EDTA标准溶液的配制及标定Word文档格式.docx
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EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5～6的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。
络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。
3器皿和试剂
酸式滴定管；
乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:
1），镁溶液（溶解1克MgSO4·
7H2O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）
4实验步骤
4.10.02mol·
L-1EDTA溶液的配制：
在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300～400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。
4.2以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
4.2.10.02mol·
L-1钙标准溶液的配制：
置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110°
C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升淋洗入杯中，待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。
4.2.2用钙标准溶液标定EDTA溶液：
用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。
4.3以ZnO为基准物标定EDTA溶液
4.3.1锌标准溶液的配制：
准确称取在800°
C～1000°
C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO0.5～0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol·
L-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。
4.3.2用锌标准溶液标定EDTA溶液：
移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2～3滴二甲酚橙为指示剂，先加1:
1氨水至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点。
实验七
EDTA标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法
2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点
3．熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化
二、实验内容
1．0.02mol·
L-1EDTA溶液的配制；
2．以CaCO3和ZnO为基准物标定EDTA溶液
三、实验仪器、设备及材料
1．仪器
酸式滴定管（50.00mL）；
分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL,250mL），锥形瓶250mL）等
2．试剂
乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:
四、实验原理
乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·
7H2O、Hg、Ni、Pb等。
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。
纯蓝色
酒红色
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：
由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH≥12时，Mg2+离子将形成Mg（OH）2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。
EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5～6的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。
五、实验步骤
在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300～400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。
2．以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
（1）0.02mol·
置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110°
C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升（1+1）HCl溶液，使之全部溶解。
加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。
待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。
（2）用钙标准溶液标定EDTA溶液：
用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。
3．以ZnO为基准物标定EDTA溶液
（1）锌标准溶液的配制：
准确称取在800°
（2）用锌标准溶液标定EDTA溶液：
六、实验注意事项
1．CaCO3粉末加入HCl溶解时，必须盖上表面皿。
溶液必须在微沸的状态下除去CO2。
2．选择合适的基准物质标定EDTA，取决于EDTA将要滴定的对象。
3.锌粒溶解速度比较慢，需要大约30min所以需要提前溶解。
七、思考题
1．为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？
2．以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？
3．以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么？
EDTA标准溶液配制与标定应注意事项
4.为什么要使用两种指示剂分别标定
答案要点:
因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内.故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差.
5.在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么
不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂
6.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理
铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物,显色很灵敏,但与Ca2+形成的络合物不稳定,显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,使之发生置换反应,置换出Mg2+:
置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色:
Mg2++EBT=Mg-EBT（红色）
但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强,滴定时,EDTA先与Ca2+络合,当达到终点时,EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,形成MgY,
Y+Mg-EBT=MgY+EBT（蓝色）
游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果
7.滴定为什么要在缓冲溶液中进行如果没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生答案要点:
在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释出
M+H2Y=MY+2H+
因此,溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果,不仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差.因此在络合滴定中,通常需要加入溶液来控制溶液的pH值.
8.由于EDTA是白色结晶粉末,本身不易得到纯品,所以只能用间接标定的方法来配制.以铬黑T为指示剂，用金属离子与EDTA作用，从而确定其准确浓度
在滴定的反应过程中，会有H离子产生，而产生的H离子不利于反应的进程，还主要一个原因是，在酸性条件下，不利于指示剂铬黑T的显色，也就是说不能很好的确定反应终点。
加入氨水调节PH后，再加入氨水-氯化铵缓冲液，使反应能维持在碱性条件下进行，碱性缓冲液在这里起到了不可替代的作用!
也可以说,氨水-氯化铵缓冲液起了维持环境相对碱性的作用!
实验四
NaOH标准溶液的滴定
1、学会用基准物质标定氢氧化钠溶液的方法
2、准确的标定氢氧化钠标准溶液的浓度
二、实验原理
标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾或草酸等作为基准物质进行直接标定。
邻苯二甲酸氢钾易得到纯制品，在空气中不吸水，容易保存，它与NaOH起反应时化学计量数为1∶1，其摩尔质量较大，因此它是标定碱标准溶液较好的基准物质。
邻苯二甲酸氢钾通常于110～120℃时干燥2小时后备用。
标定反应如下：
反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显弱碱性，故可选用酚酞为指示剂。
滴定终点颜色变化：
无
微红（半分钟不褪色）
三、实验用品
1.仪器
⑴分析天平
⑵碱式滴定管
⑶锥形瓶
2.试剂
⑴邻苯二甲酸氢钾（固体）
⑵1%酚酞指示剂：
1g酚酞溶于100毫升90%酒精溶液中。
⑶0.10mol·
L-1NaOH溶液
四、实验内容
1.配制
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000MI，摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]八mol/L）
氢氧化钠溶液的体积V/mL
1
54
0.5
27
0.1
5.4
2.标定
按表2的规定称取于105`C--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持
30s。
同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定度
[c（NaOH）]/（mol/l.）
工作基准试剂
邻苯二甲酸氢钾的质量，m/g
无二氧化碳水的体积V/ML
7.5
80
3.6
0.75
50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mot/I）表示，按式
（1）计算:
c（NaOH）=mX1000/（V,一V2）M
式中:
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（9）;
v—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）LM（KHCeH,0,）=204.22]
如果两次平行标定相对偏差超过0.2%，则要求做第三次。
五、数据记录及数据处理
NaOH标准溶液的量浓度
2
邻苯二甲酸氢钾重量W（g）
消耗氢氧化钠溶液的体积V（ml）
CNaOH
平均值
相对偏差（%）
六、讨论与思考
1.实验注意问题
⑴强酸强碱在使用时要注意安全。
⑵标准溶液在转移过程中（倒入滴定管或用移液管吸取），中间不得再经过其它容器。
⑶倒HCl、NaOH等试剂时，手心要握住试剂瓶上标签部位，以保护标签。
2.思考
⑴配制250mL0.10mol·
L-1NaOH溶液，应称取NaOH多少克？
用台称还是用分析天平称取？
为什么？
⑵分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·
L-1NaOH溶液时，实验原理如何？
选用何种指示剂？
颜色变化如何？
⑶分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·
L-1NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？
⑷如何计算NaOH浓度？
⑸能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？
应选用哪种指示剂？
滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？
HCl标准溶液应如何移取？
⑹如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？
称得太多或太少对标定有何影响？
答：
在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25mL之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±
0.1mg的误差，则每份就可能有±
0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
⑺溶解基准物质时加入20～30mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取？
因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
⑻如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
⑼用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？
用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
实验三
HCl标准溶液的标定
一、目的要求
1.学会用基准物质标定盐酸溶液浓度的方法
2、巩固减量法称取粉末样品的基本技能进一步熟练滴定分析基本操作，
标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。
间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。
标定HCl标准溶液的基准物质有：
无水碳酸钠、硼砂（Na2B4O7·
10H2O）等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它摩尔质量比较大。
硼砂标定HCl的反应式为
Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl
由于硼砂在空气中易失去部分结晶水而风化，因此应保存在相对湿度在60%的干燥器中。
本实验采用无水Na2CO3标定HCl，其反应式为
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2
等量点时溶液pH3.8～3.9，可选用甲基橙为指示剂。
由于Na2CO3易吸水，因而预先于180℃下充分干燥，并保存于干燥器中。
无水Na2CO3由反应式可知它的基本单元为1/2Na2CO3，摩尔质量为
M（Na2CO3）=53.00g·
mol-1
1.仪器：
分析天平
2.试剂：
⑴无水Na2CO3（基准试剂或分析纯试剂）。
⑵甲基橙。
⑶HCl（浓）
四、操作步骤
1.用减量法准确称取0.09g～0.11g无水Na2CO3三份，分别放入250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水溶解。
减量法:
将适量试样装入称量瓶中，用纸条缠住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样重量为Ｗ1，然后用纸条缠住称量瓶，从天平盘上取出，举放于容器上方，瓶口向下稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口下部，使瓶口的试样集中到一起，盖好瓶盖，放回到天平盘上称量，得Ｗ2ｇ，两次称量之差就是试样的重量。
如此继续进行，可称取多份试样。
第一份：
试样重＝Ｗ1－Ｗ2（ｇ）
第二份：
试样重＝Ｗ2－Ｗ3（ｇ）
2.然后加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
记录消耗HCl溶液的体积。
将酸滴定管里的HCl溶液再充满，用同样步骤滴定另外两份。
要求三份滴定结果的相对平均偏差≤0.2%。
五、计算
六、注意事项
⑴滴定管始终用同一段以消除滴定管的系统误差。
⑵酸式滴定管滴定前要赶走气泡。
⑴用基准物质配制成标准溶液来标定和直接称取基准物质来标定，各有什么优缺点？
⑵标定HCl溶液浓度时称量无水Na2CO3要不要十分准确，溶解时加水量要不要十分准确，为什么？
⑶以Na2CO3标定盐酸时，为什么用甲基橙作指示剂？
能否用酚酞作指示剂，为什么？
⑷用减量法称取试样过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？
若试样倾入锥形瓶内后再吸湿，对称量是否有影响，为什么？
⑸当滴定至接近终点时，为什么要剧烈摇动溶液？
⑹标定HCl溶液可否采用酚酞（变色范围pH=8.0~9.6）作指示剂？
若可以，请写出标定的计算公式。
⑺标定HCl溶液常用的基准物质有哪些，哪些最好？
实验十一
EDTA溶液的配制与标定（铬黑T法）
1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；
2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液；
3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。
1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因；
EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100gH2O。
因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·
2H2O,
Na2H2Y·
2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.
2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；
实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理：
称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。
3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；
实验中以铬黑T作为指示剂。
作用原理：
在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应:
HIn2-
+
Zn2+
ZnIn-
In3-
纯蓝色
酒红色
滴定至终点时，反应为：
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