玻璃化学分析法Word下载.docx

1、19，+1，5+95，1M）。c 硫酸（1+4）。d 40%氢氟酸。e 氢氧化钠溶液10%（m/）：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。f 氟化钾溶液2%（m/）：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。g 硼酸溶液2%（m/）。h 对硝基酚指示剂0。5%（m/）：溶于乙醇中。i 95%乙醇。j 钼酸铵（NH4）6Mo7O24 4H2O：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于h 抗坏血酸溶液2%（m/）：利历时配制。i 二氧化硅标准溶液：准确称取0。1000克预先经1000灼烧1小时高纯石英（纯度为99。99%以上）于铂坩埚中，加2

2、克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000，得到透明熔体，继续熔融35分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫升沸水，搅拌使期溶解（此时溶液应澄清）。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。m 分光光度计。2 4 1 2 二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，6。0，7。0，8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于2030放置15分钟，15毫升盐酸（1+1），用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸

3、溶液用水稀释至标线，摇匀。1小时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2 4 1 3 分析步骤称取约0。5克试样于铂坩埚中，加1。5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0。5克无水碳酸钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000，熔融至透明状态，继续熔融15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔块入铂蒸发皿（或瓷蒸发皿）中。盖上表面皿，加10毫升盐酸（1+1）溶解熔块，用少量盐酸（1+1）及热水洗净坩埚，洗液并入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸

4、味，冷却。加5毫升盐酸（比重1。19），放置约5分钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承接，以热盐酸（5+95）洗涤皿壁及沉淀810次，热水洗5次。在沉淀上加4滴硫酸（1+4），将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100灼烧1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫酸（1+4）及57毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒重。将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸

5、取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化钾溶液，摇匀。放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步骤同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量（C）。二氧化硅的百分含量（X2）按式（2）计算：G1-G2 C 10X2=（-+-）100（2）G G100G1灼烧后未经氢氟酸处置的沉淀及坩埚重量，克；G2经氢氟酸处置后灼烧的残渣及坩埚重量，克；G试样重量，克；C在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。2 4 2 容量法（氟硅酸钾法）2 4 2 1 试剂a

6、硝酸（比重1。42）。b 盐酸（1+1）。c 氢氧化钾。d 95%乙醇。e 氯化钾。f 氟化钾溶液5%（m/）。g 氯化钾溶液5%（m/）：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇匀。h 氯化钾乙醇溶液15%（m/）：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。i 酚酞指示剂1%（m/）：j 0。15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0。7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌

7、使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式（3）计算：m60。081000GSO2=-（3） 816。80Yso2氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；m称取苯二甲酸氢钾重量，克； 滴按时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；60。08二氧化硅的分子量；816。08苯二甲酸氢钾的分子量。2 4 2 21克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇支坩埚。然后，在600650继续熔融1520分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量

8、盐酸（1+1）及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下加入氯入钾至过饱和（过饱和量控制在0。51克），缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置710分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯23次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0。15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200250毫升中和过的沸水，立即以0。15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量（X2）按式（4）计算：Tso2

9、X=-100（4）G Tso2氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；滴按时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；G试样重量，克。2 5 三氧化二铝的测定2 5 1 试剂a 40%氢氟酸。b 硫酸（1+1）。c 盐酸（1+1）。d 氨水（1+1）。e 36%乙酸。f 氢氧化钾溶液20%（m/）：贮存于塑料瓶中。g 六次甲基四胺溶液。h 二甲酚橙指示剂0。2%（m/）。i 0。01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取3。7克EDTA于烧杯中，加入约200毫升水，加热溶解，用水稀释至1升；01M乙酸锌标准溶液：称取2。1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释至1升。k

10、氧化钙标准溶液：准确称取l。7848克预先经105110烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸（1+1）中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。i 钙指示剂-羟基（2）羟基-4-磺酸-1重氮萘）-萘酸：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。EDTA标准溶液的标定：吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂，用0。01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化

11、钙、氧化镁的滴定度按式（5）、（6）、（7）计算：m 101。96TAl2O3=-（5）56。08 2mTCaO=-（6）TMgO=-40。30（7）08TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；TCaEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升；TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升；m取氧化钙的量，毫克；标按时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；101。96三氧化二铝的分子量；56。08氧化钙的分子量；40。03氧化镁的分子量。乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：取10毫升0。01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六

12、次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5。55。8）和34滴二甲酚橙指示剂，用0。01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。乙酸锌标准溶液体积比按式（8）计算：10K=-（8）K每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；滴按时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。2 5 25克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸（1+1）和710毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10毫升盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液（A）。吸取25毫升试液（A）于300毫升烧杯中，有滴定管

13、准确加入10毫升0。01MEDTA标准溶液，以氨水（1+1）调节试液PH至33。5煮沸23分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5。8）和34滴二甲酚橙指示剂，用0。0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色。三氧化二铝的百分含量（X3）按式（9）计算：TAl2O3（1-2K）X3=-100-（0。6380X4+0。6384X5）（9） TAl2O3EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；11加入EDTA标准溶液的体积，毫升；2滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升；K每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；0。68

14、4三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；6380对三氧化二铝的换算系数；X4二氧化钛的百分含量，%X5三氧化二铁的百分含量，%。2 6 二氧化钛的测定（二安替比林甲烷比色法）2 6 1a 硫酸（1+1）。b 盐酸（1+1，1+2）。c 抗坏血酸溶液（m/）：d 二安替比林甲烷溶液3（m/）：将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸中，过滤后使用。e 二氧化钛标准溶液：1000克预先经800950灼烧2小时的二氧化钛于铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷后，用20毫升热硫酸（1+1）浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸（1+1）的烧杯中，加热溶解，冷却后，移入

15、1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1毫克二氧化钛。吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫各含0。01毫克二氧化钛。f 分光光度计2 6 2 二氧化钛标准曲线的绘制取0，1。0，9。毫升二氧化钛标准溶液（每毫升含0。01毫克二氧化钛），分别放入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸（1+2），10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2 6 3吸取50毫升2 5 2

16、 试液（A）于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量（C）。二氧化钛的百分林含量（X4）按式（10）计算：C5X4=-100（10）gG C在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克；G2 5 2中试样重量，克。2 7 三氧化二铁的测定2 7 1 邻啡口罗啉比色法2 7 1 1a 氨水（1+1）。c 硝酸（比重1。d 对硝酚指示剂0。5（m/）：e 盐酸羟胺溶液10（m/）。f 邻菲口罗啉溶液0。1（m/）：称取0。1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升水混匀。g 酒石酸溶液10（m/）。h 三氧化二铁标准溶液：1000克预

17、先经105110烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中，加20毫升盐酸（1+1）2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1克三氧化二铁。吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二铁。i 分光光度计。2 7 1 2 三氧化二铁标准曲线的绘制0，11。0毫升三氧化二铁标准溶液（每毫升含0。02毫克三氧化二铁），分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至4050毫升。加4毫升酒石酸溶液，1滴对硝基酚指示剂，滴中胺水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液

18、，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2 7 1 3吸取25毫升2 5 2中试液（A）于100毫升容量瓶中，用水稀释至4050毫升，以下分析步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量（C）。三氧化二铁的百分含量（X3）按式（11）计算：X5=-100（11） C在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克；2 7 2 原子吸光谱法2 7 2 1a 盐酸（1+1）。b 硝酸（比重1。c 40%氢氟酸。d 70

19、%高氯酸。e 氯化锶（SrCl2 6H2O）溶液20%（m/）贮存于塑料瓶中。f 氯化钾溶液20%（m/），贮存于塑料瓶中。g 氧化钠标准溶液：准确称取1。885克预先经105110烘干2小时的氯化钠溶于水中，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钠。h 氧化钾标准溶液：580克预先经105110烘干2小时的氯化钾溶于水中贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钾。i 氧化钙标准溶液：毫升盐酸（1+1）， 加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。j 氧化镁标准溶液：5000克预先经950灼烧过的氧化镁

20、溶于20毫升盐酸（1+1）中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。k 三氧化二铁标准溶液：5000克预先经105110烘干2小时的三氧化二铁溶于40毫升盐酸（1+1）2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。l 混合标准溶液：别离吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。m 标准系列溶液：准确吸取混合标准溶液5。0，10。0，1

21、5。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸（1+1）和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度1 2 3 4 5 6 7 8微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。另取混合标准溶液25。0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸（1+1）和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5 6 7 8微克/毫升，供测定氧化钠用。n 原子吸光光度计2 7 2 21克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和

22、1015毫升氢氟酸，于低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸（1+1），缓慢加热2030分钟，待残渣一部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此为试液（B），供测定三氧二铁用。将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比，对试液（B）和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算：AXCX=-C标（12）A标 CX被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升；CX标准溶液浓度，微克

23、/毫升；A被测溶液的吸光度；A标标准溶液的吸光度。内插法按式（13）计算：C2-C1CX=C1+-（AX-A1）（13）A2-A1C1、C2标准溶液浓度，微克/毫升；A1、A2标准溶液吸光度；AX待测溶液的吸光度。三氧化二铁的百分含量（X5）按式（14）计算：CXX5=-100（14）106 CX被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升；测量溶液的体积，毫升；2 8 氧化钙的测定2 8 1 络合滴定法2 8 1 1a 三乙醇胺（1+1）。b 氢氧化钾溶液20%（m/）。c 钙指示剂（见2 5 1）。d 0。01MEDTA标准溶液（见2 5 1）。2 8 1 2 吸取25毫升2 5 2中试液（A）于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺（1+1），滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂，用0。01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。氧化钙的百分含量（X6）按式（15）计算：TCaO1X6=-100（15）