辅助原料质量检验标准1Word文档下载推荐.docx
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此溶液为试样溶液。
用移液管吸取25.0ml试样溶液,注入250m1三角瓶中,加甲基橙指示剂三滴,用氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈现橙色为终点。
4.1.6结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯化氢(HCl)含量x按下式计算:
x=(V×
C×
0.03645×
100)/[m×
(25/250)]=C×
V×
36.45/m
式中:
V—滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,m1;
C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/l;
m—试样的质量,g;
0.03645—与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/l]相当的氯化氢的质量,g。
4.1.7允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。
4.2工业用盐酸中铁含量的测定
4.2.1主题内容与适用范围
本标准规定了工业用盐酸中铁含量的测定。
4.2.2原理
将标准溶液和被测溶液在同样条件下进行比较,当溶液层厚度相同,颜色的深度一样时两者的浓度相等。
4.2.3试剂和溶液
硝酸:
比重1.4
硫酸:
200g/l溶液,取111m1浓硫酸释稀至1000ml;
硫氰酸铵:
100g/l溶液;
铁标准溶液[1ml含0.01mg铁(Fe)];
按GB602配制使用时稀释十倍。
4.2.4测定手续
移取8.6ml(相当于10g)试样,置于内装50ml水的100ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀,从中取5m1置于50ml具塞比色管中,加0.5ml硝酸0.5ml硫酸溶液和5m1硫氰酸铵溶液;
加水至50m1混匀,其颜色不得深于标准。
标准是取5m1铁标准溶液(1ml含0.01mgFe)与试样同时同样处理。
4.3工业用硫化钠含量的测定
4.3.1主题内容与适用范国
本标准规定了硫化钠含量的测定。
本标准适用于工业硫化钠。
4.3.2原理
在弱酸性溶液中,加入过量的碘标准溶液,以硫代硫酸钠返滴定测出总还原物。
另取一份试液,加入硫酸锌悬浮液,沉淀硫离子,以碘量法测出硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量,两者之差即为硫化钠含量。
4.3.3仪器和设备
一般实验室用仪器。
4.3.4试剂和溶液
无水碳酸钠:
硫酸锌:
可溶性淀粉:
5g/l溶液;
乙醇:
分析纯95%;
冰乙酸:
分析纯10%;
碘:
(分析纯):
C(1/2I2)=0.1mol/l标准溶液;
硫代硫酸钠(分析纯):
C(Na2S2O3)=0.1mol/l标准溶液。
4.3.5测定手续
硫化钠样品在瓷研钵中迅速敲成小于2mm的碎粒,立即用已知质量的称量瓶称取试样约10g(准确至0.001g),将称好的样品倒入大漏斗用煮沸至冷却的蒸馏水冲入1000ml容量瓶中,将称量瓶洗涤数次,洗水合并倒入容量瓶中,加水使硫化钠全部溶解,并稀释至刻度,摇匀即为试样溶液。
用移液管吸取25m1碘标准溶液置于250ml碘量瓶中,加水25ml,10ml冰乙酸溶液在摇动下用移液管加入10ml试样溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液呈淡黄色时,加入2ml淀粉指示剂,继续滴定兰色消失为终点。
用移液管吸取200m1试样溶液,置于500ml容量瓶中,依次加入40ml碳酸钠溶液80ml硫酸锌溶液,25m1乙醇加水至刻度、摇匀,用滤纸滤入干燥锥形瓶中,先过滤部分的滤液用洗瓶冲洗后弃去,继续过滤的滤液用移液管取100ml,置于500ml锥形瓶中,加10ml冰乙酸溶液2m1淀粉指示剂用碘标准溶液滴定,溶液出现蓝色即为终点。
4.3.6结果的表示和计算
以质量百分数表示的硫化钠(Na2S)含量x按下式计算:
x=[(V1C1-V2C2)/10-V3C1/(200×
100/500)]×
0.03903×
100/(m/1000)
=[(V1C1-V2C2)/10-V3C1/40]×
3903/m
式中:
V1—准确加入碘标准溶液体积,ml;
V2—滴定中消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
C1—碘标准溶液浓度,mol/l;
C2—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/l;
m—试样质量,g;
0.03903—与1.00ml碘标准溶液[C(1/2I2)=0.1mol/l]相当的硫化钠的质量,g;
4.3.7允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。
4.4工业用液氨含量的测定
4.4.1主题内容与适用范围
本标准规定了工业用液氨含量的测定。
本标准适用于工业用液氨。
4.4.2原理
液氨自然蒸发残液为氨的饱和溶液以标准硫酸溶液滴定,根据残液体积和所耗标准硫酸滴定液测出液氨中水份含量,计算出液氨含量。
4.4.3试剂和溶液
C(1/2H2SO4)=0.1mol/l标准溶液;
甲基红指示剂:
1g/l溶液。
4.4.4仪器和设备
一般实验室用仪器和500ml李森科承受器
4.4.5测定手续
将已注入200ml试样的李森科承受器放入通风柜内,换上带玻璃管的橡皮塞,以防液氨蒸发时落入尘埃污染试样,任液体氨在室温下自由蒸发数小时,氨蒸发完了时以承受器中残液不再出现气泡现象为止,记下李森科承受器内残液的体积,然后用水稀释并全部倾入烧杯中,承受器再用水洗涤数次直至洗涤液呈中性反应为止,加二至三滴甲基红指示剂,用硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。
4.4.6结果的表示和计算
以质量百分数表示水份含量X1,氨含量X2按下式计算:
X1=0.72×
V-0.0016×
V1
X2=100-X1
V—李森科承受器中残余氨液的体积,ml;
V1—滴定消耗硫酸标准溶液的体积,ml;
0.72、0.0016—实验所确定的系数。
4.5油的测定
4.5.1油中水份定性测定
4.5.1.1主题内容与适用范围
本标准规定了油中水份的定性测定方法。
本标准适用于检验油中有无水份。
4.5.1.2原理
将试油加热至规定的温度,用听确声的方法判断油中有无水份。
4.5.1.3仪器和设备
油浴:
直径100mm,高约90mm的金属圆筒形容器;
度管:
直径10—15mm,高120—150mm;
温度计:
0—200℃。
4.5.1.4试剂和溶液
润滑油(闪点不低于200℃)
4.5.1.5测定手续
将润滑油注入油浴至80mm处,并加热至155±
5℃。
将试油充分摇匀,注入干燥的试管中至80~90mm高度,待泡沫消失后将试管垂直地插入油浴中,观察6min,听到显著响声不少于两次时,即认为试油中有水份。
如果发生一次显著的响声及泡沫或无响声无泡沫时,都应进行第二次试验。
如果第二次试验时,有一次显著响声及泡沫,即认为有水份,若无显著响声及泡沫,或只有泡沫,则认为不含水份。
注:
水份定性测定,也可用火焰直接加热代替油浴。
4.5.2油中水份含量的测定
4.5.2.1主题内容与适用范围
本标准规定了油中水份含量的测定。
本标准适用于测定石油产品中水份的含量。
4.5.2.2原理
将试油与无水溶剂混合,用蒸馏法测定其水份含量,以百分数表示。
4.5.2.3仪器和设备
a)水份测定器
b)可调无明火电炉或电热碗
4.5.2.4试剂和溶液
a)无铅汽油(沸点范围80—120℃)或正庚烷,使用前必须脱水和过滤。
b)无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须烘干。
4.5.2.5测定手续
a)称取试油前要将试油充分摇动5min,使之混合均匀,粘稠的或含石蜡的试油应预先加热至40—50℃再进行摇匀。
b)称取试油100g(准确至0.1g)置于洗净并烘干的园底烧瓶中,再用量筒量取100ml溶剂也注入烧瓶中,将烧瓶中的混合物充分摇匀后,投入一些无釉烧环,浮石或毛细管。
C)将洗净并烘干的接受器安装在烧瓶上,然后在接受器上连接内壁预先用棉花擦干的直形冷凝器,安装时,为了避免蒸汽逸出,应在磨口上涂抹一层真空脂,通入冷凝器的水温与室温相差较大时,应在冷凝器的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸汽进入冷凝器结凝。
d)用可调无明火电炉加热烧瓶,并控制回流速度,使冷凝器的斜口每秒滴下二至四滴液体。
e)蒸馏接近完毕时,如果冷凝器内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
f)接收器中收集水的体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热,如溶剂不透明时,也不要使回流时间超过1h,停止加热后,如果冷凝器内壁仍沾有水滴,应从冷凝器上端倒入规定的溶剂,把水滴冲洗进接受器,如果溶剂冲洗依然无效,用带有橡皮头的金属丝或玻璃棒把内壁沾有的水滴刮进接受器中。
g)烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积,当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且水不超过0.3ml时,将接受器放入热水中浸20—30min,使溶剂澄清再将接受器冷却至室温,读出水的体积。
4.5.2.6结果的表示和计算
a)以质量百分数表示水份的体积含量x1按下式计算:
x1=V×
100/m
x1—试油中的水份,%(体积);
V—在接受器中收集水的体积,ml;
m—试油的质量,g。
b)以质量百分数表示水份的含量X2按下式计算:
X2=V×
p×
X2—试油中的水份,%(质量);
p—注入烧瓶时的试油密度,g/l;
4.5.2.7允许误差
a)在两次测定中,收集水的体积差值不应超过接受器的一个刻度,然后取平行测定的两个结果的算术平均值作为试油的水份。
b)试油的水份少于0.03%,认为是痕迹,如果接受器中没有水认为试油无水。
4.5.3油闪点的测定(克利夫兰开口杯法)
4.5.3.1主题内容与适用范图
本标准规定了油开口闪点的测定。
本标准适用于测定润滑油的闪点。
4.5.3.2原理
试油在规定条件下升温,在规定的温度间隔,以一个小的试验火焰横着越过试验杯,使试油表面上的蒸气闪火的最低温度,作为闪点。
4.5.3.3仪器设备
a)克利夫兰开口闪点测定器:
型号SYP100—Ⅱ仪器包括克利夫兰油杯、点
火器、温度计、电气装置、电炉。
b)防护屏
4.5.3.4试剂和溶液:
无铅汽油
4.5.3.5测定手续
a)准备工作
将测定仪器放在避风和较暗的地方,并围以防护屏,以便看清闪火现象。
用无铅汽油或其它合适的溶剂洗涤试验杯,如果有碳渣,应用钢丝刷除去,再用溶剂洗涤干净并吹干,使用前应将试验杯冷却到预期闪点前至少56℃。
将温度计放置在垂直位置,使其球底离试验杯底6mm,并位于试验杯中心,和调试火焰扫过的弧(或线)相垂直的直径上,并在点火器臂的对边(温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下2mm处)。
b)测定
在任何温度下,将试油(含水试油可用氯化钙脱水,用定量滤纸或疏松干燥脱脂棉过滤)装入试验杯中,使弯月面的顶部恰好到装试油刻线,在注入试油时不应溅出,液面以上的坩埚壁也不应沾有试油,要除去试油表面上的空气泡。
把油杯放在电炉上,接通电源,开始加热时,试油的升温速度14—17℃/min,当试油温度达到预期闪点前56℃时,减慢加热速度,控制升温速度,使在闪点前约最近28℃时,升温速度为5—6℃/2min。
在预期闪点前28℃时,开始用试验火焰扫划,每升高2℃就扫划一次,试验火焰的中心,必须在试验杯边缘面上2mm以内的平面上,以直线或沿着半径(至少150mm)移动,先向一个方向扫划,下次再向相反的应方扫划,再次扫划时间约1s,当试油液面上任何一点出现闪火时,立即记下温度计上的温度读数作为闪点,但不要把有时在试验火焰周围产生的淡兰光环与真正闪点相混淆。
4.5.3.6允许误差两次平行测定结果的之差,不应超过8℃。
4.5.4油粘度的测定(运动粘度法)
4.5.4.1主题内容与适用范围
本标准规定了油运动粘度的测定。
本标准适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度
4.5.4.2原理
在相同的温度下,液体的动力粘度与它的密度之比为运动粘度。
4.5.4.3仪器和设备
a)运动粘度测定器:
型号SYP1003—IV
1)毛细管粘度计一组,内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mm,每支粘度计必须有粘度计常数。
2)恒温浴和恒温套;
3)水银温度计;
4)电动搅拌器;
5)加热器和辅助加热器;
6)传感器;
7)控温箱;
b)秒表:
分度为0.1S。
4.5.4.4试剂和溶液
a)石油醚或溶剂汽油;
b)5%乙醇;
C)铬酸洗液;
4.5.4.5测定手续
在规定温度下测定试油运动粘度时,应选用适当的粘度计,使试油的流动时间在300±
180s范围内。
可按表1所列举的各种不同直径的毛细管粘度计,来测定各种试油的运动粘度。
表1不同油质,不同温度时选用毛细管粘度计表
产品名称
在下列温度时毛细管的规定内径(mm)
100℃
50℃
20℃
0℃
变压器油
汽轮机油
机械油10﹟
机械油20﹟
机械油40、50﹟
车用机油6﹟
车用机油10﹟
车用机油15﹟
0.6-0.8
0.8-1.0
1.0-1.2
0.6-1.0
1.2-1.5
1.5-2.0
2.5-3.0
1.2-2.0
2.0-2.5
3.0-3.5
3.5-4.0
当试油含有水份或机械杂质时,在试验前必须经过脱水处理,并用滤纸过滤。
试验前必须将毛细管粘度计用石油醚或溶剂汽油洗涤(如果粘度计有污垢,用铬酸洗液、水、蒸馏水或乙醇洗涤,并烘干)。
将橡皮管套在支管上,并用手指堵住管上的管口,同时倒置粘度计,将管插入试油的容器中,用橡皮球在支管处将试油吸到标线,并注意不要使扩张部分的试油发生气泡,当液面达到第二标线时,提起粘度计并迅速倒置,同时手指放开管口,将管的外壁所沾附的试油除去,并从支管取下橡皮管套在带扩张球的管上。
将毛细管粘度计置于恒温浴中,调成垂直状态,并用铅垂线法检查。
毛细管粘度计的第一扩张部分必须浸入一半,温度计水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处,将恒温浴调整至规定的温度(粘度计预热时间见表2所示)。
所用安在管上的橡皮管将试油吸入扩张部分,使油通稍高于第一标线,并注意不要让毛细管和扩张部分中的试油产生气泡。
观察粘度计中的试油,当液面流到第一标线时,开动秒表,当液面流到第二标线时,停住秒表,记录时间(当试油在扩张部分流动时,恒温浴温度应保持不变,并注意扩张部分中不应出现气泡)重复测定不应少于四次。
其中每一次流动时间与算术平均值的差值要符合下列要求,在温度为-10℃以上测定粘度时,这种差值不应超过算术平均值的0.5%。
取不少于三次符合规定的流动时间,计其算术平均值,作为试油的平均流动时间。
表2粘度计在恒温浴中恒温时间
试验温度(℃)
恒温时间(min)
100
40,50
20
15
10
1、在测定20-25℃的粘度时,要往恒温浴中注入水,在测定50-100℃的粘度时,要往恒温浴中注入甘油。
2、新汽轮机油的运动粘度,从1985年开始以40℃作为测试温度。
4.5.4.6结果的表示和计算
在温度为t℃时,试油的运动粘度按下式计算:
Vt=C×
Ti
Vt—粘度,mm2/S;
C—粘度计常数,mm2/S2;
Ti—在t℃时的试油流动时间的算术平均值,S。
4.5.4.7允许误差
用上述步骤测定试油的运动粘度时,每一试验温度都应进行两次测定。
每次测定结果与算术平均值的差值,不应超过其算术平均值的0.5%。
4.5.5持续油粘度的测定(恩氏粘度法)
4.5.5.1主题内容与适用范围
本标准规定了油恩氏粘度的测定
本标准适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度。
4.5.5.2原理
试油在规定的条件下,从恩氏粘度计流出200ml与蒸馏水在20℃流出助200ml所需时间之比为恩氏粘废,其单位为条件度。
4.5.5.3仪器和设备
a)恩氏粘度计
b)温度计:
共两支,应符合GB514《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定;
C)接受瓶;
d)秒表(分度0.1S)。
4.5.5.4试剂和溶液
a)石油醚;
b)95%乙醇;
C)甘油。
4.5.5.5测定手续
测定粘度计的水值:
粘度计的水值是蒸馏水在20℃时从粘度计流出200m1所需的时间(s)。
先将粘度计内容器及其流出孔依次用石油醚、乙醇、蒸馏水洗涤干净,并用空气吹干,再将洁净的木栓插入流出孔中,并将新蒸馏的蒸馏水(20℃)注入内容器中,使水面稍高于内容器的三个尖钉顶端为止。
然后往外容器注入同温度的水,至内容器的扩大处,调整三脚架螺丝并同时稍提起木栓,使水面恰与内容器中的三个尖钉顶端都处在同一个水平面上,并使流出孔底端悬着一滴水珠。
内容器中的水和外容器中的水都要充分搅拌,内容器中的水是借旋转盖上的温度计来搅拌的,外容器中的水是从容器中的叶片搅拌器来搅拌的。
当内外容器中的水温为20℃(在5min内温度差值不超过±
2.0℃时)时,迅速提起木栓,同时开动秒表,观察水流至接受瓶200ml环形标线时,立即停止秒表,记下时间,然后重复测定,当四次测定结果与其算术平均值的差值不大于0.5s时,则取其平均值,作为第一次测定的平均流出时间。
以同样要求进行第二次平行测定。
如果两次平行测定的平均值之差不大于0.5s时,则取两次平行测定的算术平均值作为水值,其符号为K20。
标准粘度计的水值应等于51±
1S。
如果水值不在此范围内该仪器不能使用。
b)测定试油粘度时,先用溶剂汽油洗涤粘度计的内容器及其流出孔,然后用空气吹干。
内容器不准擦拭,只允许用剪齐边缘的滤纸吸去遗留在器内的液滴。
用木栓塞住粘度计的流出孔,但不要过分用力,以免磨损。
然后将预先加热稍高于规定温度的试油注入内容器中,试油液面必须稍高于尖钉顶端。
注意:
注入试油时,不要使之产生气泡。
提起木栓,使多余的试油流下,直至三个尖钉的项端与试油液面处于同一水平面上,然后加盖,并不断地搅拌。
随后将洁净干燥的接受瓶放在流出孔下。
对温度为50℃以下的试油进行粘度测定时,应将外容器的水预先加热到稍高于测定油温(一般高于0.2-0.5℃)测定前将试油在规定的温度下5min。
温
度不应超出0.2℃,在试验过程中,外容器的水温一般比内容器中的试油温度高0.2—1℃。
试油达到所需温度并保持5min(不搅拌)迅速提起木栓,同时开动秒表,记录接受瓶中试油达到200ml所需的时间(准确至0.2S)。
1、试油中如含有杂质与水份时,必须进行过滤及脱水处理。
2、若试油中含有不易消失的气泡时,允许将试油连接真空泵减压10min消除之。
3、在温度为50℃以上测定粘度时,外容器中的水可用甘油代替。
4.5.5.6结果的表示和计算
在温度为t℃时,试油的恩氏粘度按下式计算:
Et=Ti/K20
式中:
Et—粘度、条件度;
Ti—试油在试验温度为t℃时,流出200ml所需的时间,S;
K20—粘度计的水值,s。
4.5.5.7允许误差
平行测定两个结果之间的差值不应超过下列数值
流出时间,S
允许差值,S
≤250
1
251-500
3
501-1000
5
>1000
4.5.6油中机械杂质的测定
4.5.6.1主题内容与适用范围
本标准规定了油中机械杂质的测定。
本标准适用于测定试油中不溶于汽油、乙醇—苯的机械杂质。
4.5.6.2原理
样品用汽油溶解,将机械杂质用滤纸过滤、洗涤、干燥并称重。
4.5.6.3仪器和设备
a)烧杯:
500ml
b)称量瓶:
¢55×
33mm
C)漏斗:
直径75mm
d)真空泵
4.5.6.4试剂和溶液
a)溶剂汽油
b)乙醇—苯混合液:
(1+4)溶液;
C)定量滤纸
4.5.6.5测定手续
a)将定量滤纸放入溶剂汽油中浸泡后,放于称量瓶中,在I05—110℃的烘箱中,烘干不少于1h,然后移入干燥器中冷却30min,称量(准确至0.0002g)。
重复烘干30min后称量,直至连续称量间的差值不大于0.0004为止。
b)将试油混合均匀。
粘稠的试油可先加热至40-80℃后摇动混匀。
称取试油50g(准确至0.1g)于烧杯中,用三至四倍的溶剂汽油稀释,再以恒重的滤纸过滤(真空泵抽滤),用溶剂汽油洗涤烧杯,将机械杂质完全洗到滤纸上,再用温热的乙醇—苯混合液洗涤滤纸直至滤液无色且滤纸上无油迹。
待滤纸上的溶剂挥发净后,将滤纸移入称量瓶中,置于105—110℃烘箱中烘干不少于1h,然后将称量瓶盖上盖子放在干燥器中冷却30min后称重(准确至0.0002g)。
重复烘干及称量,至连续两次称量结果的差值不大于0.0004g为止。
滤纸增加的质量即为机械杂质的含量。
6.6结果的表示和计算
以质量百分数表示的机械杂质含量x按下式计算:
x=(m2-m1)×
x—机械杂质含量,%;
m1—滤纸和称量瓶的质量,g;
m2—带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量,g;
6.7允许误差
机械杂质含量%
允许误差%
≤0.01
0.005
0.01-0.10
0.010
0.10-1.00
0.020
≥1.00
0.200
4.5.7油质中酸值的测定碱性蓝6B
4.5.7.