EDTA标准溶液的配制及标定Word文档格式.docx

1、 EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=56的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。 3 器皿和试剂酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:1），镁溶液（溶解1克MgSO47H2O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（0.2%水溶

2、液）4 实验步骤4.1 0.02molL-1EDTA溶液的配制： 在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。4.2 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液4.2.1 0.02molL-1钙标准溶液的配制： 置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C干燥2小时，冷却后，准确称取0.20.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升淋洗入杯中，待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。4.2.

3、2 用钙标准溶液标定EDTA溶液： 用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。4.3 以ZnO为基准物标定EDTA溶液4.3.1 锌标准溶液的配制： 准确称取在800C1000C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO 0.50.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6molL-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。4.3.2

4、 用锌标准溶液标定EDTA溶液：移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，23滴二甲酚橙为指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点。实验七 EDTA标准溶液的配制和标定一、实验目的1学习EDTA标准溶液的配制和标定方法2掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点3熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化二、实验内容10.02molL-1EDTA溶液的配制；2以CaCO3和ZnO为基准物标定EDTA溶液三、实验仪器、设备及材料1仪器 酸式滴定管（50.

5、00mL）；分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL, 250mL），锥形瓶250mL）等2试剂 乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:四、 实验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。纯蓝色 酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2

6、-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH12时，Mg2+离子将形成Mg（OH）2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=56的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。五、实验步骤在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至100

7、0mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。2以CaCO3为基准物标定EDTA溶液（1）0.02mol置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C干燥2小时，冷却后，准确称取0.20.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升（1+1）HCl溶液，使之全部溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。（2）用钙标准溶液标定EDTA溶液：用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约

8、10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。3以ZnO为基准物标定EDTA溶液（1） 锌标准溶液的配制：准确称取在800（2）用锌标准溶液标定EDTA溶液：六、实验注意事项1CaCO3粉末加入HCl溶解时，必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。2选择合适的基准物质标定EDTA，取决于EDTA将要滴定的对象。3.锌粒溶解速度比较慢，需要大约30min 所以需要提前溶解。七、思考题1 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？2以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？3以CaCO3为基准物标定E

9、DTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么？EDTA标准溶液配制与标定应注意事项4.为什么要使用两种指示剂分别标定答案要点:因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内.故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差. 5.在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以

10、用来做指示剂 6.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物,显色很灵敏,但与Ca2+形成的络合物不稳定,显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,使之发生置换反应,置换出Mg2+:置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色:Mg2+EBT=Mg-EBT（红色）但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强,滴定时,EDTA先与Ca2+络合,当达到终点时,EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,形成MgY, Y+Mg-EBT=MgY+EBT （蓝色） 游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成

11、的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果 7.滴定为什么要在缓冲溶液中进行 如果没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生答案要点:在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释出 M+H2Y=MY+2H+因此,溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果,不仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差.因此在络合滴定中,通常需要加入溶液来控制溶液的pH值. 8.由于EDTA是白色结晶粉末,本身不易得到纯品,所以只能用间接标定的方法来配制.以铬黑T为指示剂，用金属离子与EDTA作用，从而确定其准确浓度在滴定的反应过程中，会有H离子产生，而产生的H 离

12、子不利于反应的进程，还主要一个原因是，在酸性条件下，不利于指示剂铬黑T的显色，也就是说不能很好的确定反应终点。加入氨水调节PH 后，再加入氨水-氯化铵缓冲液，使反应能维持在碱性条件下进行，碱性缓冲液在这里起到了不可替代的作用!也可以说,氨水-氯化铵缓冲液起了维持环境相对碱性的作用!实验四 NaOH标准溶液的滴定1、学会用基准物质标定氢氧化钠溶液的方法2、准确的标定氢氧化钠标准溶液的浓度二、实验原理标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾或草酸等作为基准物质进行直接标定。邻苯二甲酸氢钾易得到纯制品，在空气中不吸水，容易保存，它与NaOH 起反应时化学计量数为11，其摩尔质量较大，因此它是标定碱标准溶液较

13、好的基准物质。邻苯二甲酸氢钾通常于110120时干燥2 小时后备用。标定反应如下：反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显弱碱性，故可选用酚酞为指示剂。 滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色）三、实验用品1.仪器分析天平碱式滴定管锥形瓶2.试剂邻苯二甲酸氢钾（固体）1%酚酞指示剂：1g 酚酞溶于100 毫升90%酒精溶液中。0.10molL-1 NaOH溶液四、实验内容1.配 制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（

14、NaOH）八mol/L）氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.42. 标定按表 2 的规定称取于105C-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10 g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2氢氧化钠标准滴定度c（NaOH）/（mol/l.）工作 基 准 试 剂邻苯二甲酸氢钾的质量，m/g无二氧化碳水的体积V/ML7.5803.60.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（NaOH），数值以摩尔每升（mot/ I）表示，按式（1）计算:c（NaOH）=m X 1 000/（V,一

15、V2）M式 中 :m 邻 苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（9）;v 氢 氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;V2 空 白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;M 邻 苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）LM（KHCeH ,0,）=204.22 如果两次平行标定相对偏差超过0.2%，则要求做第三次。五、数据记录及数据处理NaOH 标准溶液的量浓度2邻苯二甲酸氢钾重量W（g）消耗氢氧化钠溶液的体积V（ml）CNaOH平均值相对偏差（%）六、讨论与思考1.实验注意问题强酸强碱在使用时要注意安全。标准溶液在转移过程中（倒入滴定管或用移液管吸取），中间不

16、得再经过其它容器。倒HCl、NaOH等试剂时，手心要握住试剂瓶上标签部位，以保护标签。2.思考 配制250mL 0.10molL-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？颜色变化如何？分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？如何计算NaOH浓度？能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪

17、种指示剂？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025mL之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 。溶解基准物质时加入2

18、030mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一

19、定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验三 HCl标准溶液的标定一、目的要求1.学会用基准物质标定盐酸溶液浓度的方法2、巩固减量法称取粉末样品的基本技能进一步熟练滴定分析基本操作，标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。标定HCl标准溶液的基准物质有：无水碳酸钠、硼砂（Na2B4O710H2O）等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它摩尔质量比较大。硼砂标定HCl的反应式为 Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl由于硼砂在空气中易失去部分结晶水

20、而风化，因此应保存在相对湿度在60%的干燥器中。本实验采用无水Na2CO3标定HCl，其反应式为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2等量点时溶液pH 3.83.9，可选用甲基橙为指示剂。由于Na2CO3易吸水，因而预先于180 下充分干燥，并保存于干燥器中。无水Na2CO3由反应式可知它的基本单元为1/2 Na2CO3，摩尔质量为 M（ Na2CO3） = 53.00 gmol-11.仪器：分析天平2.试剂：无水Na2CO3（基准试剂或分析纯试剂）。甲基橙。HCl（浓）四、操作步骤1.用减量法准确称取0.09g0.11g无水Na2CO3三份，分别放入250 mL

21、锥形瓶中，加25mL蒸馏水溶解。减量法:将适量试样装入称量瓶中，用纸条缠住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样重量为1，然后用纸条缠住称量瓶，从天平盘上取出，举放于容器上方，瓶口向下稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口下部，使瓶口的试样集中到一起，盖好瓶盖，放回到天平盘上称量，得2，两次称量之差就是试样的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 第一份： 试样重12（）第二份： 试样重23（）2.然后加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。记录消耗HCl溶液的体积。将酸滴定

22、管里的HCl溶液再充满，用同样步骤滴定另外两份。要求三份滴定结果的相对平均偏差0.2 %。五、计算六、注意事项滴定管始终用同一段以消除滴定管的系统误差。酸式滴定管滴定前要赶走气泡。用基准物质配制成标准溶液来标定和直接称取基准物质来标定，各有什么优缺点？标定HCl溶液浓度时称量无水Na2CO3要不要十分准确，溶解时加水量要不要十分准确，为什么？以Na2CO3标定盐酸时，为什么用甲基橙作指示剂？能否用酚酞作指示剂，为什么？用减量法称取试样过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若试样倾入锥形瓶内后再吸湿，对称量是否有影响，为什么？当滴定至接近终点时，为什么要剧烈摇动溶液？标定HCl溶液

23、可否采用酚酞（变色范围pH=8.09.6）作指示剂？若可以，请写出标定的计算公式。标定HCl溶液常用的基准物质有哪些，哪些最好？实验十一EDTA溶液的配制与标定（铬黑T法）1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液；3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因；EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y2H2O, Na2H2Y2H2O的溶解度稍大,在22（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；实验中以铬黑T作为指示剂。作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应:HIn2-+Zn2+ZnIn-In3-纯蓝色酒红色滴定至终点时，反应为 ：