化验规程Word格式文档下载.docx
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饱和蒸汽
g/kg
≤20
≤5
过热蒸汽
疏水
≤5.0
生产回水
≤100
≤1
补给水
≤0.30
≈0
第二章标准溶液的配制与标定
一、实验室用水规格及检验
1.实验室符合表一的规定：
GB6682—92
表一：
指标名称
一级
二级
三级
PH值范围（25℃）
——
5.0~7.5
电导率（25℃）ms/m≤
0.01
0.1
0.50
可氧化物质（以O计），mg/l<
—
0.08
0.4
吸光度（254mm，1cm光柱≤
0.001
蒸发残渣（105℃±
2）mg/l≤
1.0
2.0
可溶性硅（以SiO2计）mg/l<
0.02
实验室用三级水PH，电导率测定参照酸度和电导率仪使用说明测定。
1）可氧化物质限量试验：
试剂：
硫酸溶液：
20%；
高锰酸钾标准溶液：
C（1/5KMnO4）=0.01mol/l
操作步骤：
量取200ml三级水，注入烧杯中，加入1.0ml硫酸溶液（20%），混匀，加入1.00ml高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=0.01mol/l，混匀，盖上表面皿，加热至沸保持5分钟，溶液的粉红色不得完全消失，若此时溶液呈粉红色，则可氧化物质小于0.4mg/l。
2）蒸发残渣的测定：
量取三级水500ml，将水样分几次加入到蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。
待水样最后蒸至约50ml，停止加热，将水样转移至一个已于105±
2℃恒重的烧杯中，并用5～10ml水样分2次冲洗蒸馏瓶，将洗液与水样合并，于水浴上蒸干，并在105±
2℃的烘箱中干燥至恒重，残渣质量不得大于1.0mg/l。
2.蒸馏水制纯水须进行下列检验：
a）阳离子的检验：
取水样10ml于试管中，加2—3滴氨缓冲溶液（PH=10），2—3滴铬黑T指示剂，如水样呈蓝色，表明无金属阳离子，含有阳离子的水样呈现紫红色。
b）氯离子的检验：
取水样10ml于试管中，加入数滴AgNO3水溶液，摇匀，在黑色背景下看溶液是否变白色混浊，如无氯离子，则应为白色透明。
c）PH检验：
酸度计法。
d）试剂与溶液：
i.PH=10氨缓冲溶液：
称取54.0g氯化铵溶于200ml水中，加入350ml浓氨水，用水稀释至1L.
ii.AgNO3溶液：
称取1.7gAgNO3溶于水，加浓HNO34ml，用水稀释至100ml。
iii.铬黑T指示剂：
（5g/l）称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于95%乙醇稀释到100ml。
二、滴定分析用标准溶液的制备：
（一）制备标准溶液的一般规定：
1.本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。
2.本标准中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4.本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；
制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
5.本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附录（补充值）补正。
6.“标定”或“比较”标准溶液浓度，平等试验不得少于8次，两人各做四次平行，每人四平等测定的极差与平均值之比不得大于0.1%，两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值，浓度值取四位有效数字。
7.本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
8.制备标准溶液与规定浓度相对误差不得大于5%。
9.配制浓度等于或低于0.02mol/l标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
10.滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15—25℃）下，保存时间一般不得超过两个月。
（二）标定标准溶液所用工作基准及其干燥条件：
1.工作基准条件：
纯度高；
摩尔质量大；
化学稳定性好；
化学式和化学组成相同。
2.工作基准的种类及干燥条件：
见下表：
标准溶液
基准试剂
基准试剂干燥条件
终点判断
盐酸、硫酸
无水碳酸钠
270～300℃
甲基红—溴甲酚绿
氢氧化钠
邻苯二甲酸氢钾
105～110℃
酚酞
DETA
氧化锌
800℃
铬黑T
硝酸银
氯化钠
500～600℃
二氯荧光黄
硫代硫酸钠
重铬酸钾
120℃
淀粉
碘
三氧化二砷
硫酸干燥器
高锰酸钾
草酸钠
自身指示剂
（三）标准溶液的配制与标定方法：
1.标准溶液的配制方法：
a.直接配制法
b.间接配制法
1）直接配制法：
准确称取（称准至0.0001g）一定量基准物，溶解并稀释至准确体积，根据计算求出该标准溶液的准确浓度。
通常：
C（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/l
C（AgNO3）=1/35.5mol/l
C（AgNO3）=5/35.5mol/l
C（AgNO3）=0.0192mol/l
以上几种规格标准浓度溶液采用直接法配制。
2）间接配制法
首先配制一近似所需浓度的溶液，然后用基准物或已知浓度的标准溶液来确定其准确浓度。
1.标准溶液的标定方法：
1）用基准物标定。
2）用准确浓度的标准溶液来标定。
2.标准溶液标定时浓度的调整公式：
标准溶液在配制时：
由于体积估计不准，试剂不纯，配制的溶液标定后，其浓度与要求配制的溶液浓度，有配浓或配稀的现象，因此，须对所配制溶液进行浓度调整。
a.浓加水
若配制的标准溶液浓度大于所要求的浓度时地，需将原溶液进行加水稀释，加水量按下式计算：
V水（ml）=（C1-C0）×
V/C
式中：
C1—所配制标液的浓度，mol/l；
C0—要求配制标液的浓度，mol/l；
V—所配制标准溶液的总体积，ml；
V水—浓加水的体积，ml。
b.稀加浓
若所配制的标准溶液浓度小于所要求的标准溶液浓度时，要将原溶液进行加浓调整，加浓方法有两种：
1）用浓溶液调整，需加浓溶液体积按下式计算：
V浓ml=（C0-C实际）×
V
C浓-C0
C0—要求配制标液的浓度mol/l
C实际—所配制标液的实际浓度mol/l
C浓—所加贮备液或浓溶液的浓度mol/l
V—所配标液的总体积ml
2）加固体试剂调整，需加固体试剂质量按下式计算：
m=（C0-C实际）×
V×
MB
m—加固体试剂的质量g
C实际—所配标液的浓度mol/l
V—要求配制标液总体积ml
MB固体试剂B的摩尔质量g/mol
三、标准溶液的配制与标定
依据国标（GB601-88）
（一）酸标准溶液的配制与标定
1.盐酸标准溶液
C（HCL）=1mol/lC（HCL）=0.5mol/l
C（HCL）=0.2mol/lC（HCL）=0.1mol/l
1）配制:
量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀.
C（HCL）mol/l盐酸ml
190
0.545
0.218
0.19
2）标定：
a）原理:
用基准无水碳酸钠与盐酸进行中和反应（以溴甲酚绿-甲基红（3+1）混合指示剂）根据碳酸钠质量和消耗酸的体积计算酸的浓度
Na2CO3+2HCL=2Nacl+H2co3
H2o+Co2
b）测定方法：
称取下述规定量的270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠；
称准至0.0001g，溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，同时作空白试验。
C（HCl）mol/l基准无水碳酸钠g
11.6
0.50.8
0.20.3
0.10.2
c）溴甲酚绿—甲基红（3+1）混合指示剂配制：
溴甲酚绿指示剂：
1g/l。
称取0.10g溴甲酚绿溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。
甲基红指示剂：
2g/l。
称取甲基红0.20g，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。
溴甲酚绿—甲基红混合指示剂（3+1）：
将溴甲酚绿乙醇溶液与甲基红乙醇溶液按（3+1）体积比混合，摇匀。
d）计算：
盐酸标准溶液按下式计算：
C（HCl）=m/（V1-V2）×
0.05299
C（HCl）—盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l;
M—无水碳酸钠的质量，g；
V1—盐酸溶液的用量，ml；
V2—空白试验盐酸溶液的用量，ml；
0.05299—与1.00ml盐酸相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
3）比较：
a）测定方法：
另取30.00～35.00ml下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，滴定近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。
C（HCl）mol/lC（NaOH）mol/l
11
0.50.5
0.20.2
0.10.1
b）计算：
盐酸标准溶液浓度按下式计算：
C（HCl）=C1·
V1/V
C（HCl）——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l；
V1——氢氧化钠标准溶液用量，ml；
C1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l.
V——盐酸溶液的用量，ml。
2.硫酸标准溶液：
C（1/2H2SO4）=1mol/lC（1/2H2SO4）=0.5mol/lC（1/2H2SO4）=0.1mol/l
1）配制：
量取下述规定体积的硫酸缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
C（1/2H2SO4）mol/l硫酸ml
130
0.515
0.13
C（1/2H2SO4）mol/l基准无水碳酸钠g
11.6
0.50.8
0.10.2
硫酸标准溶液浓度按下式计算：
C（1/2H2SO4）=m/（V1-V2）×
C（1/2H2SO4）—硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l;
V1—硫酸溶液的用量，ml；
V2—空白试验硫酸溶液的用量，ml；
另取30.00～35.00ml下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，滴定近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。
C（1/2H2SO4）mol/lC（NaOH）mol/l
C（1/2H2SO4）=C1·
C（1/2H2SO4）——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/l；
V——硫酸溶液的用量，ml。
注：
硫酸的基本单元为1/2H2SO4。
（二）碱标准溶液的配制与标定：
氢氧化钠标准溶液：
C（NaOH）=0.1mol/lC（NaOH）=0.2mol/l
C（NaOH）=0.5mol/lC（NaOH）=1mol/l
1.氢氧化钠贮备液的配制与标定：
20mol/l10LNaOH贮备液m=20×
10×
40=8000g，称取8000g分析纯NaOH于耐热器皿（塑料桶中）加水搅拌，溶解，冷却后稀释至10L，并过滤于聚乙烯容器中摇匀（瓶口装有吸收CO2的碱石棉干燥球）密闭放置至溶液清亮，标定出浓度值。
a）标定原理：
以酚酞为指示剂，NaOH与基准试剂邻苯二甲酸氢钾进行中和反应，根据基准物质质量和消耗NaOH体积，计算出NaOH溶液浓度。
称取下述规定量的105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。
C（NaOH）mol/l基准邻苯二甲酸氢钾g无二氧化碳水ml
1.06.080
0.53.080
0.21.280
0.10.650
c）计算：
氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：
C（NaOH）=m/（V1-V2）×
0.2042
C（NaOH）—氢氧化风传标准溶液的物质的量浓度mol/l;
M—邻苯二甲酸氢钾的质量g；
V1—氢氧化钠的用量，ml；
V2—空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml；
0.2042—与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
3）比较：
量取30.00～35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。
C（NaOH）mol/lC（HCl）mol/l
C（NaOH）=V1·
C1/V
C（NaOH）—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度mol/l；
V1—盐酸标准溶液的用量，ml；
V—氢氧化钠溶液的用量，ml；
C1—盐硬驱标准溶液的物质的量浓度，mol/l。
4）注释：
a）分析纯氢氧化钠杂质含量较高，配出溶液较混浊，故配制时一般采用优级纯NaOH溶解后，用辅有少量脱脂盐棉的漏斗过滤后，标定使用。
b）NaOH试剂中含有少量CO32-，必要时可除去，采用每升氢氧化钠溶液加5mlBa（OH）2溶液除CO32-。
c）装NaOH标准溶液的瓶口，需装有吸收CO2的碱石棉干燥球。
（三）氧化还原标准溶液的配制与标定：
1.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：
C（Na2S2O3）=0.1mol/l
a）C（Na2S2O3）=1mol/l贮备液的配制（2L）。
称取Na2S2O3·
5H2O496.34g溶于2000ml水中，缓缓煮沸10分钟放置两周后，过滤，按标定方法标出准确浓度备用。
b）C（Na2S2O3）=0.1mol/l标准溶液的配制（10L）。
根据贮备液的实际计算配制0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液，需取贮备液的体积V贮=V1·
C1/C贮=0.1×
1000/1=1000ml，量取1000mlNa2S2O3贮备液于2000ml无二氧化碳的水中，用无二氧化碳蒸馏水稀释至10L，摇匀。
上式：
C1—欲配制的物质的量浓度，mol/l；
V1—需配制的标准溶液的总体积，ml；
C贮—贮备液的物质的量浓度，mol/l；
2）试剂与溶液：
碘化钾：
分析纯；
硫酸：
20%或（1+7）溶液。
量取100ml浓硫酸，在不断搅拌下，缓缓倒入700ml水中混匀，冷却。
淀粉指示剂：
5g/l。
称取0.50g淀粉，加5ml水调成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸水中，煮沸1～2分钟冷却，稀释至100ml，使用期为两周。
3）标定：
a）标定原理：
在酸性介质中，K2Cr2O7氧化KI，生成游离碘，用待定的Na2S2O3将碘还原，以淀粉为指示剂，根据基准物K2Cr2O7的质量和Na2S2O3消耗体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。
反应式：
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=3I2+Cr2（SO4）3+4K2SO4+7H2O
I2+2NaS4O6=Na2S4O6+2NaI
b）测定方法：
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置10分钟，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/l）继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。
c）计算：
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）=m/（V1—V2）×
0.04903
C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l；
m—重铬酸钾的质量，g
V1—硫代硫酸钠溶液的用量，ml；
V2—空白试验硫代硫酸钠的用量，ml；
0.04903—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=1.000mol/l]
相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
4）比较：
准确量取30.00-35.00ml碘标准溶液[C（1/2I2）=0.1mol/l]置于碘量瓶中，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验：
取250ml水，加0.05ml碘标液[C（1/2I2）=0.1mol/l]及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的硫代硫酸钠溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。
C（Na2S2O3）=（V1-0.05）×
C1/V1-V2
V1—碘标准溶液的用量，ml；
C1—碘标准溶液的物质的量浓度，mol/l；
V—硫代硫酸钠溶液的用量，ml；
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，ml；
0.05—空白试验中加入碘标准溶液的用量，ml。
5）注意事项：
a.Na2S2O3标准溶液必须贮存在棕色瓶中，配制时，煮沸的目的是为了赶走溶液中的CO2和破坏微生物，Na2S2O3易与空气中的O2，水中的CO2微生物作用，生成单质硫沉淀，一般放置两周后副反应基本完成后，过滤，使用。
b.硫代硫酸钠贮备液应按标定中测定方法标出其准确浓度，便于配制标准溶液时用量准确，贮备液浓度较大，一般取25ml贮备液稀释至250ml容量瓶中再进行标定。
2.高锰酸钾标准溶液的配制与标定
C（1/5KMnO4）=0.1mol/l
a）C（1/5KMnO4）=1.000mol/l贮备液的配制（1L）
称取分析纯KMnO4约33g，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min冷却后，置于暗处，保存两周，以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
b）C（1/5KMnO4）=0.1mol/l标准溶液的配制（9L）
量取1000ml高锰酸钾贮备液：
用无二氧化碳的水稀释至9L，摇匀。
硫酸（8+92）：
量取80ml浓硫酸，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓倒入920ml水中，混匀冷却。
3）标定原理：
在酸性介质中，基准Na2C2O4被KMnO4氧化，利用KMnO4自身指示剂，根据基准物质量和KMnO4消耗的体积，计算出KMnO4溶液的浓度。
反应方程式如下：
5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5NaSO4+8H2O+10CO2↑
a）测定原理：
称取0.2g于105—110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液（C（1/5KMnO4）=0.1mol/l）滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s，同时作空白试验。
高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：
C（1/5KMnO4）=M/（V1-V2）×
0.06700
C（1/5KMnO4）—高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/l
M—草酸钠的质量，g
V1—高锰酸钾溶液的用量，ml
V2—空白试验高锰酸钾溶液的用量，ml
0.06700—与1.00ml高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=1.000mol/l相当的以克表示的草酸钠的质量
4）比较：
量取30.00—35.00ml配制好的高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.1mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置5min，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）=0.1mol/l）滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失，同时作空白试验。
C（1/5KMnO4）=（V1-V2）×
V1—硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml
V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml
C1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l
V—高锰酸钾溶液的用量，ml
5）注意事项：
a）标定KMnO4时，必须在H2SO4介质中，而不能在HNO3和HCl介质中，因HNO3具有氧化性，HCl具有还原性。
b）KMnO4溶液见光易分解，所以必须贮存于棕色瓶中。
c）配制KMnO4时，煮沸和放置两周日的目的是使还原性物质完全被氧化，（试
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