1、取样;试样分解和分析试液的制备;别离及测定;分析结果的计算和评价;3.按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等;按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析;按待测成分含量分:常量分析(1%), 微量分析(0.011%), 痕量分析(0.01)三、细说滴定分析法一对化学反响的要求:1.有确定的化学计量关系,反响按一定的反响方程式进展;2.反响要定量进展;3.反响速度较快;4.容易确定滴定终点;二滴定方式1.直接滴定法;2.间接滴定法;如,Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+。3.返滴定法;如,测定CaCO3,参加过量盐酸
2、,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴;4.置换滴定法:络合滴定多用三基准物质和标准溶液1.基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反响时无副反响。2.标准溶液: 准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种四试样的分解1.分析方法分为干法分析原子发射光谱的电弧激发和湿法分析;2.试样的分解:注意被测组分的保护3.常用方法:溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法五常用酸碱标准溶液的配制与标定酸标准溶液:HCl (HNO3, H2SO4)配制:用市售HCl(12 molL-1),HNO3(16 molL-1), H2SO4(18
3、molL-1)稀释.标定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O710H2O) 碱标准溶液:NaOH以饱和的NaOH约19 molL-1,用除去CO2 的去离子水稀释; 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O)六酸碱滴定法的应用NaOH与Na2CO3混合碱的测定;极弱酸的测定;磷的测定;氮的测定;七影响滴定突跃的因素滴定突跃pM:pcMsp+3.0lgKMY-3.0浓度:增大10倍,突跃增加1个pM单位下限KMY:增大10倍,突跃增加1个pM单位上限八准确滴定判别式假设pM=0.2, 要求:Et0.1%,根据终点误差公式,可知需lgcMspMY6.0假设cMsp=0.010
4、molL-1时,那么要求lgK8.0多种金属离子共存:例:M,N存在时,分步滴定可能性的判断:lgcMspMY6.0,考虑Y的副反响aY(H)104)c.产物的化学组成稳定d.化学性质稳定e.反响和产物有明显的颜色差异(Dl60nm)显色反响类型:络合反响;氧化复原反响;离子缔合反响;成盐反响;褪色反响;吸附显色反响;显色剂:无机显色剂:过氧化氢,硫氰酸铵,碘化钾有机显色剂:偶氮类:偶氮胂III;三苯甲烷类:三苯甲烷酸性染料铬天菁S,三苯甲烷碱性染料结晶紫;邻菲罗啉类;新亚铜灵;肟类:丁二肟影响因素:a.溶液酸度pH值及缓冲溶液:影响显色剂的平衡浓度及颜色,改变:l;影响待测离子的存在状态,防
5、止沉淀;影响络合物组成;b.显色剂的用量:稍过量,处于平台区;c.显色反响时间:针对不同显色反响确定显示时间;显色反响快且稳定;显色反响快但不稳定;显色反响慢,稳定需时间;显色反响慢但不稳定;d.显色反响温度:加热可加快反响速度,导致显色剂或产物分解;e.溶剂:有机溶剂,提高灵敏度、显色反响速率;f.干扰离子:消除方法:提高酸度,参加隐蔽剂;改变价态;选择适宜参比;褪色空白(铬天菁S测Al,氟化铵褪色,消除锆、镍、钴干扰);选择适当波长。B.痕量组分的富集和共沉淀别离a.无机共沉淀剂进展共沉淀利用外表吸附进展痕量组分的共沉淀富集,选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微溶性的硫化物,如,Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+。利用生成混晶进展共沉淀,选择性较好,如,硫酸铅-硫酸鋇,磷酸铵镁-砷酸铵镁等。b.有机共沉淀剂进展共沉淀利用胶体的凝聚作用进展共沉淀,如,动物胶、丹宁;离子缔合共沉淀,如,甲基紫与InI4-;利用“固体萃取剂进展共沉淀,例,1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来;
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