分析化学知识点总结贴Word文件下载.docx
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①取样;
②试样分解和分析试液的制备;
③别离及测定;
④分析结果的计算和评价;
3.按分析对象:
无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等;
按试样用量及操作规模分:
常量、半微量、微量和超微量分析;
按待测成分含量分:
常量分析(>
1%),微量分析(0.01~1%),痕量分析(<
0.01%)
三、细说滴定分析法
〔一〕对化学反响的要求:
1.有确定的化学计量关系,反响按一定的反响方程式进展;
2.反响要定量进展;
3.反响速度较快;
4.容易确定滴定终点;
〔二〕滴定方式
1.直接滴定法;
2.间接滴定法;
如,Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+。
3.返滴定法;
如,测定CaCO3,参加过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴;
4.置换滴定法:
络合滴定多用
〔三〕基准物质和标准溶液
1.基准物质:
能用于直接配制和标定标准溶液的物质。
要求:
试剂与化学组成一致;
纯度高;
稳定;
摩尔质量大;
滴定反响时无副反响。
2.标准溶液:
准确浓度的试剂溶液。
配制方法有直接配制和标定两种
〔四〕试样的分解
1.分析方法分为干法分析〔原子发射光谱的电弧激发〕和湿法分析;
2.试样的分解:
注意被测组分的保护
3.常用方法:
溶解法和熔融法
对有机试样,灰化法和湿式消化法
〔五〕常用酸碱标准溶液的配制与标定
酸标准溶液:
HCl(HNO3,H2SO4)
配制:
用市售HCl(12mol·
L-1),HNO3(16mol·
L-1),H2SO4(18mol·
L-1)稀释.
标定:
Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·
10H2O)
碱标准溶液:
NaOH
以饱和的NaOH〔约19mol·
L-1〕,用除去CO2的去离子水稀释;
邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·
2H2O)
〔六〕酸碱滴定法的应用
NaOH与Na2CO3混合碱的测定;
极弱酸的测定;
磷的测定;
氮的测定;
〔七〕影响滴定突跃的因素
滴定突跃pM¢
:
pcMsp+3.0~lgK¢
MY-3.0
浓度:
增大10倍,突跃增加1个pM单位〔下限〕
K¢
MY:
增大10倍,突跃增加1个pM单位〔上限〕
〔八〕准确滴定判别式
假设ΔpM=±
0.2,要求:
Et≤0.1%,
根据终点误差公式,可知需lgcMsp·
MY≥6.0
假设cMsp=0.010mol·
L-1时,那么要求lgK¢
≥8.0
多种金属离子共存:
例:
M,N存在时,分步滴定可能性的判断:
lgcMsp·
MY≥6.0,考虑Y的副反响aY(H)<
<
aY(N)
cMK'
MY≈cMKMY/aY(N)≈cMKMY/KNY
lgcMK'
MY=△lgcK
所以:
△lgcK≥6,即可准确滴定M
一般来说,分步滴定中,Et=0.3%
△lgcK≥5
如,cM=那么以△lgK≥5为判据
四、分析化学概念比照
〔一〕准确度和精细度:
1.准确度:
测定结果与真值接近的程度,用误差衡量;
绝对误差:
测量值与真值间的差值,用E表示E=X-XT;
相对误差:
绝对误差占真值的百分比,用Er表示:
Er=E/XT=X-XT
/XT×
100%;
2.精细度:
平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。
偏差:
测量值与平均值的差值,用d表示;
①平均偏差:
各单个偏差绝对值的平均值:
②相对平均偏差:
平均偏差与测量平均值的比值:
③标准偏差:
④相对标准偏差:
3.准确度与精细度的关系
精细度好是准确度好的前提;
精细度好不一定准确度高;
提高分析结果准确度方法:
选择恰当分析方法〔灵敏度与准确度〕;
减小测量误差〔误差要求与取样量〕;
减小偶然误差〔屡次测量,至少3次以上〕
消除系统误差对照实验:
标准方法;
标准样品;
标准参加;
空白实验;
校准仪器;
校正分析结果
〔二〕各种误差:
系统误差:
又称可测误差,具单向性、重现性、可校正特点;
方法误差:
溶解损失、终点误差-用其他方法校正;
仪器误差:
刻度不准、砝码磨损——校准(绝对、相对);
操作误差:
颜色观察;
试剂误差:
不纯-空白实验;
主观误差:
个人误差;
随机误差:
又称偶然误差,不可校正,无法防止,服从统计规律;
#不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值,一般平行测定4~6次;
〔三〕有效数字:
分析工作中实际能测得的数字,包括:
全部可靠数字及一位不确定数字在;
运算规那么:
1.加减法:
结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。
(与小数点后位数最少的数一致)0.112+12.1+0.3214=12.5。
2.乘除法:
结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致);
0.0121×
25.66×
1.0578=0.328432;
定量分析数据的评价——解决两类问题:
(1)可疑数据的取舍¾
过失误差的判断:
方法:
4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法;
确定某个数据是否可用。
(2)分析方法的准确性¾
系统误差及偶然误差的判断:
显著性检验:
利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在显著性差异。
方法:
①t检验法和F检验法;
②确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性;
〔四〕质子条件式
1.物料平衡(Material(Mass)Balance):
各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。
2.电荷平衡(ChargeBalance):
溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数(电中性原那么)。
3.质子平衡〔ProtonBalance〕:
溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目:
(1)先选零水准(大量存在,参与质子转移的物质),一般选取投料组分及H2O;
(2)将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边;
(3)浓度项前乘上得失质子数;
注意:
同一种物质,只能选择一个形态作为参考水准;
〔五〕酸度与酸的浓度:
酸度:
溶液中H+的平衡浓度或活度,通常用pH表示:
pH=-lg[H+];
酸的浓度:
酸的分析浓度;
包含:
未解离的和已解离的酸的浓度;
对一元弱酸:
CHA=[HA]+[A-]
〔六〕分布分数:
溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度的分数,用δ表示:
“δ〞将平衡浓度与分析浓度联系起来:
[HA]=δHA·
cHA,[A-]=δA-cHA;
〔七〕缓冲溶液:
能减缓强酸强碱的参加或稀释而引起的pH变化;
缓冲溶液的选择原那么:
不干扰测定,例如,EDTA滴定Pb2+,不用HAc-Ac-;
有较大的缓冲能力,足够的缓冲容量;
常用单一酸碱指示剂:
甲基橙MO〔3.1~4.4〕甲基红MR〔4.4~6.2〕酚酞
PP〔8.0~9.6〕;
影响指示剂变色围的因素:
指示剂用量:
宜少不宜多,对单色指示剂影响较大
离子强度:
影响pKHIn;
温度;
〔八〕吸光光度法:
分子光谱分析法的一种,又称:
分光光度法,属于分子吸收光谱分析方法;
基于外层电子跃迁;
〔九〕光吸收定律-朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律
当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及光程〔溶液的厚度〕成正比关系--朗伯比尔定律;
数学表达:
A=lg(1/T)=Kbc(其中,A:
吸光度,T:
透射比,K:
比例常数,b:
溶液厚度,c:
溶液浓)
平行单色光;
均相介质;
无发射、散射或光化学反响
〔十〕显色反响及影响因素
显色反响:
没有颜色的化合物,需要通过适当的反响定量生成有色化合物再测定--显色反响;
a.选择性好
b.灵敏度高(ε>
104)
c.产物的化学组成稳定
d.化学性质稳定
e.反响和产物有明显的颜色差异(Dl>
60nm)
显色反响类型:
络合反响;
氧化复原反响;
离子缔合反响;
成盐反响;
褪色反响;
吸附显色反响;
显色剂:
无机显色剂:
过氧化氢,硫氰酸铵,碘化钾
有机显色剂:
偶氮类:
偶氮胂III;
三苯甲烷类:
三苯甲烷酸性染料铬天菁S,三苯甲烷碱性染料结晶紫;
邻菲罗啉类;
新亚铜灵;
肟类:
丁二肟
影响因素:
a.溶液酸度〔pH值及缓冲溶液〕:
影响显色剂的平衡浓度及颜色,改变:
Δl;
影响待测离子的存在状态,防止沉淀;
影响络合物组成;
b.显色剂的用量:
稍过量,处于平台区;
c.显色反响时间:
针对不同显色反响确定显示时间;
显色反响快且稳定;
显色反响快但不稳定;
显色反响慢,稳定需时间;
显色反响慢但不稳定;
d.显色反响温度:
加热可加快反响速度,导致显色剂或产物分解;
e.溶剂:
有机溶剂,提高灵敏度、显色反响速率;
f.干扰离子:
消除方法:
提高酸度,参加隐蔽剂;
改变价态;
选择适宜参比;
褪色空白(铬天菁S测Al,氟化铵褪色,消除锆、镍、钴干扰);
选择适当波长。
B.痕量组分的富集和共沉淀别离
a.无机共沉淀剂进展共沉淀
利用外表吸附进展痕量组分的共沉淀富集,
选择性不高。
共沉淀剂为Fe(OH)3,Al(OH)3等胶状沉淀,微溶性的硫化物,如,Al(OH)3作载体共沉淀Fe3+,TiO2+;
HgS共沉淀Pb2+。
利用生成混晶进展共沉淀,选择性较好,如,硫酸铅-硫酸鋇,磷酸铵镁-砷酸铵镁等。
。
b.有机共沉淀剂进展共沉淀
利用胶体的凝聚作用进展共沉淀,如,动物胶、丹宁;
离子缔合共沉淀,如,甲基紫与InI4-;
利用“固体萃取剂〞进展共沉淀,例,1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来;