第九章色谱分析习题及答案.doc

1、第九章色谱分析一填空1. 调整保留时间是减去（死时间）的保留时间 。2. 色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。3. 色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难）4. 物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱）5. 分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值）6. 分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。二选择1.相对保留值是指某组分2与某组分1的_A_。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，

2、 C. 保留时间之比， D. 保留体积之比2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D_的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。3.选择固定液时，一般根据_C_原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B_。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性5分配系数与下列哪些因素有关_D_A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关6、对柱效能n，下列哪些说法正确_AB_ A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度

3、增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。三判断1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。（ ）2。在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。（ ）3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（）4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（ ）5、半峰宽是指峰底宽度的一半。 （ ）6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（ ）四简答1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。答；色谱定性的依据是：保留值，主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高

4、法；保留指数定性法；相对保留值法。2色谱法有那些类型？其分离的原理试什么？答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。3简述塔板理论和速率理论的要点？答：塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来

5、描述组分在两相间的分配行为它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。 速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称Van Deemter方程式： H=A + B/u + Cu 式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。4，色谱定量分析时为什么要引入定量因子？答：由

6、于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。5气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？答：常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法五，名词解释1峰宽：是在流出曲线拐点处做切线，分别相交与基线上的距离。2、半峰宽：峰

7、高一半处色谱峰的宽度。3、标准偏差：峰高0。607处的宽度的一半。4死时间：惰性气体从进样至出现浓度极大点时的时间。反映了流动相流过色谱系统所需要的时间。5保留时间：组份从进样至出现浓度极大点时的时间。六、计算1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？答：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(2

8、50-30)/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2一根2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mLmin（50） 柱温50 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min 计算正己烷，正庚烷的校正保留体积； 若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； 求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。解：F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s V已=F（t已t0）=20（3.500.50）=60mL V庚=F（t庚t0）=20（4.100.50）=72mL W1/2（庚）0.25min n理=5.54（t/W1/2）2=5.54（4.10/0.25）2=1490 H=L/n理=200/1490=0.13cm对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则W1/2（已）0.25minn理=5.54（t/W1/2）2=5.54（3.5/0.25）2=1086H=L/n理=200/1086=0.184cm