板式塔精馏实验Word文档格式.docx

1、 本装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组成。 主要设备规格如下：（1） 精馏塔简体为硬质玻璃，内径102mm，高1m，内装有9块塔板，板间距为100mm。筒体外表面镀有导电薄膜，通电后既可以保温又保持透明度，以便观察气、液流动现象。（2） 塔顶温度计和塔釜温度计（可选电阻或玻璃管温度计）。（3） U形压差计，长600mm。（4） 转子流量计规格：LZB-6（测液体流量）用以测定塔顶产量和回流量。（5） 电热棒共分五组，每组功率分别为4，4，3，2，1kW。加热时可以开启一组或多组，以调节上升蒸气量。3.2 实验流程1. 开塔釜加热，功率调至10kW，使釜液汽化

2、；2. 待塔底开始有回流后，打开冷却水装置，调节适当流量，使得出水口不太烫；3. 待塔顶开始回流后，将加热功率调至需要值，同时打开保温装置；4. 持续加热直至回流温度及回流流量稳定后，自塔顶取样口取出少量样品。用同样方法从塔釜中取少量样品。5. 用气相色谱仪分析样品的组成。6. 分别将加热功率调至5kW与7kW，重复上述步骤并取样，测出不同气速下的板效率。7. 实验结束后关闭加热开关。待塔釜温度降至80以下，停塔顶冷却水。四、 原始数据表1. 精馏实验原始数据组别再沸器功率/kW冷却水流量L/h塔顶温度/塔釜温度塔顶回流量L/h回流液组成 （EtOH wt%）釜液组成（EtOH wt%）135

3、87888.110.286.5517.1917.58259777.988.417.890.1716.6990.1117.14715588.626.491.3417.5491.3317.66五、 数据处理5.1 实验数据表2. 实验药品性质物质英文名分子式分子量外观性状密度乙醇ethyl alcoholC2H6O46.07无色液体，有酒香0.79熔点沸点溶解性毒性用量1.366078.3与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。本品为中枢神经系统抑制剂约120mL水waterH2O18.01无臭无味液体，浅层时几乎无色，深层时呈蓝色折光率1.3330100最重要的溶剂无20mL5.2 乙醇

4、-水体系平衡数据表3. 乙醇-水平衡体系详细数据液相组成气相组成沸点/0.0040.05399.923.5154.882.40.040.5199.824.2555.2282.450.0550.7799.72555.4882.350.081.0699.625.7555.7482.30.121.5799.526.5356.0382.150.161.9899.427.3256.44820.192.4899.328.1256.7181.90.232.899.228.9357.1281.80.273.3399.129.857.4181.70.313.759930.6157.781.60.354.1298

5、.931.4758.1181.50.394.2198.7532.3458.3981.48.7697.6533.2458.7881.31.1912.7596.6534.1659.181.251.6116.3495.835.0959.5581.22.0118.6894.9536.0259.8481.12.4321.4594.1536.9360.29812.3623.9693.3537.9760.5880.953.2926.2192.638.9561.0280.853.7391.94061.4480.754.1629.9291.341.0261.6180.654.6131.5890.842.0962

6、.2280.65.0733.0690.543.1762.5280.55.5134.5189.744.2762.9980.455.9835.8389.245.4163.4380.46.4636.988946.5563.9180.36.8638.0688.347.7464.2180.27.4139.1687.948.9264.780.17.9540.1887.750.1665.34808.4141.2787.451.3965.8179.958.928752.6866.2879.859.4242.9486.75466.9279.759.9343.8286.455.3467.4279.7210.484

7、4.6186.268.0779.71185.9568.7679.6511.5346.0885.769.5979.5512.0846.985.470.2979.512.6447.4985.270.6379.413.1948.088564.0571.8679.313.7748.6884.865.6472.7179.214.3549.384.767.2773.6179.114.9549.7784.568.9274.6978.9515.5550.2784.375.8278.8516.1550.7884.272.3676.9378.7516.7751.2783.8574.1578.6517.4151.6

8、783.7575.9979.2678.618.0352.0483.777.8880.4278.518.0852.4383.579.8281.8378.418.3483.481.8883.262053.0983.383.8784.2678.2720.5853.4683.185.9778.221.3853.7682.9588.1378.1722.0754.1282.7889.4178.1522.7854.5482.655.3 数据处理5.3.1 塔釜功率3kW塔顶回流液质量浓度塔釜残液质量浓度由于摩尔分数，从而换算出塔顶回流液摩尔分数 由于装置全回流，操作线方程即由此编程作图得到结果。从塔顶开始计

9、算：板号（从上到下）板上方回流液组成71.560063.594545.8354411.34550.9438理论板数应在3与4之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：，故理论板数5.3.2塔釜功率5kW板上方回流液组成xn78.140074.232968.071656.718927.981263.5895理论板数应在5与6之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：，故理论板数5.85块5.3.3塔釜功率7kW80.470077.823173.730667.274854.914623.67392.6205理论板数应在6与7之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：故理论板数为6

10、.76.【实验结论】空塔速度：在精馏、吸收等操作中所应用的板式塔或填料塔，当计算通过塔内的流体速度时，不考虑塔内装入的物件，按空塔计算流体通过塔的平均流速，以流体的流量被塔的总截面积除而得到的数值。由以上实验大致可以看出，塔釜加热功率越大，则被加热的蒸气量越多，气速越大，回流量越大，空塔速度越大。同时可以发现，随着气速增大，分离越完全，全塔效率越高。六、 实验注意事项（1） 冷却水不循环。因此要先开加热，待塔釜处可以观察到有气体在壁上冷凝后再开冷却水以节约用水。（2） 最初加热可以开大，用10kW。待全塔回流开始后，将加热功率调至3kW。（3） 加热功率应当越加越大，因为精馏塔的升温远比降温快

11、。（4） 实验结束后，要先关加热，等温度下降后再关冷却水。（5） 气相色谱计操作要快，否则进样与检测会出现时间差，导致峰不在窗口内。七、 思考题（1）如何确定精馏塔操作的适宜回流比？ 适宜回流比应根据经济核算确定，精馏过程费用包括操作费用和设备费用两个方面。 操作费用主要是指再沸器和冷凝器中冷却水的消耗量。在其余条件一定时，提高回流比可以减少理论板数，同时会增加加热蒸气量与冷却水的消耗量，操作费用增加。 当采用最小回流比时，需要无穷块理论板，设备费用为无穷。增加回流比，最初理论板减少，设备费用减少。同时，回流比增大会使上升蒸气量V增大，精馏塔直径加大，再沸器和冷凝器热负荷增大，传热面积增加，由

12、于这几部分费用增加，所以随R增加，设备费用减少的趋势减慢。最后随R增加，再沸器与冷凝器增大和精馏塔直径的因素超过理论板减少的因素，从而设备费用再增加。 总费用为两者之和，存在一个最小值，此时为最佳回流比 最佳回流比的数值与很多因素有关，据生产数据统计，一般范围（2）精馏体系为乙醇-水时，选用的回流比为4，如果现在改为苯-甲苯、正庚烷-甲基环己烷体系，为达同样的分离要求，回流比仍为4，行不行？为什么？ 不行。回流比越高，在相同的塔板数下分离效果越好。但是对于不同的体系，其平衡线不同，分离难易程度也不同。不同的体系应当先由平衡线求出最小回流比，再用上述经验公式大致判断回流比。具体值应当视具体体系实

13、验确定。（3）斜孔多溢液塔板的降液管设计要注意什么？液体自上层塔板流至下层塔板的通道，也是气体与液体分离的部位。为此，降液管中必须有足够的空间，让液体有所需的停留时间。管内的清液层高（由于压差平衡造成），不超过整个降液管高度的40%60%，以免造成液泛。（4）塔体一定要保温吗？要。因为塔体在精馏过程中，温度约在80度左右，本身会向环境散热。在精馏过程中，要让体系处于等效的绝热状态下，测定才是准确的。在实际生产中，很多工序都要蒸气加热，当高温流体在管路和设备中流动时，由于高温流体和管路、设备外的介质温度不同，所发生的热传递、热传导作用，对操作生产带来了不利因素，所以要对高温管路和设备外壁加以保温

14、。此外，由于正常生产时，整个设备和蒸气管路都高于常温，为了防止由于热量损失而形成蒸气或动力的消耗，也要在管路和设备外壁加以保温。（5）板式塔气液接触的特点是什么？试与填料塔比较。板式塔操作中液相为连续相，气相为分散相。填料塔则相反。板式塔塔内液体依靠重力作用，由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘，然后横向流过塔板，从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。气体则在压力差的推动下，自下而上穿过各层塔板的气体通道（泡罩、筛孔或浮阀等），分散成小股气流，鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上，气液两相密切接触，进行热量和质量的交换。在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成

15、沿塔高呈阶梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备，填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下。气体从塔底送入，经气体分布装置分布后，与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备，两相组成沿塔高连续变化，在正常操作状态下，气相为连续相，液相为分散相。其他区别：a. 关于腐蚀性物系，填料塔更适宜，因可采用瓷质填料。b. 填料塔的压降比板式塔小，因而对真空操作更为合适。c. 对热敏性物系宜采用填料塔，由于填料塔内的滞液量比板式

16、塔少，物料在塔内的停留时间短。d. 关于易起泡物系，填料塔更适宜，因填料对泡沫有限制和破碎的作用。e. 关于板式塔的设计资料更容易得到而且更为可靠，因此板式塔的设计比较准确，安全系数可取得更小。f. 填料塔不宜于处置易聚合或含有固体悬浮物的物料，另外，板式塔的清洗亦比填料塔便当。g. 填料塔操作范围较小，特别是关于液体负荷变化更为敏感。设计良好的板式塔，则具有大得多的操作范围。（6）随着塔釜加热功率的增大，精馏塔顶轻组分浓度将如何变化？解释原因。 从本实验中看，塔顶轻组分浓度是增加的。因为塔釜加热功率增大，则釜液汽化速率加快，从动力学上讲体系能更快达到平衡。因此轻组分更易挥发到气相中去，从而塔

17、顶轻组分浓度变大。但是如果釜的加热功率过大，会导致过大的气相负荷，塔板压降过大，气体速度大到一定程度后会阻拦液体回流，最终导致液体从塔顶流出，产生液泛现象。此外还有可能产生雾沫夹带现象，即气体将液体以雾滴形式带上，减小传质推动力。液泛与雾沫夹带都会造成塔顶轻组分含量降低。八、 实验感想虽然在课上学习精馏塔了原理与构造，也去过燕山石化、兰州石化参观过，但是其实一直对精馏塔内部的结构没有概念。这个实验在过程中可以清晰地看到塔板的具体结构，以及精馏时内部的气液流动状况。这次实验让我对精馏过程有了一个更明晰的认识，同时还掌握了气相色谱仪的操作。精馏是最简单的分离操作，理解它的实际操作过程对理论有很强的指导作用。