高考化学提分攻略18无机物制备综合实验带答案解析Word文档格式.docx

1、温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3，发生反应为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，

2、避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。（4）步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）。（5）失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe（SO4）2xH2O，由题意知，解得x12。【典例2】【2018课标全国，26】醋酸亚铬（CH3 COO）2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置

3、于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。（1）去除水中溶解氧分液漏斗（2）Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故

4、该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。（2）依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2。（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。1某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。（1）制取实验结束后，取出B中试管冷

5、却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。（2）若对调B和C装置的位置，_（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.0KClO3（s）/g0.106.0 molL1H2SO4/mL3.06.09.0蒸馏水/mL实验现象系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产

6、物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量（4）该小组设计的实验方案为使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）：_。资料：.次氯酸会破坏酸碱指示剂；.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl。（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可）（2）能（3）研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；硫酸浓度为0的对照实验 ClO3-6I6H=Cl3I23H2

7、O（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量（或其他合理答案）（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量（或其他合理答案）（1）制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作（冷却结晶、过滤、洗涤），可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；（2）Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率；（3）根据表格中的数据可知：

8、KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果；根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：ClO3-6I6H=Cl3I23H2O；（4）该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法测定试样含氯总量，故答案为因存在Cl2的重新溶解、

9、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量；（5）由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量，故答案为量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量。2过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。（1）某

10、实验小组拟选用如图装置（部分固定装置略）制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为_（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。实验步骤如下：检验装置的气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；拆除装置，取出产物。实验步骤的操作目的是_。（2）利用反应Ca2H2O22NH38H2O=CaO28H2O2NH，在碱性环境下制取CaO28H2O的装置如下：仪器C的名称为_；反应结束后，经_（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO28H2O。装置A试管中反应的化学方程式为_；装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是_。测定产

11、品中CaO28H2O含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量b g KI晶体，再滴入少量2 molL1硫酸，充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴_（作指示剂）。步骤三：逐滴加入浓度为c molL1Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据。重复上述操作2次，三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL，则CaO28H2O的质量分数为_ （用含字母的式子表示）。（已知：I22S2O=2IS4O）（1）cedabe或cedbae防止倒吸（2）分液漏斗过滤Ca（OH）22NH4ClCaCl22NH32H2O温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的

12、利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率）淀粉溶液100%（1）过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2进入装置，则装置的连接顺序为：O2的制备装置O2的干燥装置CaO2的制备装置防变质装置，按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，再停止通入氧气。（2）仪器C的名称为分液漏斗。反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2根据CaO28H2O的制备原理知，装置A为氨气的发生装置，发生反应的化学方程式为：Ca（OH）22NH4ClCaCl22NH32H2

13、O。装置B中用冰水浴控制温度，可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。根据2CaO22H2O=2Ca（OH）2O2、O24KI2H2SO4=2K2SO42I22H2O、I22S2O，达到滴定终点时I2完全被消耗，故可以用淀粉溶液作指示剂。根据滴定原理可得关系式：2CaO28H2OO22I24S2O，则n（CaO28H2O）n（Na2S2O3）c molL1V103 L，故CaO28H2O的质量分数为cV103 mol216 gmol1a g100%100%。3【2019天津理综，9】环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：.环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯

14、酚杂质，检验试剂为_，现象为_。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_（填序号）。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。（3）操作2用到的玻璃仪器是_。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83 的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯

15、充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c molL1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：Br22KI=I22KBrI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6（5）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号）。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发cNa2S2O3标准溶液部分被氧化（1）FeCl3溶液溶液显紫色（2）a、b冷凝回流，减少环己醇蒸出（3）分液漏斗、烧杯（4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液（6）bc（1）利

16、用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。（2）烧瓶A中进行的可逆反应为。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl36H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl36H2O的平衡转化率高，错误。仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。（3）操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。（4）蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。（5）达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知

17、，n（Br2）n（环己烯）n（I2）n（环己烯）n（Na2S2O3），则n（环己烯）n（Br2）n（Na2S2O3）（b103） mol，故样品中环己烯的质量分数为（b103） mol82 g（6）a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。4正丁醛是一种化工原料。某实验小

18、组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/（gcm-3）水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到

19、浓硫酸中，说明理由_。（2）加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。（3）上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是_（填正确答案标号）。a润湿 b干燥 c检漏 d标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_层（填“上”或“下”）（6）反应温度应保持在9095，其原因是_。（7）本实验中，正丁醛的产率为_%。（1）不能，易迸溅 （2）防止暴沸 冷却后补加 （3）分液漏斗 直形冷凝管 （4）c （5）下 （6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 （7）51 （1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，容易发生迸溅。（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加。（3）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管。（4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏（5）正丁醛密度为0.8017 gcm-3，小于水的密度（6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在9095，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化。（7）设正丁醛的产率为x %，根据关系式C4H10O C4H8O74 724x 2解得：x=51