板式塔精馏实验Word文档格式.docx
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本装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组成。
主要设备规格如下：
（1）精馏塔
简体为硬质玻璃，内径102mm，高1m，内装有9块塔板，板间距为100mm。
筒体外
表面镀有导电薄膜，通电后既可以保温又保持透明度，以便观察气、液流动现象。
（2）塔顶温度计和塔釜温度计（可选电阻或玻璃管温度计）。
（3）U形压差计，长600mm。
（4）转子流量计规格：
LZB-6（测液体流量）用以测定塔顶产量和回流量。
（5）电热棒共分五组，每组功率分别为4，4，3，2，1kW。
加热时可以开启一组或多组，以调节上升蒸气量。
3.2实验流程
1.开塔釜加热，功率调至10kW，使釜液汽化；
2.待塔底开始有回流后，打开冷却水装置，调节适当流量，使得出水口不太烫；
3.待塔顶开始回流后，将加热功率调至需要值，同时打开保温装置；
4.持续加热直至回流温度及回流流量稳定后，自塔顶取样口取出少量样品。
用同样方法从塔釜中取少量样品。
5.用气相色谱仪分析样品的组成。
6.分别将加热功率调至5kW与7kW，重复上述步骤并取样，测出不同气速下的板效率。
7.实验结束后关闭加热开关。
待塔釜温度降至80℃以下，停塔顶冷却水。
四、原始数据
表1.精馏实验原始数据
组别
再沸器
功率/kW
冷却水流量L/h
塔顶温度
/℃
塔釜温度
塔顶回流量
L/h
回流液组成（EtOHwt%）
釜液组成
（EtOHwt%）
1
3
58
78
88.1
10.2
86.55
17.19
17.58
2
5
97
77.9
88.4
17.8
90.17
16.69
90.11
17.14
7
155
88.6
26.4
91.34
17.54
91.33
17.66
五、数据处理
5.1实验数据
表2.实验药品性质
物质
英文名
分子式
分子量
外观性状
密度
乙醇
ethylalcohol
C2H6O
46.07
无色液体，有酒香
0.79
熔点
沸点
溶解性
毒性
用量
1.3660
78.3
与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。
本品为中枢神经系统抑制剂
约120mL
水
water
H2O
18.01
无臭无味液体，浅层时几乎无色，深层时呈蓝色
折光率
1.3330
100
最重要的溶剂
无
20mL
5.2乙醇-水体系平衡数据
表3.乙醇-水平衡体系详细数据
液相组成
气相组成
沸点/℃
0.004
0.053
99.9
23.51
54.8
82.4
0.04
0.51
99.8
24.25
55.22
82.45
0.055
0.77
99.7
25
55.48
82.35
0.08
1.06
99.6
25.75
55.74
82.3
0.12
1.57
99.5
26.53
56.03
82.15
0.16
1.98
99.4
27.32
56.44
82
0.19
2.48
99.3
28.12
56.71
81.9
0.23
2.8
99.2
28.93
57.12
81.8
0.27
3.33
99.1
29.8
57.41
81.7
0.31
3.75
99
30.61
57.7
81.6
0.35
4.12
98.9
31.47
58.11
81.5
0.39
4.21
98.75
32.34
58.39
81.4
8.76
97.65
33.24
58.78
81.3
1.19
12.75
96.65
34.16
59.1
81.25
1.61
16.34
95.8
35.09
59.55
81.2
2.01
18.68
94.95
36.02
59.84
81.1
2.43
21.45
94.15
36.93
60.29
81
2.36
23.96
93.35
37.97
60.58
80.95
3.29
26.21
92.6
38.95
61.02
80.85
3.73
91.9
40
61.44
80.75
4.16
29.92
91.3
41.02
61.61
80.65
4.61
31.58
90.8
42.09
62.22
80.6
5.07
33.06
90.5
43.17
62.52
80.5
5.51
34.51
89.7
44.27
62.99
80.45
5.98
35.83
89.2
45.41
63.43
80.4
6.46
36.98
89
46.55
63.91
80.3
6.86
38.06
88.3
47.74
64.21
80.2
7.41
39.16
87.9
48.92
64.7
80.1
7.95
40.18
87.7
50.16
65.34
80
8.41
41.27
87.4
51.39
65.81
79.95
8.92
87
52.68
66.28
79.85
9.42
42.94
86.7
54
66.92
79.75
9.93
43.82
86.4
55.34
67.42
79.72
10.48
44.61
86.2
68.07
79.7
11
85.95
68.76
79.65
11.53
46.08
85.7
69.59
79.55
12.08
46.9
85.4
70.29
79.5
12.64
47.49
85.2
70.63
79.4
13.19
48.08
85
64.05
71.86
79.3
13.77
48.68
84.8
65.64
72.71
79.2
14.35
49.3
84.7
67.27
73.61
79.1
14.95
49.77
84.5
68.92
74.69
78.95
15.55
50.27
84.3
75.82
78.85
16.15
50.78
84.2
72.36
76.93
78.75
16.77
51.27
83.85
74.15
78.65
17.41
51.67
83.75
75.99
79.26
78.6
18.03
52.04
83.7
77.88
80.42
78.5
18.08
52.43
83.5
79.82
81.83
78.4
18.34
83.4
81.88
83.26
20
53.09
83.3
83.87
84.26
78.27
20.58
53.46
83.1
85.97
78.2
21.38
53.76
82.95
88.13
78.17
22.07
54.12
82.78
89.41
78.15
22.78
54.54
82.65
5.3数据处理
5.3.1塔釜功率3kW
塔顶回流液质量浓度
塔釜残液质量浓度
由于摩尔分数
，从而换算出塔顶回流液摩尔分数
由于装置全回流，操作线方程即
由此编程作图得到结果。
从塔顶开始计算：
板号（从上到下）
板上方回流液组成
71.5600
63.5945
45.8354
4
11.3455
0.9438
理论板数应在3与4之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：
，故理论板数
5.3.2塔釜功率5kW
板上方回流液组成xn
78.1400
74.2329
68.0716
56.7189
27.9812
6
3.5895
理论板数应在5与6之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：
，故理论板数5.85块
5.3.3塔釜功率7kW
80.4700
77.8231
73.7306
67.2748
54.9146
23.6739
2.6205
理论板数应在6与7之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：
故理论板数为6.76.
【实验结论】
空塔速度：
在精馏、吸收等操作中所应用的板式塔或填料塔，当计算通过塔内的流体速度时，不考虑塔内装入的物件，按空塔计算流体通过塔的平均流速，以流体的流量被塔的总截面积除而得到的数值。
由以上实验大致可以看出，塔釜加热功率越大，则被加热的蒸气量越多，气速越大，回流量越大，空塔速度越大。
同时可以发现，随着气速增大，分离越完全，全塔效率越高。
六、实验注意事项
（1）冷却水不循环。
因此要先开加热，待塔釜处可以观察到有气体在壁上冷凝后再开冷却水以节约用水。
（2）最初加热可以开大，用10kW。
待全塔回流开始后，将加热功率调至3kW。
（3）加热功率应当越加越大，因为精馏塔的升温远比降温快。
（4）实验结束后，要先关加热，等温度下降后再关冷却水。
（5）气相色谱计操作要快，否则进样与检测会出现时间差，导致峰不在窗口内。
七、思考题
（1）如何确定精馏塔操作的适宜回流比？
适宜回流比应根据经济核算确定，精馏过程费用包括操作费用和设备费用两个方面。
操作费用主要是指再沸器和冷凝器中冷却水的消耗量。
在其余条件一定时，提高回流比可以减少理论板数，同时会增加加热蒸气量与冷却水的消耗量，操作费用增加。
当采用最小回流比时，需要无穷块理论板，设备费用为无穷。
增加回流比，最初理论板减少，设备费用减少。
同时，回流比增大会使上升蒸气量V增大，精馏塔直径加大，再沸器和冷凝器热负荷增大，传热面积增加，由于这几部分费用增加，所以随R增加，设备费用减少的趋势减慢。
最后随R增加，再沸器与冷凝器增大和精馏塔直径的因素超过理论板减少的因素，从而设备费用再增加。
总费用为两者之和，存在一个最小值，此时为最佳回流比
最佳回流比的数值与很多因素有关，据生产数据统计，一般范围
（2）精馏体系为乙醇-水时，选用的回流比为4，如果现在改为苯-甲苯、正庚烷-甲基
环己烷体系，为达同样的分离要求，回流比仍为4，行不行？
为什么？
不行。
回流比越高，在相同的塔板数下分离效果越好。
但是对于不同的体系，其平衡线不同，分离难易程度也不同。
不同的体系应当先由平衡线求出最小回流比，再用上述经验公式大致判断回流比。
具体值应当视具体体系实验确定。
（3）斜孔多溢液塔板的降液管设计要注意什么？
液体自上层塔板流至下层塔板的通道，也是气体与液体分离的部位。
为此，降液管中必须有足够的空间，让液体有所需的停留时间。
管内的清液层高（由于压差平衡造成），不超过整个降液管高度的40%～60%，以免造成液泛。
（4）塔体一定要保温吗？
要。
因为塔体在精馏过程中，温度约在80度左右，本身会向环境散热。
在精馏过程中，要让体系处于等效的绝热状态下，测定才是准确的。
在实际生产中，很多工序都要蒸气加热，当高温流体在管路和设备中流动时，由于高温流体和管路、设备外的介质温度不同，所发生的热传递、热传导作用，对操作生产带来了不利因素，所以要对高温管路和设备外壁加以保温。
此外，由于正常生产时，整个设备和蒸气管路都高于常温，为了防止由于热量损失而形成蒸气或动力的消耗，也要在管路和设备外壁加以保温。
（5）板式塔气液接触的特点是什么？
试与填料塔比较。
板式塔操作中液相为连续相，气相为分散相。
填料塔则相反。
板式塔塔内液体依靠重力作用，由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘，然后横向流过塔板，从另一侧的降液管流至下一层塔板。
溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。
气体则在压力差的推动下，自下而上穿过各层塔板的气体通道（泡罩、筛孔或浮阀等），分散成小股气流，鼓泡通过各层塔板的液层。
在塔板上，气液两相密切接触，进行热量和质量的交换。
在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成沿塔高呈阶梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。
填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备，填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。
液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下。
气体从塔底送入，经气体分布装置分布后，与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质。
填料塔属于连续接触式气液传质设备，两相组成沿塔高连续变化，在正常操作状态下，气相为连续相，液相为分散相。
其他区别：
a.关于腐蚀性物系，填料塔更适宜，因可采用瓷质填料。
b.填料塔的压降比板式塔小，因而对真空操作更为合适。
c.对热敏性物系宜采用填料塔，由于填料塔内的滞液量比板式塔少，物料在塔内的停留时间短。
d.关于易起泡物系，填料塔更适宜，因填料对泡沫有限制和破碎的作用。
e.关于板式塔的设计资料更容易得到而且更为可靠，因此板式塔的设计比较准确，安全系数可取得更小。
f.填料塔不宜于处置易聚合或含有固体悬浮物的物料，另外，板式塔的清洗亦比填料塔便当。
g.填料塔操作范围较小，特别是关于液体负荷变化更为敏感。
设计良好的板式塔，则具有大得多的操作范围。
（6）随着塔釜加热功率的增大，精馏塔顶轻组分浓度将如何变化？
解释原因。
从本实验中看，塔顶轻组分浓度是增加的。
因为塔釜加热功率增大，则釜液汽化速率加快，从动力学上讲体系能更快达到平衡。
因此轻组分更易挥发到气相中去，从而塔顶轻组分浓度变大。
但是如果釜的加热功率过大，会导致过大的气相负荷，塔板压降过大，气体速度大到一定程度后会阻拦液体回流，最终导致液体从塔顶流出，产生液泛现象。
此外还有可能产生雾沫夹带现象，即气体将液体以雾滴形式带上，减小传质推动力。
液泛与雾沫夹带都会造成塔顶轻组分含量降低。
八、实验感想
虽然在课上学习精馏塔了原理与构造，也去过燕山石化、兰州石化参观过，但是其实一直对精馏塔内部的结构没有概念。
这个实验在过程中可以清晰地看到塔板的具体结构，以及精馏时内部的气液流动状况。
这次实验让我对精馏过程有了一个更明晰的认识，同时还掌握了气相色谱仪的操作。
精馏是最简单的分离操作，理解它的实际操作过程对理论有很强的指导作用。
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