高考化学提分攻略18无机物制备综合实验带答案解析Word文档格式.docx
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温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。
含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。
氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。
故宜选择C装置吸收硫化氢。
（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。
铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；
铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。
（4）步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）。
（5）失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe（SO4）2·
xH2O，由题意知
＝
，解得x＝12。
【典例2】【2018·
课标全国Ⅰ，26】醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·
2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；
二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________________。
仪器a的名称是________。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________；
d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点_____________________。
（1）去除水中溶解氧 分液漏斗
（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空气
（3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。
（2）①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。
②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。
（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。
析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
1．某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。
该实验操作过程需要的玻璃仪器有________。
（2）若对调B和C装置的位置，________（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。
该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：
试管编号
1
2
3
4
0.20mol·
L－1KI/mL
1.0
KClO3（s）/g
0.10
6.0mol·
L－1H2SO4/mL
3.0
6.0
9.0
蒸馏水/mL
实验现象
①系列a实验的实验目的是________________。
②设计1号试管实验的作用是________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；
假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为___________________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为使用下图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。
此方案不可行的主要原因是__________________________。
（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）：
______________________________________________________________________。
资料：
ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ⅱ.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl－。
（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可）
（2）能
（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②硫酸浓度为0的对照实验③ClO3-＋6I－＋6H＋=Cl－＋3I2＋3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量（或其他合理答案）
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量（或其他合理答案）
（1）制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作（冷却结晶、过滤、洗涤），可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；
（2）Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。
因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率；
（3）①根据表格中的数据可知：
KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果；
③根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；
若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：
ClO3-＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O；
（4）该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法测定试样含氯总量，故答案为因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量；
（5）由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl－，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量，故答案为量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量。
2．过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
（1）某实验小组拟选用如图装置（部分固定装置略）制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为________（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。
实验步骤如下：
①检验装置的气密性后，装入药品；
②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；
③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；
④拆除装置，取出产物。
实验步骤③的操作目的是___________________________。
（2）利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·
8H2O↓＋2NH
，在碱性环境下制取CaO2·
8H2O的装置如下：
①仪器C的名称为________；
反应结束后，经________（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO2·
8H2O。
②装置A试管中反应的化学方程式为___________________________；
装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是__________________。
③测定产品中CaO2·
8H2O含量的实验步骤如下：
步骤一：
准确称取ag产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量bgKI晶体，再滴入少量2mol·
L－1硫酸，充分反应。
步骤二：
向上述锥形瓶中加入几滴________（作指示剂）。
步骤三：
逐滴加入浓度为cmol·
L－1Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据。
重复上述操作2次，三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL，则CaO2·
8H2O的质量分数为________（用含字母的式子表示）。
（已知：
I2＋2S2O
===2I－＋S4O
）
（1）cedabe或cedbae 防止倒吸
（2）①分液漏斗 过滤
②Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率） ③淀粉溶液
×
100%
（1）过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2进入装置，则装置的连接顺序为：
O2的制备装置→O2的干燥装置→CaO2的制备装置→防变质装置，按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。
实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，再停止通入氧气。
（2）①仪器C的名称为分液漏斗。
反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·
②根据CaO2·
8H2O的制备原理知，装置A为氨气的发生装置，发生反应的化学方程式为：
Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
装置B中用冰水浴控制温度，可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。
③根据2CaO2＋2H2O===2Ca（OH）2＋O2↑、O2＋4KI＋2H2SO4===2K2SO4＋2I2＋2H2O、I2＋2S2O
，达到滴定终点时I2完全被消耗，故可以用淀粉溶液作指示剂。
根据滴定原理可得关系式：
2CaO2·
8H2O～O2～2I2～4S2O
，则n（CaO2·
8H2O）＝
n（Na2S2O3）＝
cmol·
L－1×
V×
10－3L，故CaO2·
8H2O的质量分数为
cV×
10－3mol×
216g·
mol－1÷
ag×
100%＝
100%。
3．【2019·
天津理综，9】环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________________________，
现象为__________________________________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_______________________，
浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·
6H2O而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3·
6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用FeCl3·
6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________________________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是________________________________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：
安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·
L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
（5）滴定所用指示剂为________。
样品中环己烯的质量分数为________________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化
（1）FeCl3溶液 溶液显紫色
（2）①
a、b
②冷凝回流，减少环己醇蒸出
（3）分液漏斗、烧杯
（4）通冷凝水，加热
（5）淀粉溶液
（6）bc
（1）利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。
（2）①烧瓶A中进行的可逆反应为
。
a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；
b项，使用FeCl3·
6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；
c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·
6H2O的平衡转化率高，错误。
②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。
（3）操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
（4）蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。
（5）达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。
根据测定过程中发生的反应可知，n（Br2）＝n（环己烯）＋n（I2）＝n（环己烯）＋
n（Na2S2O3），则n（环己烯）＝n（Br2）－
n（Na2S2O3）＝（b－
10－3）mol，故样品中环己烯的质量分数为（b－
10－3）mol×
82g·
（6）a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；
b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；
c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。
4．正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/（g·
cm-3）
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_____。
（2）加入沸石的作用是_____。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是______。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是_____，D仪器的名称是_____。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是_____（填正确答案标号）。
a．润湿b．干燥c．检漏d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_____层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是_____。
（7）本实验中，正丁醛的产率为_____%。
（1）不能，易迸溅
（2）防止暴沸冷却后补加
（3）分液漏斗直形冷凝管
（4）c
（5）下
（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）51
（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，容易发生迸溅。
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加。
（3）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管。
（4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏
（5）正丁醛密度为0.8017g·
cm-3，小于水的密度
（6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90—95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化。
（7）设正丁醛的产率为x%，根据关系式
C4H10O——C4H8O
7472
4x2
解得：
x=51
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