辅助原料质量检验标准1Word文档下载推荐.docx

1、此溶液为试样溶液。用移液管吸取25.0ml试样溶液，注入250m1三角瓶中，加甲基橙指示剂三滴，用氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈现橙色为终点。4.1.6 结果的表示和计算 以质量百分数表示的氯化氢（HCl）含量x按下式计算： x=（VC0.03645100）/m（25/250）=CV36.45/m 式中：V滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，m1； C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l； m试样的质量，g； 0.03645与1.00ml氢氧化钠标准溶液C（Na OH）1.000mol/l相当的氯化氢的质量，g。4.1.7 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。4.2

2、 工业用盐酸中铁含量的测定4.2.1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用盐酸中铁含量的测定。4.2.2 原理将标准溶液和被测溶液在同样条件下进行比较，当溶液层厚度相同，颜色的深度一样时两者的浓度相等。4.2.3 试剂和溶液 硝酸：比重1.4 硫酸：200g/l溶液，取111m1浓硫酸释稀至1000ml；硫氰酸铵：100g/l溶液；铁标准溶液1ml含0.01mg铁（Fe）；按GB602配制使用时稀释十倍。4.2.4 测定手续 移取8.6ml（相当于10g）试样，置于内装50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，从中取5m1置于50ml具塞比色管中，加0.5ml硝酸0.5ml硫酸溶液和

3、5m1硫氰酸铵溶液；加水至50m1混匀，其颜色不得深于标准。标准是取5m1铁标准溶液（1ml含0.01mg Fe）与试样同时同样处理。4.3工业用硫化钠含量的测定4.3.1 主题内容与适用范国本标准规定了硫化钠含量的测定。本标准适用于工业硫化钠。4.3.2 原理 在弱酸性溶液中，加入过量的碘标准溶液，以硫代硫酸钠返滴定测出总还原物。另取一份试液，加入硫酸锌悬浮液，沉淀硫离子，以碘量法测出硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量，两者之差即为硫化钠含量。4.3.3 仪器和设备 一般实验室用仪器。4.3.4 试剂和溶液无水碳酸钠：硫酸锌： 可溶性淀粉：5g/l溶液； 乙醇：分析纯 95%； 冰乙酸：分析纯 10%

4、；碘：（分析纯）： C（1/2I2）0.1mol/l标准溶液；硫代硫酸钠（分析纯）：C（Na2S2O3）0.1mol/l标准溶液。4.3.5 测定手续 硫化钠样品在瓷研钵中迅速敲成小于2mm的碎粒，立即用已知质量的称量瓶称取试样约10g（准确至0.001g），将称好的样品倒入大漏斗用煮沸至冷却的蒸馏水冲入1000ml容量瓶中，将称量瓶洗涤数次，洗水合并倒入容量瓶中，加水使硫化钠全部溶解，并稀释至刻度，摇匀即为试样溶液。 用移液管吸取25m1碘标准溶液置于250ml碘量瓶中，加水25ml，10ml冰乙酸溶液在摇动下用移液管加入10ml试样溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液呈淡黄色时，加入2ml淀

5、粉指示剂，继续滴定兰色消失为终点。用移液管吸取200m1试样溶液，置于500ml容量瓶中，依次加入40ml碳酸钠溶液80ml硫酸锌溶液，25m1乙醇加水至刻度、摇匀，用滤纸滤入干燥锥形瓶中，先过滤部分的滤液用洗瓶冲洗后弃去，继续过滤的滤液用移液管取100ml，置于500ml锥形瓶中，加10ml冰乙酸溶液2m1淀粉指示剂用碘标准溶液滴定，溶液出现蓝色即为终点。4.3.6结果的表示和计算以质量百分数表示的硫化钠（Na2S）含量x按下式计算： x=（V1C1-V2C2）/10-V3C1/（200100/500）0.03903100/（m/1000） =（V1C1-V2C2）/10- V3C1/403

6、903/m式中: V1准确加入碘标准溶液体积，ml； V2滴定中消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；C1碘标准溶液浓度，mol/l；C2硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；m试样质量，g； 0.03903与1.00ml碘标准溶液C（1/2I2）0.1mol/l 相当的硫化钠的质量，g；4.3.7 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。4.4工业用液氨含量的测定4.4.1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用液氨含量的测定。 本标准适用于工业用液氨。4.4.2 原理 液氨自然蒸发残液为氨的饱和溶液以标准硫酸溶液滴定，根据残液体积和所耗标准硫酸滴定液测出液氨中水份含量

7、，计算出液氨含量。4.4.3 试剂和溶液C（1/2H2SO4）=0.1mol/l标准溶液；甲基红指示剂：1g/l溶液。4.4.4 仪器和设备 一般实验室用仪器和500ml李森科承受器4.4.5 测定手续 将已注入200ml试样的李森科承受器放入通风柜内，换上带玻璃管的橡皮塞，以防液氨蒸发时落入尘埃污染试样，任液体氨在室温下自由蒸发数小时，氨蒸发完了时以承受器中残液不再出现气泡现象为止，记下李森科承受器内残液的体积，然后用水稀释并全部倾入烧杯中，承受器再用水洗涤数次直至洗涤液呈中性反应为止，加二至三滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。4.4.6 结果的表示和计算 以质量百分数表示水

8、份含量X1，氨含量X2按下式计算： X1=0.72V-0.0016V1 X2=100- X1V李森科承受器中残余氨液的体积，ml； V1滴定消耗硫酸标准溶液的体积，ml；0.72、 0.0016实验所确定的系数。4.5油的测定4.5.1 油中水份定性测定4.5.1.1 主题内容与适用范围本标准规定了油中水份的定性测定方法。本标准适用于检验油中有无水份。4.5.1.2 原理将试油加热至规定的温度，用听确声的方法判断油中有无水份。4.5.1.3 仪器和设备油浴：直径100mm，高约90mm的金属圆筒形容器；度管：直径1015mm，高120150mm；温度计：0200。4.5.1.4 试剂和溶液 润

9、滑油（闪点不低于200）4.5.1.5 测定手续 将润滑油注入油浴至80mm处，并加热至1555。将试油充分摇匀，注入干燥的试管中至8090mm高度，待泡沫消失后将试管垂直地插入油浴中，观察6min，听到显著响声不少于两次时，即认为试油中有水份。如果发生一次显著的响声及泡沫或无响声无泡沫时，都应进行第二次试验。如果第二次试验时，有一次显著响声及泡沫，即认为有水份，若无显著响声及泡沫，或只有泡沫，则认为不含水份。注：水份定性测定，也可用火焰直接加热代替油浴。4.5.2油中水份含量的测定4.5.2.1 主题内容与适用范围 本标准规定了油中水份含量的测定。 本标准适用于测定石油产品中水份的含量。4.

10、5.2.2 原理 将试油与无水溶剂混合，用蒸馏法测定其水份含量，以百分数表示。4.5.2.3 仪器和设备a） 水份测定器b） 可调无明火电炉或电热碗4.5.2.4 试剂和溶液a） 无铅汽油（沸点范围80120）或正庚烷，使用前必须脱水和过滤。b） 无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须烘干。4.5.2.5 测定手续a） 称取试油前要将试油充分摇动5min，使之混合均匀，粘稠的或含石蜡的试油应预先加热至4050再进行摇匀。b） 称取试油100g（准确至0.1g）置于洗净并烘干的园底烧瓶中，再用量筒量取100ml溶剂也注入烧瓶中，将烧瓶中的混合物充分摇匀后，投入一些无釉烧环，浮石或毛细

11、管。C） 将洗净并烘干的接受器安装在烧瓶上，然后在接受器上连接内壁预先用棉花擦干的直形冷凝器，安装时，为了避免蒸汽逸出，应在磨口上涂抹一层真空脂，通入冷凝器的水温与室温相差较大时，应在冷凝器的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸汽进入冷凝器结凝。d） 用可调无明火电炉加热烧瓶，并控制回流速度，使冷凝器的斜口每秒滴下二至四滴液体。e） 蒸馏接近完毕时，如果冷凝器内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。f） 接收器中收集水的体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热，如溶剂不透明时，也不要使回流时间超过1h，停止加热后，如果冷凝器内壁仍沾有水

12、滴，应从冷凝器上端倒入规定的溶剂，把水滴冲洗进接受器，如果溶剂冲洗依然无效，用带有橡皮头的金属丝或玻璃棒把内壁沾有的水滴刮进接受器中。g） 烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积，当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且水不超过0.3ml时，将接受器放入热水中浸2030min，使溶剂澄清再将接受器冷却至室温，读出水的体积。4.5.2.6 结果的表示和计算a） 以质量百分数表示水份的体积含量x1按下式计算： x1=V100/mx1试油中的水份，%（体积）； V在接受器中收集水的体积，ml； m试油的质量，g。b） 以质量百分数表示水份的含量X2按下式计算： X2=VpX2试油中的水份，%（质量）

13、； p注入烧瓶时的试油密度，g/l；4.5.2.7 允许误差a） 在两次测定中，收集水的体积差值不应超过接受器的一个刻度，然后取平行测定的两个结果的算术平均值作为试油的水份。b） 试油的水份少于0.03%，认为是痕迹，如果接受器中没有水认为试油无水。4.5.3油闪点的测定（克利夫兰开口杯法）4.5.3.1 主题内容与适用范图 本标准规定了油开口闪点的测定。 本标准适用于测定润滑油的闪点。4.5.3.2 原理试油在规定条件下升温，在规定的温度间隔，以一个小的试验火焰横着越过试验杯，使试油表面上的蒸气闪火的最低温度，作为闪点。4.5.3.3 仪器设备a） 克利夫兰开口闪点测定器：型号SYP100仪

14、器包括克利夫兰油杯、点火器、温度计、电气装置、电炉。b） 防护屏4.5.3.4 试剂和溶液：无铅汽油4.5.3.5 测定手续a） 准备工作 将测定仪器放在避风和较暗的地方，并围以防护屏，以便看清闪火现象。用无铅汽油或其它合适的溶剂洗涤试验杯，如果有碳渣，应用钢丝刷除去，再用溶剂洗涤干净并吹干，使用前应将试验杯冷却到预期闪点前至少56。 将温度计放置在垂直位置，使其球底离试验杯底6mm，并位于试验杯中心，和调试火焰 扫过的弧（或线）相垂直的直径上，并在点火器臂的对边（温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下2mm处）。b） 测定 在任何温度下，将试油（含水试油可用氯化钙脱水，用定

15、量滤纸或疏松干燥脱脂棉过滤） 装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试油刻线，在注入试油时不应溅出，液面以上的坩埚壁也不应沾有试油，要除去试油表面上的空气泡。把油杯放在电炉上，接通电源，开始加热时，试油的升温速度1417/min，当试油温度达到预期闪点前56时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点前约最近28时，升温速度为56/2min。 在预期闪点前28时，开始用试验火焰扫划，每升高2就扫划一次，试验火焰的中心，必须在试验杯边缘面上2mm以内的平面上，以直线或沿着半径（至少150mm）移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的应方扫划，再次扫划时间约1s，当试油液面上任何一点出现闪火时，立即记下温

16、度计上的温度读数作为闪点，但不要把有时在试验火焰周围产生的淡兰光环与真正闪点相混淆。4.5.3.6 允许误差 两次平行测定结果的之差，不应超过8。4.5.4 油粘度的测定（运动粘度法）4.5.4.1 主题内容与适用范围本标准规定了油运动粘度的测定。本标准适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度4.5.4.2 原理在相同的温度下，液体的动力粘度与它的密度之比为运动粘度。4.5.4.3 仪器和设备a） 运动粘度测定器：型号SYP1003IV1） 毛细管粘度计一组，内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mm，每支粘度计必须有粘度计常数。2） 恒温浴和

17、恒温套；3） 水银温度计；4） 电动搅拌器；5） 加热器和辅助加热器；6） 传感器；7） 控温箱；b） 秒表：分度为0.1S。4.5.4.4 试剂和溶液a） 石油醚或溶剂汽油；b） 5%乙醇；C） 铬酸洗液；4.5.4.5 测定手续 在规定温度下测定试油运动粘度时，应选用适当的粘度计，使试油的流动时间在300180s范围内。可按表1所列举的各种不同直径的毛细管粘度计，来测定各种试油的运动粘度。表1 不同油质，不同温度时选用毛细管粘度计表产品名称 在下列温度时毛细管的规定内径（mm）100 50 20 0 变压器油 汽轮机油机械油10机械油20机械油40、50车用机油6车用机油10车用机油150

18、.6-0.80.8-1.01.0-1.20.6-1.01.2-1.51.5-2.02.5-3.01.2-2.02.0-2.53.0-3.53.5-4.0当试油含有水份或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，并用滤纸过滤。试验前必须将毛细管粘度计用石油醚或溶剂汽油洗涤（如果粘度计有污垢，用铬酸洗液、水、蒸馏水或乙醇洗涤，并烘干）。将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管上的管口，同时倒置粘度计，将管插入试油的容器中，用橡皮球在支管处将试油吸到标线，并注意不要使扩张部分的试油发生气泡，当液面达到第二标线时，提起粘度计并迅速倒置，同时手指放开管口，将管的外壁所沾附的试油除去，并从支管取下橡皮管套在带扩张球

19、的管上。将毛细管粘度计置于恒温浴中，调成垂直状态，并用铅垂线法检查。毛细管粘度计的第一扩张部分必须浸入一半，温度计水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处，将恒温浴调整至规定的温度（粘度计预热时间见表2所示）。所用安在管上的橡皮管将试油吸入扩张部分，使油通稍高于第一标线，并注意不要让毛细管和扩张部分中的试油产生气泡。观察粘度计中的试油，当液面流到第一标线时，开动秒表，当液面流到第二标线时，停住秒表，记录时间（当试油在扩张部分流动时，恒温浴温度应保持不变，并注意扩张部分中不应出现气泡）重复测定不应少于四次。其中每一次流动时间与算术平均值的差值要符

20、合下列要求，在温度为-10以上测定粘度时，这种差值不应超过算术平均值的0.5%。取不少于三次符合规定的流动时间，计其算术平均值，作为试油的平均流动时间。表2 粘度计在恒温浴中恒温时间 试验温度（） 恒温时间（min） 100 40，50 20 15 101、在测定20-25的粘度时，要往恒温浴中注入水，在测定50-100的粘度时，要往恒温浴中注入甘油。 2、新汽轮机油的运动粘度，从1985年开始以40作为测试温度。4.5.4.6 结果的表示和计算 在温度为t时，试油的运动粘度按下式计算：Vt=CTiVt粘度，mm2/S； C粘度计常数，mm2/S2； Ti在t时的试油流动时间的算术平均值，S。

21、4.5.4.7 允许误差用上述步骤测定试油的运动粘度时，每一试验温度都应进行两次测定。每次测定结果与算术平均值的差值，不应超过其算术平均值的0.5%。4.5.5持续油粘度的测定（恩氏粘度法）4.5.5.1主题内容与适用范围 本标准规定了油恩氏粘度的测定 本标准适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度。4.5.5.2 原理 试油在规定的条件下，从恩氏粘度计流出200ml与蒸馏水在20流出助200ml所需时间之比为恩氏粘废，其单位为条件度。4.5.5.3 仪器和设备a） 恩氏粘度计b） 温度计：共两支，应符合GB514石油产品试验用液体温度计技术条件的规定；C） 接受瓶；d） 秒表（分度0.1S）。4.5

22、.5.4 试剂和溶液a） 石油醚；b） 95%乙醇；C） 甘油。4.5.5.5 测定手续 测定粘度计的水值：粘度计的水值是蒸馏水在20时从粘度计流出200m1所需的时间（s）。先将粘度计内容器及其流出孔依次用石油醚、乙醇、蒸馏水洗涤干净，并用空气吹干， 再将洁净的木栓插入流出孔中，并将新蒸馏的蒸馏水（20）注入内容器中，使水面稍高于内容器的三个尖钉顶端为止。然后往外容器注入同温度的水，至内容器的扩大处，调整三脚架螺丝并同时稍提起木栓，使水面恰与内容器中的三个尖钉顶端都处在同一个水平面上，并使流出孔底端悬着一滴水珠。内容器中的水和外容器中的水都要充分搅拌，内容器中的水是借旋转盖上的温度计来搅拌的

23、，外容器中的水是从容器中的叶片搅拌器来搅拌的。当内外容器中的水温为20（在5min内温度差值不超过2.0时）时，迅速提起木栓，同时开动秒表，观察水流至接受瓶200ml环形标线时，立即停止秒表，记下时间，然后重复测定，当四次测定结果与其算术平均值的差值不大于0.5s时，则取其平均值，作为第一次测定的平均流出时间。以同样要求进行第二次平行测定。如果两次平行测定的平均值之差不大于0.5s时，则取两次平行测定的算术平均值作为水值，其符号为K20。标准粘度计的水值应等于511S。如果水值不在此范围内该仪器不能使用。b） 测定试油粘度时，先用溶剂汽油洗涤粘度计的内容器及其流出孔，然后用空气吹干。内容器不准

24、擦拭，只允许用剪齐边缘的滤纸吸去遗留在器内的液滴。用木栓塞住粘度计的流出孔，但不要过分用力，以免磨损。然后将预先加热稍高于规定温度的试油注入内容器中，试油液面必须稍高于尖钉顶端。注意：注入试油时，不要使之产生气泡。提起木栓，使多余的试油流下，直至三个尖钉的项端与试油液面处于同一水平面上，然后加盖，并不断地搅拌。随后将洁净干燥的接受瓶放在流出孔下。对温度为50以下的试油进行粘度测定时，应将外容器的水预先加热到稍高于测定油温 （一般高于0.2-0.5）测定前将试油在规定的温度下5min。温度不应超出0.2，在试验过程中，外容器的水温一般比内容器中的试油温度高 0.21。试油达到所需温度并保持5mi

25、n （不搅拌）迅速提起木栓，同时开动秒表，记录接受瓶中试油达到200ml所需的时间（准确至0.2S）。1、试油中如含有杂质与水份时，必须进行过滤及脱水处理。 2、若试油中含有不易消失的气泡时，允许将试油连接真空泵减压10min消除之。 3、在温度为50以上测定粘度时，外容器中的水可用甘油代替。4.5.5.6 结果的表示和计算 在温度为t时，试油的恩氏粘度按下式计算： EtTi/K20式中：Et粘度、条件度； Ti试油在试验温度为t时，流出200ml所需的时间，S； K20粘度计的水值，s。4.5.5.7 允许误差 平行测定两个结果之间的差值不应超过下列数值 流出时间，S 允许差值，S 250

26、1 251-500 3 501-1000 5 10004.5.6 油中机械杂质的测定4.5.6.1 主题内容与适用范围 本标准规定了油中机械杂质的测定。 本标准适用于测定试油中不溶于汽油、乙醇苯的机械杂质。4.5.6.2原理 样品用汽油溶解，将机械杂质用滤纸过滤、洗涤、干燥并称重。4.5.6.3 仪器和设备a） 烧杯：500mlb） 称量瓶：5533mmC） 漏斗：直径75mmd） 真空泵4.5.6.4 试剂和溶液a） 溶剂汽油b） 乙醇苯混合液：（1+4）溶液；C） 定量滤纸4.5.6.5 测定手续a） 将定量滤纸放入溶剂汽油中浸泡后，放于称量瓶中，在I05110的烘箱中，烘干不少于1h，然

27、后移入干燥器中冷却30min，称量（准确至0.0002g）。重复烘干30min后称量，直至连续称量间的差值不大于0.0004为止。b） 将试油混合均匀。粘稠的试油可先加热至40-80后摇动混匀。 称取试油50g（准确至0.1g）于烧杯中，用三至四倍的溶剂汽油稀释，再以恒重的滤纸过滤（真空泵抽滤），用溶剂汽油洗涤烧杯，将机械杂质完全洗到滤纸上，再用温热的乙醇苯混合液洗涤滤纸直至滤液无色且滤纸上无油迹。待滤纸上的溶剂挥发净后，将滤纸移入称量瓶中，置于105110烘箱中烘干不少于1h，然后将称量瓶盖上盖子放在干燥器中冷却30min后称重（准确至0.0002g）。重复烘干及称量，至连续两次称量结果的差值不大于0.0004g为止。滤纸增加的质量即为机械杂质的含量。6.6 结果的表示和计算 以质量百分数表示的机械杂质含量x按下式计算： x=（m2-m1）x机械杂质含量，%； m1滤纸和称量瓶的质量，g； m2带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g；6.7 允许误差 机械杂质含量% 允许误差% 0.01 0.005 0.01-0.10 0.010 0.10-1.00 0.020 1.00 0.2004.5.7 油质中酸值的测定碱性蓝6B4.5.7.