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1、仪器分析试题库及答案仪器分析模拟考试试题（1）一、填空题：（每空1分，共20分）1按被作用物质的本质可分为_分子_光谱和_原子_光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为_流动相_，另一相称为_固定相_，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2_作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越_大_，则柱子的_选择性_越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是_吸光度谱图_。6红外光谱法主要研究振动中有_偶极矩_变化的

2、化合物，因此，除了_单分子_和_同核分子_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是_原子、离子外层电子产生的跃迁_。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_入射光的波长_。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于_各组分在同一波长下吸光度有加合性_。10原子吸收光谱是由_气态物质中基态原子的外层电子_的跃迁而产生的。二、选择题：（每小题2分，共40分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光 B近红外光 C微波 D无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数

3、是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7（

4、B ）7. 在醇类化合物中，OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合（ A ）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度三、简答题：（每小题5分，共20分）1在液相色谱中，

5、提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其CH伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？答：根据公式：以及 可知，C2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（2）内标元素和分析

6、元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的

7、技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。四、计算题：（每小题10分，共20分）1摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数=2.5105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？解：已知：M=125，=2.5105，b=1.0 cm，A=0.60，根据：A = bc可得：0.60 = 2.51051.0c c = 2.410-6 molL-1 2在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间tR1及tR2；

8、（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？ 解：（1） （2）= tM = 171 = 16 min tM = 141 = 13 min （3）n有效H有效L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 当R = 1.5时 仪器分析模拟考试试题（2）一、名词解释：（每小题4分，共20分）1. 助色团：助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2. 原子发射光谱：原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱3. 谱线的自吸与自蚀：谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同

9、类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀4. 多普勒变宽：多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5. 保留时间：5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。 二、填空题：（每空1分，共20分）1按被作用物质的本质可分为_分子_光谱和_原子_光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为_固定相_，另一相称为_流动相_，各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2_作载气。4尼柯尔斯基(Nicolsky)方

10、程式, 其中被称为_电位选择性系数 _, 它可以用来_估计干扰离子带来的误差_, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为210-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。5红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是_吸光度谱图_。6红外光谱法主要研究振动中有_偶极矩_变化的化合物，因此，除了_单分子_和_同核分子_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是_原子、离子外层电子产生的跃迁_。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_入射光的波长_。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方

11、法求得各组分的含量，这是基于_各组分在同一波长下吸光度有加合性_。10原子吸收光谱是由_气态物质中基态原子的外层电子_的跃迁而产生的。111晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为_ Cl-Br-I-_。三、选择题：（每小题2分，共20分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光 B近红外光 C微波 D无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固

12、定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中，OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动

13、偶合（ D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度四、答题：（每小题5分，共20分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度

14、以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其CH伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？答：根据公式：以及 可知，C2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，

15、则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。 答：分子的不饱和度为： = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根据其红外光谱，其可能结构为： 3主要基团红外吸收峰包括：-CH2 伸缩振动 d（7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在

16、色谱分析中有什么意义？答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。（2）色谱峰高或峰面积，用于定量。（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。七、计算题（共14分）1. 精密称取VB12对照品20.0mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在361nm处测得A0.414。另取两个试样，一为VB12的原料药，精密称取20.0mg，加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A0.390，另一为VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A0.510。试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混

17、合物。现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱（100）上进行色谱分析，测得结果如下：组分 空气 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面积(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。解：由VB12对照品计算361nm的百分吸收系数：ml g-1 cm-1VB12原料药的百分质量分数：VB12% =注射液VB12的浓度：g ml-1=0.246 mg ml-12.解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：正辛烷的含量：（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数：八、光谱综合解析（共10分）利用以下光谱判断化合物的结构。解：（1）IR：3030cm-1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1； 900650cm-1出现