1、温度低于水的沸点,可以用热水浴加热,受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应,而硫化氢能与碱溶液反应,而H2S在水中溶解度小,故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去,又因为硫化氢与碱反应较快,容易引起倒吸,C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3,发生反应为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O,从生成物看,又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用,分批加入双氧水,避免反应过快、放出热量较多,减少双氧水分解,以免造成氧化剂损失;铁离子易水解,保持溶液呈强酸性,
2、避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体,故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数,设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O,由题意知,解得x12。【典例2】【2018课标全国,26】醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_。仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置
3、于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生,该气体的作用是_。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是_;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”,这暗示醋酸亚铬具有强还原性,易被氧气氧化,故
4、该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)依题意可知,c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子,即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产生的气体为氢气,该气体主要用于排尽装置内的空气,避免O2氧化Cr2。(3)c中有氢气产生,打开K3,关闭K1和K2后,c中压强大于外界压强,从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置,可发现其与空气相通,这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。1某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后,取出B中试管冷
5、却结晶,过滤,洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调B和C装置的位置,_(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.0KClO3(s)/g0.106.0 molL1H2SO4/mL3.06.09.0蒸馏水/mL实验现象系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产
6、物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为使用下图装置,加热15.0 mL饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):_。资料:.次氯酸会破坏酸碱指示剂;.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl。(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)能(3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响;硫酸浓度为0的对照实验 ClO3-6I6H=Cl3I23H2
7、O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等,此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样,加入足量的H2O2溶液,加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,称量沉淀质量(或其他合理答案)(1)制取实验结束后,由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤),可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管;(2)Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O,与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此,若将装置B、C的位置对调,可以除去Cl2中的杂质气体HCl,故能提高B中KClO3的产率;(3)根据表格中的数据可知:
8、KI、KClO3的物质的量及浓度不变,改变的是硫酸溶液的体积和水的多少,二者的总体积相等,由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响;设计1号试管实验的作用是作对照实验,比较影响结果;根据2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色,证明生成了I2;若氧化产物唯一,还原产物为KCl,根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为:ClO3-6I6H=Cl3I23H2O;(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等,无法测定试样含氯总量,故答案为因存在Cl2的重新溶解、
9、HClO分解等,此方案无法测定试样含氯总量;(5)由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂,因此实验设计时不能用酸碱指示剂,可以利用氯水的强氧化性,向该溶液中加入足量的H2O2溶液,H2O2把氯元素完全还原为Cl,H2O2被氧化成O2,然后加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的AgNO3溶液,过滤、洗涤生成的AgCl沉淀,干燥后称量沉淀质量,结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量,故答案为量取一定量的试样,加入足量的H2O2溶液,加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,称量沉淀质量。2过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂。(1)某
10、实验小组拟选用如图装置(部分固定装置略)制备过氧化钙,按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。实验步骤如下:检验装置的气密性后,装入药品;打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热药品;反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后,停止通入气体;拆除装置,取出产物。实验步骤的操作目的是_。(2)利用反应Ca2H2O22NH38H2O=CaO28H2O2NH,在碱性环境下制取CaO28H2O的装置如下:仪器C的名称为_;反应结束后,经_(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得CaO28H2O。装置A试管中反应的化学方程式为_;装置B中用冰水浴控制温度,其可能的原因是_。测定产
11、品中CaO28H2O含量的实验步骤如下:步骤一:准确称取a g产品放入锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量b g KI晶体,再滴入少量2 molL1硫酸,充分反应。步骤二:向上述锥形瓶中加入几滴_(作指示剂)。步骤三:逐滴加入浓度为c molL1Na2S2O3溶液至反应完全,滴定至终点,记录数据。重复上述操作2次,三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL,则CaO28H2O的质量分数为_ (用含字母的式子表示)。(已知:I22S2O=2IS4O)(1)cedabe或cedbae防止倒吸(2)分液漏斗过滤Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2O温度低可减少过氧化氢分解,提高过氧化氢的
12、利用率(或反应放热,温度低有利于提高产率)淀粉溶液100%(1)过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应,因此制得的O2必须干燥,且要防止空气中的H2O、CO2进入装置,则装置的连接顺序为:O2的制备装置O2的干燥装置CaO2的制备装置防变质装置,按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。实验结束后,为了防止倒吸,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后,再停止通入氧气。(2)仪器C的名称为分液漏斗。反应结束后,三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2根据CaO28H2O的制备原理知,装置A为氨气的发生装置,发生反应的化学方程式为:Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2
13、O。装置B中用冰水浴控制温度,可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率。根据2CaO22H2O=2Ca(OH)2O2、O24KI2H2SO4=2K2SO42I22H2O、I22S2O,达到滴定终点时I2完全被消耗,故可以用淀粉溶液作指示剂。根据滴定原理可得关系式:2CaO28H2OO22I24S2O,则n(CaO28H2O)n(Na2S2O3)c molL1V103 L,故CaO28H2O的质量分数为cV103 mol216 gmol1a g100%100%。3【2019天津理综,9】环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯
14、酚杂质,检验试剂为_,现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,_,弃去前馏分,收集83 的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯
15、充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c molL1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:Br22KI=I22KBrI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发cNa2S2O3标准溶液部分被氧化(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)a、b冷凝回流,减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液(6)bc(1)利
16、用苯酚遇FeCl3溶液显紫色,检验环己醇中含有的苯酚。(2)烧瓶A中进行的可逆反应为。a项,浓硫酸易使原料炭化并产生SO2,会降低原料利用率,正确;b项,使用FeCl36H2O不产生有毒气体,污染小,可以循环使用,符合绿色化学理念,正确;c项,同等条件下,浓硫酸能吸收反应生成的水,促进反应向右进行,故用浓硫酸比用FeCl36H2O的平衡转化率高,错误。仪器B的作用为冷凝回流,减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相,为分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时,先通冷凝水,后加热。(5)达到滴定终点时,单质碘完全被消耗,可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知
17、,n(Br2)n(环己烯)n(I2)n(环己烯)n(Na2S2O3),则n(环己烯)n(Br2)n(Na2S2O3)(b103) mol,故样品中环己烯的质量分数为(b103) mol82 g(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与溴反应,会导致样品消耗的Br2偏多,剩余的Br2偏少,最终消耗的Na2S2O3溶液偏少,测定结果偏高,错误;b项,在测定过程中部分环己烯挥发,会导致样品消耗的Br2偏少,剩余的Br2偏多,最终消耗的Na2S2O3溶液偏多,测定结果偏低,正确;c项,Na2S2O3标准溶液部分被氧化,最终消耗的Na2S2O3溶液偏多,测定结果偏低,正确。4正丁醛是一种化工原料。某实验小
18、组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量2.0g。(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到
19、浓硫酸中,说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中,B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。a润湿 b干燥 c检漏 d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_层(填“上”或“下”)(6)反应温度应保持在9095,其原因是_。(7)本实验中,正丁醛的产率为_%。(1)不能,易迸溅 (2)防止暴沸 冷却后补加 (3)分液漏斗 直形冷凝管 (4)c (5)下 (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化 (7)51 (1)不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,因为浓硫酸的密度大,容易发生迸溅。(2)加入沸石的作用是防止暴沸,若加热后发现未加沸石,应该冷却后补加。(3)B仪器的名称是分液漏斗,D仪器的名称直形冷凝管。(4)分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏(5)正丁醛密度为0.8017 gcm-3,小于水的密度(6)根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知,反应温度保持在9095,既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化。(7)设正丁醛的产率为x %,根据关系式C4H10O C4H8O74 724x 2解得:x=51
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