药分药理药剂 复习总结Word文档格式.docx

1、测定原料和胶囊。过量的溴与碘化钾作用生成碘，用硫代硫酸钠液滴定。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。注射用硫喷妥钠的含量测定：紫外分光光度法。用对照品比较。每1mg的硫喷妥相当于1.091mg的C11H19N2NaO2S（硫喷妥钠）。胺类药物盐酸普鲁卡因的化学性质：芳伯胺基特性，可显重氮化-偶合反应，与芳醛缩合反应，易氧化变色等。酯键易水解特性。水解产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。游离碱难溶于水且碱性弱。对乙酰氨基酚的化学性质：水解产物呈芳伯氨基特性。药物结构中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的产物。因此药物的水解产物可具有芳伯氨基

2、特性反应。水解产物易酯化。对乙酰氨基酚水解后产生醋酸，可在硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。与三氯化铁发生呈色反应。对乙酰氨基酚具酚羟基，可与三氯化铁发生呈色反应。盐酸普鲁卡因的鉴别：重氮化-偶合反应。颜色：橙红色到猩红色。水解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因），继续加热可水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。红外吸收光谱。对乙酰氨基酚鉴别：水解后反应，颜色：红色。三氯化铁反应。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试

3、液，即显蓝紫色。对乙酰氨基酚的杂质检查：除了检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分和炽灼残渣外，还需检查以下项目：1.乙醇溶液的澄清度与颜色。2.有关物质。薄层色谱检查对氯乙酰苯胺。3.对氨基酚。为芳香第一胺，能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物，而药物对乙酰氨基酚无此呈色反。（对氨基酚对照溶液不稳定，应临用前新鲜配制）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查采用硅胶H-CMC薄层色谱法检查。对氨基苯甲酸的最低检出量为0.01g。除主斑点盐酸普鲁卡因和分解产物对氨基苯甲酸外，还有一个杂质斑点，确证为苯胺，最低检出量为0.01g。含量测定方法：亚硝酸钠滴定法。具有芳伯氨基的药物（如盐酸

4、普鲁卡因及其片剂）乙基水解后又芳伯氨基的药物（如对乙酰氨基酚）均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。1.原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。永停法指示终点。2.主要测定条件：加入适量溴化钾加速反应（加快重氮化反应速度）。加入强酸加速反应（使重氮化反应速度加快；重氮盐在酸性溶液中稳定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入盐酸的量按芳胺与酸的摩尔比1：2.56。室温（1030）条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入，使其尽快反应，任何将滴定管尖端提出液面，用少量水

5、淋洗尖端，再缓缓滴定。在最后一滴加入后，搅拌15min，再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间，也不影响结果。3.终点指示方法：永停法。对乙酰氨基酚和片剂溶出度的测定可用：苯骈二氮卓类药物结构：氮原子具有碱性，可以和某些有机碱沉淀剂反应产生沉淀，还可用非水溶液滴定法测定含量。氯氮卓和地西泮C7上均有氯离子取代。鉴别：沉淀反应。氯氮卓和地西泮的二氮杂卓环上氮原子有碱性，在盐酸酸性溶液中与碘化铋钾试液反应产生橙色沉淀。药典采用此方法鉴别氯氮卓。水解后的重氮化-偶合反应。在酸性条件下加热，氯氮卓C2上的甲氨基水解为羰基，进一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，与亚硝酸钠溶液和碱性-萘酚试

6、液发生重氮化-偶合反应，产生橙红色沉淀。药典采用此法鉴别氯氮卓。地西泮无此反应。硫酸-荧光反应。苯骈二氮卓类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现出不同颜色的荧光，地西泮：黄绿色荧光；氯氮卓：黄色荧光。氯元素的鉴别。氯氮卓和地西泮C7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃烧法破坏，使有机结合的氯气转化为Cl-，用5%的氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化后，显氯化物的鉴别反应。地西泮的有关物质：薄层色谱，检查原料药和片剂中的有关物质，主要杂质为去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。注射剂主要检查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解产物。高效液相色谱法。含量测定：非水溶液滴定法。地西泮：溶剂：冰醋酸和醋酐，指

7、示剂：结晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液显绿色。冰醋酸。至溶液显蓝色为终点。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法测定含量。溶出度：地西泮注射剂中含有苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂，干扰紫外分光光度法测定，所以采用高效液相色谱法。内标为萘。醇醛醚酮乙醇的鉴别：碘仿反应。甘油的鉴别：丙烯醛反应。甘油数滴与硫酸氢钾0.5g共热，即发生丙烯醛的刺激性臭气。二巯丙醇的鉴别：二巯丙醇与碳酸钠共热，发生丙烯醛的刺激性臭气。二巯丙醇与醋酸铅试液作用，生成硫醇铅盐黄色沉淀。二巯丙醇的含量测定：二巯丙醇结构中巯基具有强还原性，可采用碘量法直接测定含量。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于6.211mg的二巯丙醇。

8、山梨醇的含量测定：高碘酸钠（钾）法。对具有n个相邻羟基的化合物，当以HIO4氧化时，将消耗n-1个摩尔的HIO4。麻醉乙醚的检查项目：酸度：主要控制乙醚氧化产物醋酸的量。醛类过氧化物异臭不挥发物甲醛的鉴别：甲醛能还原氨制硝酸银溶液，使析出金属银。水合氯醛的鉴别：水合氯醛加水溶解后，加入碱试液，溶液显浑浊，加温后形成澄明的两液层，并产生氯仿的臭气。乌洛托品的鉴别：本品加稀酸，即分解生成甲醛和铵盐，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸银试纸生成金属银，显黑色；溶液加碱试液碱化后产生氨臭，能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色。甲醛的含量测定：氧化后剩余滴定法。水合氯醛的含量测定：碱水解后银量法（Mohr法）取本品约

9、4g，精密称定，加水10ml溶解后，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L）30ml，摇匀，静置2min，加酚酞指示液数滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至红色消失，再加铬酸钾指示液6滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。自氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）中减去消耗硫酸滴定液（0.5mol/L）的体积（ml），再减去消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L）体积（ml）的2/15。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于165.4mg的C2H3Cl3O2。（30ml-VH2SO4-2/15VAgNO3）0.1654100乌洛托品的含量测定：酸水解后剩余滴定法。乌洛托品的定量

10、分析是利用本品在过量酸中加热水解后铵盐和甲醛，继续加热将甲醛驱尽后，剩余的酸再以碱滴定的方法。扑米酮的鉴别：分解产物的反应。本品遇酸分解，生成甲醛，再与变色酸于水浴共热，使溶液显紫色。后者为甲醛专属性较高的显色反应。本品与无水碳酸钠混合后，加热灼烧，即分解生产氨气，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。富马酸酮替芬的含量测定：指示液：结晶紫。滴定液：滴定至显蓝色。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于42.55mg的C19H19NOS.C4H4O4。吡喹酮的含量测定：内标：-细辛醚。芳酸及其酯类.酚羟基的鉴别试验：具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。芳伯氨基的鉴别试

11、验：在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性-萘酚偶合产生橙红色沉淀。阿司匹林的鉴别：加热水解后与三氯化铁反应，显紫色堇色。水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量的稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。对氨基水杨酸的鉴别：加稀盐酸呈酸性后反应，呈紫红色。见上面。阿司匹林的检查项目：除“炽灼残渣”和“重金属”外，还有以下特殊检查项目。溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶，可控制杂质。水杨酸：原料限量0.1%，片剂限量0.3%，肠溶片限量1.5%，栓剂限量1.0%（高效液相色谱法）。易炭化物阿司匹

12、林的含量测定：原料药：直接滴定法。以水为溶剂。指示剂：酚酞。片剂和肠溶片：两步滴定法。第一步：中和。第二步：水解与测定。计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。栓剂：对氨基水杨酸钠中的特殊杂质：间氨基酚。亚硝酸钠滴定法（重氮化法）。苯甲酸钠的鉴别：苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，分解产物可用于鉴别。苯甲酸钠的含量测定：双相滴定法。甲基橙。盐酸（0.5mol/L）。有机溶剂：乙醚。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当

13、于72.06mg的C7H5NaO2。氯贝丁酯的鉴别：羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构，与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色的异羟肟酸铁，显紫色。氯贝丁酯的杂质检查：酸度、对氯酚（限度为0.0025%）、挥发性杂质。氯贝丁酯的含量测定：加入过量的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L），加热回流水解，生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇，成语的氢氧化钠用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结构用空白试验校正。吩噻嗪类药物抗精神病药，具有硫氮杂蒽母核。氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色

14、。Cl-的反应。加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂，用高氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液，使生成难离解的氯气化汞，将盐酸盐转化为醋酸盐，再进行滴定。盐酸异丙嗪用冰醋酸作溶剂，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.09mg的C17H20N2S.HCl。盐酸氯丙嗪采用醋酐作溶剂，橙黄

15、作指示剂，用高氯酸滴定液滴定。本类药物的制剂（如片剂、注射剂）由于辅料有干扰，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法测定含量。两个药物的注射剂均加有维生素C作用抗氧化剂，维生素C在243nm处有最大吸收，若在249nm处测定药物含量，则维生素C有干扰。所以盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪注射液分别在第三个吸收峰，即306nm和299nm的波长处测定，虽然吸收系数略低，但避开了抗氧化剂维生素C的干扰。磺胺类药物具有芳氨基和磺酰胺基，多为两性化合物，药物具有一定酸性。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的N4上无取代基，为芳伯氨基。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑N1上的含氮杂环，具有碱性，可以和有机碱沉淀剂反应生成沉淀

16、。1.芳伯氨基的反应磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反应。与芳醛的缩合反应。本类药物的芳伯氨基可和芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等）在酸性溶液中缩合为有色的希夫氏碱。如与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黄色希夫氏碱。2.与硫酸铜的成盐反应。本类药物磺酰胺基上的氢原子比较活泼，具有酸性，可以和金属离子（如Cu2+、Ag+、Co2+等）生成难溶性沉淀。磺胺甲噁唑：草绿色。磺胺嘧啶：黄绿色紫色。3.N1取代基的反应。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑N1上均为含氮杂环取代，有一定碱性，可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化铋钾试液、碘-碘化钾试液生成红棕色沉淀。4.红外光光光度法。磺胺甲噁唑的含量测定

17、：滴定前加溴化钾2g作为催化剂，可加快滴定反应速度。为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和分解，滴定时应将滴定管尖端插入液面下2/3处。磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片剂要检查溶出度，用紫外分光光度法。复方磺胺甲噁唑片的含量测定：双波长分光光度法。关键是选择测定波长（2）和参比波长（1）。波长选择的原则是：干扰组分在2和1处的吸收度应相等。测定组分在两波长的A尽量大。.复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量测定：测定波长（2）：257nm，在304nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收点波长作为参比波长（1），要求A=A1A2=0。含量测定结果的计算公式为：TMP的测定是以盐酸-氯化钾溶液

18、为溶剂，以239nm作为测定波长（2），用SMZ对照液的稀释液在295nm附近选择等吸收波长作为参比波长（1）。复方磺胺嘧啶片的含量测定：磺胺嘧啶（SD）的最大吸收波长为308nm，此波长处TMP无吸收，所以可直接测定SD的含量。SD对TMP的测定有干扰，所以采用双波长分光光度法测定TMP含量。美国药典用高效液相色谱法测定。生物碱类药物（重点在鉴别，N的位置，有哪些电效应）苯烃胺类（盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱）氮原子在侧链上，碱性较一般生物碱强，易与酸成盐。托烷类（硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱）阿托品和山莨菪碱是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸缩合而成，具有酯结构。分子结构中，氮原子位于五元酯环上

19、，故碱性也较强，易与酸成盐。喹啉类（硫酸奎宁和硫酸奎尼丁）奎宁和奎尼丁为喹啉衍生物，其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分，各含一个氮原子，喹啉环含芳香族氮，碱性较弱；喹啉碱微脂环氮，碱性强。异喹啉类（盐酸吗啡和磷酸可待因）吗啡分子中含有酚羟基和叔胺基团，故属两性化合物，但碱性略强；可待因分子中无酚羟基，仅存在叔胺基团，碱性较吗啡强。吲哚类（硝酸士的宁和利血平）士的宁和利血平分子中含有两个碱性强弱不同的氮原子，N1处于脂肪族碳链上，碱性较N2强，故士的宁碱基与一分子硝酸成盐。黄嘌呤类（咖啡因和茶碱）咖啡因和茶碱分子结构中含有四和氮原子，但受邻位羰基吸电子的影响，碱性弱，不易与酸结合成盐，其游离碱即供

20、药用。鉴别试验：特征鉴别反应。1.双缩脲反应系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱在碱性溶液中与硫酸铜反应，Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，无水铜配位化合物及其有2个结晶水的铜配位化合物进入醚层，呈紫红色，具有4个结晶水的铜配位化合物则溶于水层呈蓝色。2.Vitali反应系托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱等托烷类药物均显莨菪酸结构反应，与发烟硝酸共热，即得黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。3.绿奎宁反应系含氧喹啉（喹啉环上含氧）衍生物的特征反应硫酸奎宁和硫酸奎尼丁都显绿奎宁反应，在药物微酸性水溶液中，滴加微

21、过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水溶液，即显翠绿色。4.Marquis反应系吗啡生物碱的特征反应。取得盐酸吗啡，加甲醛试液，即显紫堇色。灵敏度为0.05g。5.Frohde反应盐酸吗啡加钼硫酸试液0.5ml,即显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色.灵敏度为0.05g。6.官能团反应系吲哚生物碱的特征反应。利血平结构中吲哚环上的位氢原子较活泼，能与芳醛缩合显色。与香草醛反应。利血平与香草醛试液反应，显玫瑰红色。与对-二甲氨基苯甲醛反应。利血平加对-二氨基苯甲醛，冰醋酸与硫酸，显绿色，再加冰醋酸，转变为红色。7.紫脲酸反应系黄嘌呤类生物碱的特征反应。咖啡因和茶碱中加盐酸与氯酸钾，在水浴上蒸干，遇氨气

22、即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，加氢氧化钠试液，紫色即消失。8.还原反应系盐酸吗啡与磷酸可待因的区分反应。吗啡具弱还原性。本品水溶液加稀铁氰化钾试液，吗啡被氧化生成伪吗啡，而铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与试液中的三氯化铁反应生成普鲁士蓝。可待因无还原性，不能还原铁氰化钾，故此反应为吗啡与磷酸可待因的区分反应。特殊杂质检查：利用药物和杂质在物理性质上的差异。硫酸奎宁中“氯仿-乙醇中不溶物”的检查盐酸吗啡中“其它生物碱”的检查旋光性的差异：用于硫酸阿托品中“莨菪碱”的检查对光选择性吸收的差异：利血平生产或储存过程中，光照和有氧存在下均易氧化变质，氧化产物发出荧光。因此规定：供试品置紫外光灯（365

23、nm）下检视，不得显明显荧光。吸附性质的差异：硫酸奎宁制备过程中可能存在“其它金鸡纳碱”。利用吸附性质的差异，采用硅胶G薄层进行检查。规定限度为0.5%。利用药物和杂质和化学性质上的差异。与一定试剂反应产生沉淀硫酸阿托品制备过程中可能带入（如莨菪碱、颠茄碱）杂质，因此需要检查“其它生物碱”。利用其它生物碱碱性弱于阿托品的性质，取供试品的盐酸水溶液，加入氨试液，立即游离，发生浑浊。规定0.25g药物中不得发生浑浊。与一定试剂产生颜色反应盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查盐酸吗啡中罂粟碱的检查磷酸可待因中吗啡的检查硝酸士的宁中马钱子碱的检查含量测定非水溶液滴定法：生物碱类药物一般具有弱碱性，通常可在冰醋酸或

24、醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示剂或电位法确定终点。氢卤酸盐的滴定在滴定生物碱的氢卤酸盐时，一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，从而消除氢卤酸对滴定反应的不良影响。加入的醋酸汞量不足时，可影响滴定终点而使结果偏低，过量的醋酸汞（理论量的13倍）并不影响测定的结果。硫酸盐的测定硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级电离，生成SO42-，但在冰醋酸介质中，只能离解为HSO4-，不再发生二级离解。因此，生物碱的硫酸盐，在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。硫酸阿托品的含量测定。至溶液显纯蓝色。硫酸奎宁的含量测定。1摩尔的硫酸奎宁可消耗

25、3摩尔的高氯酸。硫酸奎宁片的含量测定。硫酸奎宁经强碱溶液碱化，生成奎宁游离碱，在与高氯酸反应，因此1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。硝酸盐的测定：硝酸在冰醋酸介质中虽为弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示剂变色，所有采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时，一般不用指示剂而用电位法指示终点。如硝酸士的宁。磷酸盐的测定：磷酸在冰醋酸介质中的酸性极弱，不影响滴定反应的定量完成，可按常法测定。磷酸可待因。提取中和法提取中和法是根据生物碱盐类能溶于水而生物碱不溶于水的特性，可以采用有机溶剂提取后测定。碱化、提取、滴定。按下列任何一种方法处理后测定：将有机溶剂蒸干，于残渣中加定量过量的酸滴定液使溶解，再用

26、碱滴定液回滴剩余的酸；若生物碱易挥发或分解，应在蒸至近干时，先加入酸滴定液“固定”生物碱，再继续加热除去残余的有机溶剂，放冷后完成滴定。将有机溶剂蒸干，于残渣中加少量中性乙醇使溶解，任何用酸滴定液直接滴定。不蒸去有机溶剂，而直接于其中加定量过量的酸滴定液，振摇，将生物碱转提入酸液中，分出酸液置另一锥形瓶中，有机溶剂层再用水分次振摇提取，合并水提取液和酸液，最后用碱滴定液回滴定。测定条件的选择能使生物碱游离的碱化试剂有氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙和氧化镁等。但强碱不适用于下列生物碱类药物的游离：含酯结构的药物，如阿托品和利血平等，与强碱接触，易引起分解。含酚结构的药物，如吗啡，可与

27、强碱形成酚盐而溶于水，难以被有机溶剂提取。含脂肪性共存物的药物，当有脂肪性物质与生物碱共存时，碱化后易发生乳化，使提取不完全。因此氨水为最常用的碱化试剂。提取溶剂应具备下列条件：与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其它物质的溶解度应尽可能最小。与生物碱或碱化试剂不起任何反应。常用者为乙醚和氯仿，其中氯仿应用更为广泛。提取溶剂的用量通常应提取4次，第一次用量至少应为水液体积的一半，以后几次所用溶剂的体积应各为第一次的一半。如果水液体积很小时，第一次提取溶剂的用量则应与水液相等。提取终点的确定取最后一次的提取液约0.5ml，置小试管中，加盐酸或硫酸（0.1mol/L）1ml，放水浴上将有机溶剂蒸去，放冷，滴加生物碱沉淀剂（如碘化铋钾试液等）1滴，无沉淀产生，即为提取已完全。指示剂的选择磷酸可待因片剂分析：酸