2.2 微生物限度细菌、霉菌和酵母菌总数不大于100cfu/ml。2.3. 内毒素限度细菌内毒素0.4EU/mL3 纯化水取样汇总 3.1 2013年112月纯化水取样汇总序号取水点取样次数微生物指标检验结果1纯化水贮罐出水口50不大于100cfu/ml符合规定21#总送水口50不大于100cfu/ml符合规定31#总回水口50不大于100cfu/ml符合规定42#总送水口50不大于100cfu/ml符合规定52#总回水口50不大于100cfu/ml符合规定6固体车间12不大于100cfu/ml符合规定7头

3、孢粉针车间12不大于100cfu/ml符合规定8凝胶车间5不大于100cfu/ml符合规定9抗肿瘤车间5不大于100cfu/ml符合规定10小容量注射剂车间5不大于100cfu/ml符合规定注：2013年12013年12月间纯化水系统各用水点共取样289次。3.2 2013年112月纯化水取样数汇总图三、 质量分析 1 质量标准1.1 纯化水质量标准纯化水质量标准序号项目质量标准1性状无色的澄清液体；无臭，无味。2酸碱度5.07.03硝酸盐0.000 006%4亚硝酸盐0.000 002%5氨0.000 03%6电导率2S/cm7总有机碳0.40mg/L8易氧化物粉红色不得完全消失9不挥发物遗

4、留残渣不得过1mg10重金属0.000 01%11微生物限度50cfu/ml2 分析项目2.1 理化项目（不挥发物、年度电导率分析、总有机碳趋势图）2.2 微生物项目微生物限度统计表，和年度内毒素分析说明）3 分析数据3.1 化学项目（不挥发物） 鉴于其他化学项目检测，数据并无明确的数据支持，为更直观的表现纯化水系统的状态，特以纯化水的不挥发物作为纯化水化学分析的项目。2013年01月12月纯化水系统以下取样点（纯化水贮罐出水口、1#总送水口、1#总回水口、头孢粉针车间洁具清洗间、固体干燥制粒间）不挥发物的检测数据分析：3.1.1 纯化水贮罐不挥发物（不挥发物遗留残渣不得过1mg） 2013.

5、012013.12纯化水贮罐出水口取样用于化学项目检测的共计50次。3.1.1.1 纯化水贮罐出水口不挥发物统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10不挥发物 0.6 0.5 0.6 0.5 0.7 0.6 0.5 0.6 0.7 0.7取样次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20不挥发物 0.5 0.7 0.6 0.7 0.6 0.6 0.5 0.7 0.6 0.7取样次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30不挥发物 0.4 0.4 0.5 0.7 0.6 0.7 0.3 0.4 0.6 0.6取样次数 31 32 33 34 3

6、5 36 37 38 39 40不挥发物 0.5 0.6 0.5 0.4 0.5 0.7 0.4 0.4 0.6 0.5取样次数 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 平均值 不挥发物 0.4 0.4 0.6 0.5 0.4 0.5 0.4 0.4 0.5 0.7 0.5463.1.1.2 纯化水贮罐出水口不挥发物分析图小结：2013年度，纯化水贮罐入水口不挥发物遗留残渣趋势正常，最大值0.7mg，最小值0.3mg，平均值0.546mg，数据基本稳定，低于标准1 mg，符合规定。3.1.2 1#总送水口不挥发物（不挥发物遗留残渣不得过1mg）2011.012011.12制

7、剂车间回水口取样用于化学项目检测的共计50次。3.1.2.1 1#总送水口不挥发物统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10不挥发物 0.5 0.7 0.5 0.5 0.7 0. 6 0.7 0.7 0.8 0.7取样次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20不挥发物 0.5 0.7 0.7 0.5 0.5 0.5 0.4 0.5 0.7 0.8取样次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30不挥发物 0.6 0.6 0.8 0.8 0.4 0.8 0.6 0.5 0.6 0.6取样次数 31 32 33 34 35 36 37 38 3

8、9 40不挥发物 0.4 0.6 0.4 0.6 0.4 0.5 0.5 0.4 0.4 0.5取样次数 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 平均值 不挥发物 0.6 0.4 0.5 0.3 0.6 0.6 0.4 0.5 0.5 0.4 0.563.1.2.2 1#总送水口不挥发物统计图小结：2013年度，1#总送水口不挥发物遗留残渣趋势正常，最大值0.8mg，最小值0.3mg，平均值0.56mg，数据基本稳定，低于标准1 mg，符合规定。3.1.3 1#总回水口不挥发物（不挥发物遗留残渣不得过1mg）2013.012013.121#总回水口取样用于化学项目检测的共计

9、50次。3.1.3.1 1#总回水口不挥发物统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10不挥发物 0.5 0.5 0.7 0.7 0.5 0.7 0.7 0.8 0.6 0.7取样次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20不挥发物 0.5 0.5 0.7 0.5 0.5 0.8 0.6 0.5 0.6 0.5取样次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30不挥发物 0.7 0. 6 0.5 0.6 0.7 0.5 0.5 0.6 0.3 0.3取样次数 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40不挥发物 0.7 0.4 0.

10、5 0.6 0.4 0.4 0.6 0.5 0.7 0.6取样次数 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 平均值 不挥发物 0.6 0.5 0.5 0.7 0.7 0.4 0.6 0.4 0.5 0.6 0.5663.1.3.2 1#总回水口不挥发物统计图小结：2013年度，1#总回水口不挥发物遗留残渣趋势正常，最大值0.8mg，最小值0.3mg，平均值0.566mg，数据基本稳定，低于标准1 mg，符合规定。3.1.4 头孢粉针车间洁具清洗间不挥发物（不挥发物遗留残渣不得过1mg）2011.012011.12头孢粉针车间洁具清洗间取样用于化学项目检测的共计12次。3.1

11、.4.1 头孢粉针车间洁具清洗间不挥发物统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10不挥发物 0.8 0.4 0.5 0.4 0.3 0.3 0.5 0.6 0.6 0.6取样次数 11 12 平均值不挥发物 0.6 0.4 0.53.1.4.2头孢粉针车间洁具清洗间不挥发物统计图小结：2013年度，头孢粉针车间洁具清洗间不挥发物遗留残渣趋势正常，最大值0.8mg，最小值0.3mg，平均值0.5mg，数据基本稳定，低于标准1 mg，符合规定。3.1.5 固体干燥制粒间不挥发物（不挥发物遗留残渣不得过1mg）2013.012013.12固体干燥制粒间不挥发物取样用于化学项目检测的共计

12、12次。3.1.5.1 固体干燥制粒间不挥发物统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10不挥发物 0.7 0.6 0.6 0.4 0.7 0.3 0.7 0.5 0.7 0.7取样次数 11 12 平均值不挥发物 0.6 0.6 0.5953.1.5.2固体干燥制粒间不挥发物统计图小结：2013年度，固体干燥制粒间不挥发物遗留残渣趋势正常，最大值0.7mg，最小值0.3mg，平均值0.59mg，数据基本稳定，低于标准1 mg，符合规定。3.2.化学项目（电导率）总评：由于本项目检测时因样品温度不同，所得数据不同，及标准不同，所以在此只对年度电导率进行简单文字描述性评估和数据统计，

13、不做趋势分析，2013年度各使用点纯化水电导率均符合标准要求，均未出现过超越行动线数据。本年度电导率指标正常、平稳，无异常波动。(数据见下表)2013年01月12月各用水口水样电导率检测数据统计表 取样点取样日期纯化水贮罐出水口 （s/cm）1#总送水口（s/cm）1#总回送水口（s/cm）2013.01.07.1.01.01.12013.01.14.1.11.21.12013.01.21.1.01.00.92013.01.28.1.10.91.12013.02.04.0.90.90.82013.02.11.1.11.01.22013.02.18.1.01.00.92013.02.25.1.1

14、1.21.02013.03.03.0.90.81.02013.03.10.0.91.00.92013.03.17.0.81.01.02013.03.24.1.00.90.82013.03.310.91.01.02013.04.07.1.11.01.12013.04.14.1.21.01.02013.04.21.1.21.11.02013.04.28.1.00.91.02013.05.05.1.21.31.12013.05.12.1.21.11.12013.05.19.1.11.01.02013.05.26.1.11.21.22013.06.02.1.01.01.12013.06.09.1.01

15、.11.02013.06.16.1.21.01.02013.06.23.1.21.11.02013.06.30.1.00.91.02013.07.07.1.21.11.12013.07.14.1.21.11.22013.07.21.1.01.21.02013.07.28.1.11.21.22013.08.04.1.01.01.12013.08.11.0.90.81.02013.08.18.0.91.00.92013.08.25.0.81.01.02013.09.01.0.90.91.02013.09.08.0.91.00.92013.09.15.1.11.01.12013.09.22.1.00

16、.91.02013.09.29.1.21.11.02013.10.06.1.00.91.02013.10.13.0.90.91.02013.10.20.1.21.11.12013.10.27.0.90.81.02013.11.03.0.91.00.92013.11.10.0.90.80.82013.11.17.0.90.81.02013.11.24.1.00.90.82013.12.01.0.80.80.72013.12.08.0.90.90.82013.12.15.0.90.91.02013.12.22.0.80.70.82013.12.29.1.00.91.03.3.化学项目（TOC）国家

17、标准0.5mg/l,纠偏线0.45mg/l，警戒线0.40mg/l，内控标准0.40 mg/l。3.3.1.关键取样点TOC分析，关键取样点年度TOC检测次数为50次(纯化水贮罐出水口1#总送水口1#总回水口)3.3.2纯化水贮罐出水口1#总送水口1#总回水口、头孢粉针车间洁具间、固体干燥制粒间TOC检测数据统计表 取样点检测批号纯化水贮罐出水口 （mg/l）1#总送水口（mg/l）1#总回送水口（mg/l）1201070.10.10.11201140.20.30.21201310.20.10.21201380.30.30.11202040.20.20.21202110.10.10.11202

18、180.20.20.11202250.30.30.31203030.20.20.21203100.30.30.11203170.30.30.11203240.20.20.21203310.10.10.11204070.30.30.31204140.20.20.21204210.10.10.11204280.20.10.11205050.30.30.21205120.10.10.11205190.20.20.21205260.20.20.31206020.30.30.21206090.20.20.21206160.10.10.31206230.20.20.31206300.10.10.11207

19、070.20.20.21207140.30.30.31207210.20.20.21207280.10.20.21208040.10.30.11208110.30.30.11208180.20.10.21208250.10.10.11209010.20.20.21209080.10.10.11209150.30.30.21209220.20.20.11209290.20.20.21210060.30.30.11210130.20.20.21210200.10.10.11210270.10.20.11211030.20.20.21211100.20.10.11211170.30.30.11211

20、240.10.10.21212010.20.20.21212080.30.30.11212150.10.20.21201070.10.10.11201140.20.30.23.3.3纯化水贮罐出水口1#总送水口1#总回水口TOC趋势分析图小结：以上关键取样点在2013年检测过程中，结果均合格，未有数据超过警戒限和行动限。3.3.4头孢粉针车间洁具间、固体干燥制粒间TOC趋势分析图 小结：以上取样点在2013年检测过程中，结果均合格，未有数据超过警戒线和行动线。3.3.5总评：本年各使用点的TOC值均符合要求，未有数据超过警戒限和行动限。本项指标年度数值平稳、正常、无异常波动。3.4 微生物项目

21、3.4.1相关要求：纯化水使用点：国家标准100cfu/ mL，纠偏限90cfu/ mL，警戒限50 cfu/ mL，内控标准50 cfu/ mL.3.4.2年度微生物检测限度概述：所有使用点均为超过标准要求，并且未出现超出警戒限和行动限数据。由于检测数据值总体偏小，且稳定，没有做趋势分析意义，故只做数据统计。数据见下表：3.4.3 纯化水贮罐出水口细菌、霉菌和酵母菌总数（100cfu/ml）2011.012011.12纯化水贮罐出水口取样用于微生物限度检测的共计50次。纯化水贮罐出水口细菌、霉菌和酵母菌总数统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10微生物限度 8 8 7 7 6

22、 7 9 8 4 7取样次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20微生物限度 7 8 6 8 6 5 8 9 7 6取样次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30微生物限度 5 7 7 7 5 9 5 9 6 7取样次数 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40微生物限度 9 8 8 7 7 6 5 5 6 7取样次数 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 微生物限度 7 8 8 6 7 6 8 6 8 9小结：2013年度，纯化水贮罐出水口细菌、霉菌和酵母菌总数趋势正常，数据稳定，低于中国药典2010年版二部

23、（100cfu/ml）标准，符合规定。3.4.4 1#总送水口细菌、霉菌和酵母菌总数（100cfu/ml）2013.012013.12制剂车间回水口取样用于微生物限度检测的共计50次。3.4.41 1#总送水口口细菌、霉菌和酵母菌总数统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10微生物限度 7 5 8 7 6 7 6 8 4 8取样次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20微生物限度 7 8 6 8 7 5 8 9 7 6取样次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30微生物限度 7 8 6 6 5 7 6 8 8 7取样次数 31 32 3

24、3 34 35 36 37 38 39 40微生物限度 8 8 9 7 7 6 9 5 6 9取样次数 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 微生物限度 8 7 7 5 9 6 7 6 8 6小结：2013年度，1#总送水口细菌、霉菌和酵母菌总数趋势正常，数据稳定，低于中国药典2010年版二部（100cfu/ml）标准，符合规定。3.4.5 1#总回水口细菌、霉菌和酵母菌总数（100cfu/ml）2013.022013.12 1#总回水口取样用于微生物限度检测的共计50次。3.4.5.1 1#总回水口细菌、霉菌和酵母菌总数统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9

25、 10微生物限度 7 8 6 7 6 7 9 6 5 7取样次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20微生物限度 7 8 6 8 7 5 8 9 7 6取样次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30微生物限度 8 7 6 6 5 7 6 7 6 7取样次数 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40微生物限度 8 8 8 7 7 6 5 5 6 7取样次数 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 微生物限度 6 7 8 6 7 7 8 6 8 9小结：2013年度，1#总回水口细菌、霉菌和酵母菌总数趋势正常，数据稳

26、定，低于中国药典2010年版二部（100cfu/ml）标准，符合规定。3.4.6头孢粉针车间洁具清洗间细菌、霉菌和酵母菌总数（100cfu/ml）2013.012013.12头孢粉针车间洁具清洗间取样用于微生物限度检测的共计12次。3.4.6.1 头孢粉针车间洁具清洗间细菌、霉菌和酵母菌总数统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10微生物限度 9 8 5 5 6 7 9 6 6 6取样次数 11 12 微生物限度 9 7 小结：2013年度，头孢粉针车间洁具清洗间细菌、霉菌和酵母菌总数趋势正常，数据稳定，低于中国药典2010年版二部（100cfu/ml）标准，符合规定。3.4.7

27、 固体车间制粒干燥间细菌、霉菌和酵母菌总数（100cfu/ml）2013.012013.12固体车间制粒干燥间取样用于微生物限度检测的共计12次。3.4.7.1 固体车间制粒干燥间细菌、霉菌和酵母菌总数统计表取样次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10微生物限度 7 7 5 7 6 7 9 6 7 6取样次数 11 12 微生物限度 8 7 小结：2013年度，固体车间制粒干燥间细菌、霉菌和酵母菌总数趋势正常，数据稳定，低于中国药典2010年版二部（100cfu/ml）标准，符合规定。3.4.8总评：2013年01月12月，纯化水系统各使用点取样289次，细菌、霉菌和酵母菌总数符合中国药典2010年版二部（100cfu/ml），且检测结果表明，纯化水系统微生物处于较低水平，细菌、霉菌和酵母菌总数均不大于100cfu/ml，数据稳定，远远低于中国药典2010年版二部标准，符合规定。四、总结2013年01月12月纯化水贮罐出水口、1#总送水口、1#总回水口，以及各用水点，测试指标均符合中国药典201