完整word版HPLC校验方案.docx

1、完整word版HPLC校验方案西安益尔渭之阳制药有限公司高效液相色谱仪校验报告(Xi n Yier Weizhiyang Pharmaceutical CO.丄TD HPLC Calibration Protocol)报口准备：时间:Prepared by:Date:报告复核：时间:Reviewed by:Date:报告许可：时间:Approved by:Date:二零零五年三月高效液相色谱仪校验报告Detail HPLC Calibratio n protocol1.适用范围该方案仅针对于本公司新购，使用中以及大修后的具有紫外-可见波长检测器 的高效液相色谱仪(HPLC)的检定。2.检定结果

2、处理和检定周期按此要求检定合格的仪器为合格仪器，反之，为不合格。仪器的检定周期为1年。3.校验依据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 705-2002液相色谱仪4.液相色谱检定的主要技术指标检定项目标准外观参见校验报告泵流量设定误差 5%流量稳定性误差 3%梯度准确度误差3%柱温箱温度设定误差 2 C控温稳定性误差1 C检测器基线漂移(AU/h)5X10-3基线噪声(AU)5X10-4最小检测浓度(g/ml)1X10-7波长示值误差2nm波长示值重复性2nm线性范围羽03定性、定量重复性定性测量重复性误差1.5%定量测量重复性误差2.0%手动进样器相对准确度2.0%5.校验内容5-1检定环

3、境要 求结 果温度15 C 30 C相对湿度20% 85%5-2受检仪器组成液相色谱型号制造商手动进样器型号序列号泵型号序列号柱温箱型号序列号检测器型号序列号5-3检定设备仪器有效期备注秒表设备编号：确认机构：证书编号：分析天平电子天平 设备编号：确认机构：证书编号：数字温度计设备编号： 确认机构： 证书编号：5-4标准物质名 称编号有效期萘-甲醇溶液紫外分光光度计溶液标准物质5校验要求及结果5-5-1外观的检定仪器型号日期检定员复核员检杳项目检查结果仪器上是否有清晰的名称仪器上是否有清晰的型号仪器的旋钮，按键，开关是否正常仪器输液的接头是否紧密，牢固仪器在规定的压力范围有无泄漏结论5-5-2

4、输液系统的检定5-5-2-1泵流量设定值误差和流量稳定性误差的检定以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min该流速，待流速稳定后，在流动相排 出口用事先清洗校验过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地记录 规定体积的相应收集时间。计算泵流量设定值误差Ss和流量稳定性误差的检 定Sr。结果按下式计算：Ss= （ Fm-Fs） /FsX 100%Sr= （ Fmax -Fmin ） /F 平均 X 100%Fm = V/t式中：Ss流量设定值误差（%）Fs 流量设定值（ml/min）V 收集流动相的体积（ml）t 收集流动相的时间（min）Sr流量稳定性误差（%）Fmax 同一组测量中流量最

5、大值（ml/min ）Fmin 同一组测量中流量最小值（ml/mi nF平均 同一组测量值的算术平均值（ml/min）泵流量设定值误差和流量稳定性误差测量要求及标准流量设疋值（ml/min）0.51.03.0测量次数333收集流动相时间（min）864允许误差Ss5%3%2%Sr3%2%2%泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定记录仪器型号日期检定员复核员泵流量设定值误差及流量稳定性误差接受标准：泵流量设定值的误差Ss : (2% 5%)流量稳定性误差Sr： (2% 3%)流动相甲醇流动相密度0.791 g/cm3FsFs= 0.5 ml/minFs= 1.0 ml/minF3= 3.0 ml

6、/mintW容量瓶W容量瓶+W流动相V(ml)FmFmeanS sSr结论5-5-2-2梯度准确度的检定设置溶剂梯度程序。A溶液为水，B溶液为含0.1%丙酮的水溶液。A从100%变 为0。先以A溶液走基线，(流动相不通过色谱柱)，基线平稳后执行梯度程序， 画出梯度变化曲线，并读出在每个测量点的信号值。重复测量两次，求平均值。从B溶液的含量及相对应的信号值 Lmi和Lm计算梯度准确度Gci。Gci最大值为 仪器梯度准确度误差。计算公式如下：Gci = (Lmi -_m) / Lm X 100%式中：GCi =第i段梯度准确度；Lmi =第i段输出信号或记录仪的读数；Lm =各段输出信号或记录仪读

7、数总均值梯度准确度的检定记录仪器型号日期检定员复核员梯度准确度误差接受标准：梯度准确度误差 Gci : 3%流动相A水 |流动相B 0.1%丙酮水溶液 F=3.0ml/minB溶液的变化范围0%20%40%60%80%100%Time记录仪 读数1r 2LmLm(maen)Gci(%)结论5-5-3 柱温箱温度控制系统的检定5-5-3-1 柱温箱温度设定值误差 Ts与控温稳定性误差Tc选择最低使用温度(20 C)和最高使用温度(60 C)进行检定，待指示温度稳定后， 每隔10分钟记录一次，共计7次，求出算术平均值。设定值与平均值之差为 Ts,7次测量值中最大值与最小值之差为控温稳定性误差 Tc。柱温箱温度控制系统的检定记录仪器型号日期检定员复核员柱温箱温度控制系统的接受标准：柱温箱温度设定值误差 T : 103线 性 范 围丙酮%0. 10.20. 30. 40. 50.60. 70. 80. 91.0读数