第九章色谱分析习题及答案.doc

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第九章色谱分析

一填空

1.调整保留时间是减去（死时间）的保留时间。

2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。

3.色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难）

4.物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱）

5.分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值）

6.分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。

二选择

1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。

A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比

2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。

A.沸点差，  B.温度差，  C.吸光度，  D.分配系数。

3.选择固定液时，一般根据__C__原则。

A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。

4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽___B__。

A.没有变化， B.变宽，   C.变窄，   D.不成线性

5分配系数与下列哪些因素有关_D__

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关

6、对柱效能n，下列哪些说法正确_ AB___ 

A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

三判断

1.描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。

（√）

2。

在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。

（√）

3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。

（╳）

4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。

（√）

5、半峰宽是指峰底宽度的一半。

（×）

6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。

（  √  ）

四简答

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

答；色谱定性的依据是：

保留值，主要定性方法：

纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2色谱法有那些类型？

其分离的原理试什么？

答：

气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。

同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。

随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。

3简述塔板理论和速率理论的要点？

答：

塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为．它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。

速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义．根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称VanDeemter方程式：

H=A+B/u+Cu式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

4，色谱定量分析时为什么要引入定量因子？

答：

由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的．因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。

5气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？

答：

常用的定性分析方法：

绝对保留值法，相对保留值法，

加入已知物峰高增加法，保留指数定性．

常用的定量分析方法：

归一化法，内标法，外标法．

五，名词解释

1峰宽：

是在流出曲线拐点处做切线，分别相交与基线上的距离。

2、半峰宽：

峰高一半处色谱峰的宽度。

3、标准偏差：

峰高0。

607处的宽度的一半。

4死时间：

惰性气体从进样至出现浓度极大点时的时间。

反映了流动相流过色谱系统所需要的时间。

5保留时间：

组份从进样至出现浓度极大点时的时间。

六、计算

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：

空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。

求：

色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

答：

n=16（tR/Wb）2=16（250/25）2=1600

k’A=t’RA/t0=（230-30）/30=6.7

K’B=t’RB/t0=（250-30）/30=7.3

γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1

R=（t’RB-t’RA）/Wb=（220-200）/25=0.8

L=2×（1.5/0.8）2≈7m

2一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：

流量20mL／min（50℃）柱温50℃

柱前压力：

133.32kpa柱后压力101.32kPa

空气保留时间0.50min正己烷保留时间3.50min

正庚烷保留时间4.10min

①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；

②若正庚烷的半峰宽为0.25min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；

③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

解：

F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s

①V已’=F（t已－t0）=20×（3.50－0.50）=60mL

V庚’=F（t庚－t0）=20×（4.10－0.50）=72mL

②W1/2（庚）＝0.25min

n理=5.54×（t/W1/2）2=5.54×（4.10/0.25）2=1490

H=L/n理=200/1490=0.13cm

对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则

W1/2（已）＝0.25min

n理=5.54×（t/W1/2）2=5.54×（3.5/0.25）2=1086

H=L/n理=200/1086=0.184cm