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1、饱和蒸汽g/kg205过热蒸汽疏水5.0生产回水1001补给水0.300第二章 标准溶液的配制与标定一、 实验室用水规格及检验1.实验室符合表一的规定：GB668292表一：指标名称一级二级三级PH值范围（25）5.07.5电导率（25）ms/m0.010.10.50可氧化物质（以O计），mg/l0.080.4吸光度（254mm，1cm光柱0.001蒸发残渣（1052）mg/l1.02.0可溶性硅（以SiO2计）mg/l0.02实验室用三级水PH，电导率测定参照酸度和电导率仪使用说明测定。1） 可氧化物质限量试验：试剂：硫酸溶液：20%； 高锰酸钾标准溶液：C（1/5KMnO4）=0.01mo

2、l/l操作步骤：量取200ml三级水，注入烧杯中，加入1.0ml硫酸溶液（20%），混匀，加入1.00ml高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=0.01mol/l，混匀，盖上表面皿，加热至沸保持5分钟，溶液的粉红色不得完全消失，若此时溶液呈粉红色，则可氧化物质小于0.4mg/l。2） 蒸发残渣的测定：量取三级水500ml，将水样分几次加入到蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50ml，停止加热，将水样转移至一个已于1052恒重的烧杯中，并用510ml水样分2次冲洗蒸馏瓶，将洗液与水样合并，于水浴上蒸干，并在1052的烘箱中干燥至恒重，残渣质量不得大于1.0mg/l。2.蒸

3、馏水制纯水须进行下列检验：a） 阳离子的检验：取水样10ml于试管中，加23滴氨缓冲溶液（PH=10），23滴铬黑T指示剂，如水样呈蓝色，表明无金属阳离子，含有阳离子的水样呈现紫红色。b） 氯离子的检验：取水样10ml于试管中，加入数滴AgNO3水溶液，摇匀，在黑色背景下看溶液是否变白色混浊，如无氯离子，则应为白色透明。c） PH检验：酸度计法。d） 试剂与溶液：i. PH=10氨缓冲溶液：称取54.0g氯化铵溶于200ml水中，加入350ml浓氨水，用水稀 释至1L.ii. AgNO3溶液：称取1.7gAgNO3溶于水，加浓HNO3 4ml，用水稀释至100ml。iii. 铬黑T指示剂：（5

4、g/l）称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于95%乙醇稀释到100ml。二、 滴定分析用标准溶液的制备：（一）制备标准溶液的一般规定：1. 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。2. 本标准中所用试剂的纯度在分析纯以上。3. 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4. 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。5. 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附录（补充值）补正。6. “标定”或“比较”标准溶液浓度，平等试验不得少于8次，

5、两人各做四次平行，每人四平等测定的极差与平均值之比不得大于0.1%，两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值，浓度值取四位有效数字。7. 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%，以标定结果为准。8. 制备标准溶液与规定浓度相对误差不得大于5%。9. 配制浓度等于或低于0.02mol/l标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。10. 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过两个月。（二）标定标准溶液所用工作基准及其干燥条件：1. 工作基准

6、条件：纯度高；摩尔质量大；化学稳定性好；化学式和化学组成相同。2. 工作基准的种类及干燥条件：见下表：标准溶液基准试剂基准试剂干燥条件终点判断盐酸、硫酸无水碳酸钠270300甲基红溴甲酚绿氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾105110酚酞DETA氧化锌800铬黑T硝酸银氯化钠500600二氯荧光黄硫代硫酸钠重铬酸钾120淀粉碘三氧化二砷硫酸干燥器高锰酸钾草酸钠自身指示剂（三）标准溶液的配制与标定方法：1. 标准溶液的配制方法：a.直接配制法 b.间接配制法1） 直接配制法：准确称取（称准至0.0001g）一定量基准物，溶解并稀释至准确体积，根据计算求出该标准溶液的准确浓度。通常：C（1/6K2Cr2O7）

7、=0.1000mol/lC（AgNO3）=1/35.5 mol/lC（AgNO3）=5/35.5 mol/lC（AgNO3）=0.0192mol/l以上几种规格标准浓度溶液采用直接法配制。2） 间接配制法首先配制一近似所需浓度的溶液，然后用基准物或已知浓度的标准溶液来确定其准确浓度。1. 标准溶液的标定方法：1） 用基准物标定。2） 用准确浓度的标准溶液来标定。2. 标准溶液标定时浓度的调整公式：标准溶液在配制时：由于体积估计不准，试剂不纯，配制的溶液标定后，其浓度与要求配制的溶液浓度，有配浓或配稀的现象，因此，须对所配制溶液进行浓度调整。a. 浓加水若配制的标准溶液浓度大于所要求的浓度时地，

8、需将原溶液进行加水稀释，加水量按下式计算：V水（ml）=（C1-C0）V/C式中：C1所配制标液的浓度，mol/l； C0要求配制标液的浓度，mol/l； V所配制标准溶液的总体积，ml；V水浓加水的体积，ml。b. 稀加浓若所配制的标准溶液浓度小于所要求的标准溶液浓度时，要将原溶液进行加浓调整，加浓方法有两种：1） 用浓溶液调整，需加浓溶液体积按下式计算：V浓ml= （C0-C实际）V C浓-C0C0要求配制标液的浓度mol/lC实际所配制标液的实际浓度mol/l C浓所加贮备液或浓溶液的浓度mol/lV所配标液的总体积ml2）加固体试剂调整，需加固体试剂质量按下式计算：m=（C0-C实际）

9、VMBm加固体试剂的质量gC实际所配标液的浓度mol/lV 要求配制标液总体积mlMB固体试剂B的摩尔质量g/mol三、 标准溶液的配制与标定依据国标（GB601-88）（一）酸标准溶液的配制与标定1. 盐酸标准溶液C（HCL）=1mol/l C（HCL）=0.5mol/lC（HCL）=0.2mol/l C（HCL）=0.1mol/l1） 配制:量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀.C（HCL） mol/l 盐酸 ml1 900.5 45 0.2 180.1 92） 标定：a） 原理:用基准无水碳酸钠与盐酸进行中和反应（以溴甲酚绿-甲基红（3+1）混合指示剂）根据碳酸钠质量和消耗

10、酸的体积计算酸的浓度Na2CO3+2HCL=2Nacl+H2co3 H2o+Co2b） 测定方法：称取下述规定量的270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠；称准至0.0001g，溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，同时作空白试验。 C（HCl） mol/l 基准无水碳酸钠 g 1 1.6 0.5 0.8 0.2 0.3 0.1 0.2c） 溴甲酚绿甲基红（3+1）混合指示剂配制：溴甲酚绿指示剂：1g/l。称取0.10g溴甲酚绿溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。甲基红指示剂：2g/

11、l。称取甲基红0.20g，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。溴甲酚绿甲基红混合指示剂（3+1）：将溴甲酚绿乙醇溶液与甲基红乙醇溶液按（3+1）体积比混合，摇匀。d） 计算：盐酸标准溶液按下式计算： C（HCl）=m/（V1-V2）0.05299C（HCl）盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l; M无水碳酸钠的质量，g； V1盐酸溶液的用量，ml； V2空白试验盐酸溶液的用量，ml； 0.05299与1.00ml盐酸相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。3） 比较：a） 测定方法：另取30.0035.00ml下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），

12、用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，滴定近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 C（HCl）mol/l C（NaOH） mol/l 1 1 0.5 0.5 0.2 0.2 0.1 0.1b） 计算：盐酸标准溶液浓度按下式计算： C（HCl）=C1V1/VC（HCl）盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l； V1氢氧化钠标准溶液用量，ml； C1氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l. V盐酸溶液的用量，ml。2. 硫酸标准溶液：C（1/2H2SO4）=1 mol/l C（1/2H2SO4）=0.5 mol/l C（1/2H2SO4）=0.1mol/l1） 配制：量取下述规定体积的硫酸缓

13、缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。C（1/2H2SO4） mol/l 硫酸 ml 1 30 0.5 15 0.1 3 C（1/2H2SO4） mol/l 基准无水碳酸钠 g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2硫酸标准溶液浓度按下式计算：C（1/2H2SO4）=m/（V1-V2）C（1/2H2SO4）硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l; V1硫酸溶液的用量，ml； V2空白试验硫酸溶液的用量，ml；另取30.0035.00ml下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，滴定近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色

14、。 C（1/2H2SO4）mol/l C（NaOH） mol/lC（1/2H2SO4）=C1C（1/2H2SO4）盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l； V硫酸溶液的用量，ml。注：硫酸的基本单元为1/2 H2SO4。（二）碱标准溶液的配制与标定：氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1mol/l C（NaOH）=0.2mol/lC（NaOH）=0.5mol/l C（NaOH）=1mol/l1. 氢氧化钠贮备液的配制与标定：20mol/l 10LNaOH贮备液m=201040=8000g，称取8000g分析纯NaOH于耐热器皿（塑料桶中）加水搅拌，溶解，冷却后稀释至10L，并过滤于聚乙烯容器

15、中摇匀（瓶口装有吸收CO2的碱石棉干燥球）密闭放置至溶液清亮，标定出浓度值。a） 标定原理：以酚酞为指示剂，NaOH与基准试剂邻苯二甲酸氢钾进行中和反应，根据基准物质质量和消耗NaOH体积，计算出NaOH溶液浓度。称取下述规定量的105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。C（NaOH） mol/l 基准邻苯二甲酸氢钾 g 无二氧化碳水 ml 1.0 6.0 80 0.5 3.0 80 0.2 1.2 80 0.1 0.6 50c） 计算：氢氧化钠标

16、准溶液浓度按下式计算：C（NaOH）=m/（V1-V2）0.2042C（NaOH）氢氧化风传标准溶液的物质的量浓度 mol/l; M邻苯二甲酸氢钾的质量 g； V1氢氧化钠的用量，ml； V2空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml； 0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=1.000mol/l相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。3）比较：量取30.0035.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。C（NaOH） mol/l C（HCl） mol/lC（NaO

17、H）= V1C1/VC（NaOH）氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度 mol/l； V1盐酸标准溶液的用量，ml； V氢氧化钠溶液的用量，ml； C1盐硬驱标准溶液的物质的量浓度，mol/l。4）注释：a） 分析纯氢氧化钠杂质含量较高，配出溶液较混浊，故配制时一般采用优级纯NaOH溶解后，用辅有少量脱脂盐棉的漏斗过滤后，标定使用。b） NaOH试剂中含有少量CO32-，必要时可除去，采用每升氢氧化钠溶液加5ml Ba（OH）2溶液除CO32-。c） 装NaOH标准溶液的瓶口，需装有吸收CO2的碱石棉干燥球。（三）氧化还原标准溶液的配制与标定：1. 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：C（Na2S2O3

18、）=0.1mol/la） C（Na2S2O3）=1mol/l贮备液的配制（2L）。称取Na2S2O35H2O 496.34g溶于2000ml水中，缓缓煮沸10分钟放置两周后，过滤，按标定方法标出准确浓度备用。b） C（Na2S2O3）=0.1mol/l标准溶液的配制（10L）。根据贮备液的实际计算配制0.1 mol/l硫代硫酸钠标准溶液，需取贮备液的体积V贮=V1C1/C贮=0.11000/1=1000ml，量取1000ml Na2S2O3贮备液于2000ml无二氧化碳的水中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至10L，摇匀。上式：C1欲配制的物质的量浓度，mol/l； V1需配制的标准溶液的总体积，ml

19、； C贮贮备液的物质的量浓度，mol/l；2） 试剂与溶液：碘化钾：分析纯；硫酸：20%或（1+7）溶液。量取100ml浓硫酸，在不断搅拌下，缓缓倒入700ml水中混匀，冷却。淀粉指示剂：5g/l。称取0.50g淀粉，加5ml水调成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸水中，煮沸12分钟冷却，稀释至100ml，使用期为两周。3） 标定：a）标定原理：在酸性介质中，K2Cr2O7氧化KI，生成游离碘，用待定的Na2S2O3将碘还原，以淀粉为指示剂，根据基准物K2Cr2O7的质量和Na2S2O3消耗体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。反应式：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=3I2+Cr2（

20、SO4）3+4K2SO4+7H2O I2+2NaS4O6= Na2S4O6+2NaIb）测定方法：称取0.15g于120烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置10分钟，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/l）继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。c）计算：硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C（Na2S2O3）=m/（V1V2）0.04903C（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l； m重

21、铬酸钾的质量，gV1硫代硫酸钠溶液的用量，ml；V2空白试验硫代硫酸钠的用量，ml；0.04903与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=1.000 mol/l相当的以克表示的重铬酸钾的质量。4） 比较：准确量取30.00-35.00ml碘标准溶液C（1/2I2）=0.1 mol/l置于碘量瓶中，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05ml碘标液C（1/2I2）=0.1 mol/l及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好

22、的硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/l滴定至溶液蓝色消失。C（Na2S2O3）=（V1-0.05）C1/V1-V2 V1碘标准溶液的用量，ml； C1碘标准溶液的物质的量浓度，mol/l； V 硫代硫酸钠溶液的用量，ml； V2空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，ml； 0.05空白试验中加入碘标准溶液的用量，ml。5） 注意事项：a. Na2S2O3标准溶液必须贮存在棕色瓶中，配制时，煮沸的目的是为了赶走溶液中的CO2和破坏微生物，Na2S2O3易与空气中的O2，水中的CO2微生物作用，生成单质硫沉淀，一般放置两周后副反应基本完成后，过滤，使用。b. 硫代硫酸钠贮备液应按标定中测定

23、方法标出其准确浓度，便于配制标准溶液时用量准确，贮备液浓度较大，一般取25ml贮备液稀释至250ml容量瓶中再进行标定。2. 高锰酸钾标准溶液的配制与标定C（1/5KMnO4）=0.1 mol/la）C（1/5KMnO4）=1.000 mol/l贮备液的配制（1L）称取分析纯KMnO4约33g，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min冷却后，置于暗处，保存两周，以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。b） C（1/5KMnO4）=0.1 mol/l标准溶液的配制（9L）量取1000ml高锰酸钾贮备液：用无二氧化碳的水稀释至9L，摇匀。硫酸（8+92）：量取80ml浓硫酸，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓倒

24、入920ml水中，混匀冷却。3） 标定原理：在酸性介质中，基准Na2C2O4被KMnO4氧化，利用KMnO4自身指示剂，根据基准物质量和KMnO4消耗的体积，计算出KMnO4溶液的浓度。反应方程式如下：5Na2C2O4+ 2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5NaSO4+8H2O+10CO2a） 测定原理：称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液（C（1/5KMnO4）=0.1 mol/l）滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s，同时作空白试验。高锰酸钾标准溶液浓度

25、按下式计算：C（1/5KMnO4）=M/（V1-V2）0.06700C（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/l M草酸钠的质量，g V1高锰酸钾溶液的用量，ml V2空白试验高锰酸钾溶液的用量，ml 0.06700与1.00ml高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=1.000 mol/l相当的以克表示的草酸钠的质量4）比较：量取30.0035.00ml配制好的高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置5min，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）=0.1 mol/l）滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失，同时作空白试验。C（1/5KMnO4）=（V1-V2） V1硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml C1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l V高锰酸钾溶液的用量，ml5）注意事项：a） 标定KMnO4时，必须在H2SO4介质中，而不能在HNO3和HCl介质中，因HNO3具有氧化性，HCl具有还原性。b） KMnO4溶液见光易分解，所以必须贮存于棕色瓶中。c） 配制KMnO4时，煮沸和放置两周日的目的是使还原性物质完全被氧化，（试